PL53815B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 22.Vin.1967 53815 KI. 12 g, 4/01 MKP B 01 j M UKD Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Jan Przyluski, mgr inz. Wieslaw Arabas Wlasciciel patentu: Politechnika Warszawska, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania katalizatora do odtleniania gazów technicznych, dzialajacego w temperaturze pokojowej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia katalizatora do odtleniania gazów technicz¬ nych w temperaturze pokojowej. Katalizatory do odtleniania gazów technicznych podzielic mozna na dwie zasadnicze grupy pod wzgledem mecha¬ nizmu ich dzialania a mianowicie na te, które katalizuja reakcje redukcji tlenu z utworzeniem wody i te które lacza sie z tlenem na odpowied¬ nie polaczenia tlenkowe.Katalizatory grupy pierwszej w zaleznosci od swej aktywnosci dzialaja róznie w zaleznosci od temperatury prowadzenia procesu i dzieli sie je na wysoko- i niskotemperaturowe. Ze znanych katalizatorów niskotemperaturowych najkorzyst¬ niejszy jest znany katalizator typu „Deoxo" [pro¬ dukowany przez f-me Engelhardt (Anglia)], który jako czynnik aktywujacy reakcje redukcji tlenu stosuje wysoko rozdrobniona mieszanine proszków platyny i palladu, naniesiona na tlenek glinu.Katalizatory te sa bardzo drogie oraz czule na wiele trucizn jak oleje, zwiazki siarki, fosforu czy chloru.Znane sa równiez i czesto stosowane w Polsce tanie wysokotemperaturowe katalizatory do odtle¬ niania gazów technicznych oparte na zwiazkach miedzi lub miedzi i niklu naniesionych na tlenek glinu, pumeks i inne nosniki.Katalizuja one slabo reakcje redukcji lub wia¬ zania tlenu, a stosowanie ich jest nieekonomiczne ze wzgledu na koniecznosc podgrzewania duzych 2 ilosci doprowadzanych gazów. Sposób wytwarzania katalizatora wedlug wynalazku polega na wytra¬ caniu na nosniku mieszaniny soli niklu, chromu i miedzi, nastepnym wysuszeniu go, wyprazeniu 5 i redukcji otrzymanych tlenków do metali.Wedlug wynalazku nasyca sie nosnik w postaci zelu krzemionkowego szerokoporowategoroztworem wodnym azotanów niklu, chromu i miedzi, za¬ wierajacym te sole w stosunku wagowym 4:2:1, io nastepnie suszy w temperaturze 95°C ±5,0°C. az do zaniku pary wodnej i tlenków azotu w ota¬ czajacej atmosferze. Tak otrzymana mase prazy sie w temperaturze 380°—400°C, az do zaniku wydzielania sie tlenków azotu, po czym studzi 15 sie do temperatury otoczenia i nastepnie redukuje sie w trzech etapach: najpierw w temperaturze pokojowej za pomoca mieszaniny azotu i wodoru w stosunku objetosciowym 10:1 az do zaniku wody w odprowadzanym gazie, nastepnie w tem- 20 peraturze 200°—250°C za pomoca mieszaniny azo¬ tu i wodoru w stosunku objetosciowym 3:1 az do zaniku wody w odprowadzanym gazie, a w koncu w temperaturze 350°—360°C za pomoca wo¬ doru do czasu zakonczenia procesu redukcji. 25 Do redukcji tlenków metali w pierwszym etapie wprowadza sie gaz zawierajacy wodór w ilosci dwukrotnie wiekszej od stechiometrycznej, w dru¬ gim etapie w ilosci stechiometrycznej, a w trzecim etapie znowu w ilosci dwukrotnie wiekszej od 30 stechiometrycznej. Przez caly czas prowadzenia 5381553815 procesu rozkladu i redukcji w calej masie kata¬ lizatora w piecu musi byc utrzymana zadana tem¬ peratura.Przyklad I. W naczyniach o pojemnosci 10 litrów rozpuszcza sie 400 gramów azotanu niklu, 200 gramów azotanu chromu i 100 gramów azo¬ tanu miedzi w 2,5 litra wody destylowanej przy ciaglym mieszaniu. Do tak sporzadzonego roztwo¬ ru wprowadza sie niewielkimi partiami 0,5 kg nosnika w postaci zelu krzemionkowego szeroko- porowatego o srednicy najkorzystniej powyzej 2,5 mm i po dokladnym wymieszaniu, przenosi cala zawartosc na tace z materialu odpornego na dzialanie temperatury 150°C i wyzej wymienionych soli, suszy w temperaturze 95°C — 5,0i°C az do za¬ niku pary wodnej i tlenków azotu w otaczajacej atmosferze. Nastepnie tak otrzymana mase ogrzewa sie w piecu wykonanym najkorzystniej ze spe¬ cjalnego szkla lub zaroodpornej stali w tempera¬ turze 380°—400°C az do zaniku wydzielania sie tlenków azotu, po czym studzi do temperatury otoczenia. Po ostudzeniu wprowadza sie w sposób ciagly do pieca mieszanine azotu i wodoru w sto¬ sunku objetosciowym 10:1 w ilosci dwukrotnie -wiekszej od stechiometrycznej niezbednej do prze¬ prowadzenia redukcji tlenku niklu, chromu i mie¬ dzi zawartej w masie kontaktowej.Koniec przeprowadzonej reakcji okresla na pod¬ stawie braku zawartosci wody w odprowadzanych gazach znanymi metodami. Po zakonczeniu tej operacji zmienia sie stosunek objetosciowy wodoru do azotu na 1 :3 i przepuszcza gaz w temperaturze 200°—250°C w ilosci stechiometrycznej w stosunku do tlenków poddawanych redukcji.Nastepnie podnosi temperature do 350—360°C i doprowadza wodór w ilosci dwukrotnie wiekszej od stechiometrycznej i po calkowitym zredukowa¬ niu tlenków studzi katalizator w atmosferze wo¬ doru do temperatury otoczenia.Przygotowany wedlug przykladu katalizator moze byc uzywany do odtleniania gazów technicz¬ nych. Przy odtlenianiu róznych gazów technicz¬ nych otrzymano wyniki przedstawione w ponizszej tabeli.Jak widac z przytoczonych przykladów wytwa¬ rzany wedlug wynalazku katalizator mozna sto¬ sowac do odtleniania róznego rodzaju mieszanin gazów z wodorem i czystego wodoru. Katalizator jest stosunkowo latwy w produkcji i znacznie tan¬ szy od katalizatorów typu „Deoxo", a posiada zbli- 15 20 25 30 40 45 50 Ilosc katalizatora w kg 1 0,7 2,0 3,0 | 2° Gaz oczyszczany wodór azot + wodór w stosunku objetoscio¬ wym 3:1 aigon + wodór w stosunku objetoscio¬ wym 33:1 azot Zawartosc tlenu w ga-l zle oczyszczanym 1 w V objetosciowych | 1% 1% 1% 0,5$ Szybkosc przeplywu j gazu przez katalizator I w m*/godz. I 4 1 0,4 6 Zawartosc tlenu w ga-l zle oczyszczonym 1 w % objetosciowych 1 0,005 1 0,005 0,001 0,0005 | zone wlasnosci odtleniajace i mozna go stosowac bez zadnego podgrzewania odtlenianych gazów. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania katalizatora do odtlenia¬ nia gazów technicznych, dzialajacego w tempe¬ raturze pokojowej, przez nasycanie nosnika roz¬ tworami soli metali ciezkich nastepne suszenie go, prazenie i redukcje, znamienny tym, ze nosnik w postaci zelu krzemionkowego wyso- koporowatego nasyca sie roztworem wodnym azotanów niklu, chromu i miedzi zawierajacym te sole w stosunku wagowym 4:2:1, nastepnie po wysuszeniu prazy w temperaturze 380—400°C, po czym poddaje redukcji najpierw w tempe¬ raturze pokojowej za pomoca mieszaniny azotu z wodorem w stosunku objetosciowym 10 :1 az do zaniku wody w odprowadzanym gazie, na¬ stepnie w temperaturze 200)°—250°G za pomoca mieszaniny azotu do wodoru w stosunku obje¬ tosciowym 3:1 az do zaniku wody w odpro¬ wadzonym gazie, a w koncu w temperaturze do 350—360°C za pomoca wodoru do czasu za¬ konczenia procesu redukcji.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do redukcji tlenków metali w pierwszym etapie wprowadza sie wodór w ilosci dwukrotnie wiekszej od stechiometrycznej, a w drugim etapie w ilosci stechiometrycznej. PZG w Pab., zam. 721-67, nakl. 330 gz. PL