Opublikowano: 10.Y.1967 53382 KI. 421, 4/16 MKP G 01 n $4$ CZYTELNIA UKD Urzedu ? Twórca wynalazku: mgr inz. Józef Gasowski Wlasciciel patentu: Instytut Technologii Nafty, Kraków (Polska) Urzadzenie do automatycznego dozowania próbek cieczy z wielu punktów instalacji do chromatografu Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie dla au¬ tomatycznego, kolejnego doprowadzania do chro¬ matografu np. jonizacyjnego próbek cieczy o sta¬ lej objetosci w zakresie dziesietnych mikrolitra z wielu punktów instalacji produkcyjnej np. ko¬ lumny destylacyjnej, kolumny ekstrakcyjnej, umo¬ zliwiajace dokonywanie biezacych, kolejnych ana¬ liz substancji aktualnie znajdujacych sie w danym punkcie instalacji.Urzadzenie wedlug wynalazku sprzezone z chro¬ matografem pozwala w pracach badawczych sle¬ dzic przebieg zmian skladu mieszanin weglowodo¬ rów w róznych punktach instalacji dla procesów rafineryjnych, badac charakterystyki statyczne i dynamiczne. Urzadzenie podlaczone do przemy¬ slowej instalacji rafineryjnej umozliwia biezaca kontrole jakosci produktów na podstawie wykre¬ sów chromatograficznych otrzymywanych auto¬ matycznie w czasie trwania procesu technologicz¬ nego.Zagadnienie dozowania próbek cieczy do chro¬ matografu próbowano rozwiazac róznymi droga¬ mi. Do recznego dozowania stosowano strzykawki z tloczkiem oraz mikropipety napelniane ciecza próbki a nastepnie przenoszone do kolumny chro¬ matografu. W sposobie tym powtarzalnosc dozo¬ wania jest obarczona bledem siegajacym 5°/o, przy czym nisko wrzace skladniki cieczy moga ulatniac sie w czasie przenoszenia strzykawki lub mikro¬ pipety powodujac zmiany skladu próbki. 2 Inny sposób polega na zastosowaniu tloczka do¬ zujacego zaopatrzonego w wyfrezowany pierscien, który przesuwa sie w cylindrze najpierw pod otwory doprowadzajace ciecz, nastepnie pod otwo- 5 ry odbierajace próbe. Rozwiazanie takie pozwala na automatyczne dozowanie niemniej wymaga du¬ zej precyzji wykonania i nie jest mozliwe do sto¬ sowania dla wszystkich cieczy. Dozowanie tlocz¬ kiem nie nadaje sie równiez dla mikroobjetosci 10 próbek.Za najnowoczesniejszy uwazany jest sposób we¬ dlug którego ciecz zamienia sie na pare i dozuje w tej postaci przy pomocy skomplikowanego sy¬ stemu dozowników sterowanych pneumatycznie. 15 Urzadzenie dozujace tym systemem wymaga wy¬ sokiej precyzji wykonania i stabilizacji tempera- tury.Mozna usunac wady znanych sposobów dozowa¬ nia, zapewnic jego dokladnosc niezaleznie od stop- 20 nia lotnosci czy innych wlasciwosci badanych cie¬ czy eliminujac mozliwosci zaklócen przez stoso¬ wanie urzadzenia wedlug wynalazku. Istotna cze¬ scia tego urzadzenia sa elementy dozujace, doklad¬ nie wykalibrowanej kapilary, osadzone w wy- 25 miennej oprawce. Kapilara napelniajaca sie w ze¬ tknieciu z ciecza na zasadzie naczyn wloskowa- tych umieszczona jest jednym koncem w rurce u szczytu kolumny chromatograficznej, drugi ko¬ niec zamykany zaworem znajduje sie w kanale 30 pobierania próbki. Do kanalu pobierania próbki w 53 38253 3 odpowiednim czasie zostaje wprowadzona badana ciecz. Po otwarciu zaworu kapilary przeplywajaca kanalem ciecz w zetknieciu z kapilara napelnia ja samoczynnie. Po splynieciu cieczy z kanalu po¬ bierania próbki wprowadza sie tam sprezony gaz, 5 który powoduje wstrzykniecie próbki z kapilary do kolumny chromatografu. W urzadzeniu zasto¬ sowano szesc elementów dozujacych, których ilosc moze byc w zasadzie dowolna, jednak jej zwiek- &fenie powoduje wydluzenie cyklu wszystkich 10 'analiz. Wybrano szesc jako ilosc najkorzystniejsza dla badania procesów destylacyjnych. Urzadzenie dozujace rozwiazane w formie glowicy jest za- mfkwane-w górnej czesci kolumny chromato- grkf&ziiljJ ponad wypelnieniem. Kapilary osadzo- 15 nef sa wspólsrodkowo z wylotami umieszczonymi w {kolumnie chromatografu. Do glowicy dla kaz- dejgo efementu dozujacego doprowadza sie ciecz z Wybranego punktu instalacji (np. kolumny de¬ stylacyjnej). Ciecz przeplywa przez komore po- 2o bierania próbki w sposób ciagly, dzieki czemu próbka ma zawsze sklad aktualny dla wybranego punktu instalacji.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykladzie wykonania na rysunku w przekroju. 25 Otwarcie zaworu 2 w komorze pobierania próbki 1 powoduje przeplyw cieczy do kanalu pobierania próbki 3, w którym znajduje sie koniec kapilary 4 zaopatrzony w zawór 5.Drugi koniec kapilary jest osadzony w przewo- 30 dzie 6 stanowiacym przedluzenie kolumny chro¬ matografu. Poniewaz przez kolumne chromatogra¬ fu przeplywa stale gaz nosny pod zwiekszonym cisnieniem, przed napelnieniem kapilary nalezy zatrzymac doplyw gazu i wyrównac cisnienie mie- 35 dzy wnetrzem kolumny a otoczeniem, co trwa kilkanascie sekund. Po wyrównaniu cisnien otwie¬ ra sie w komorze pobierania i zawór 2, wprowa¬ dzajac ciecz do kanalu pobierania próbki. Prawie równoczesnie otwiera sie zawór 5; ciecz wypelnia 40 kapilare. Z kolei zamyka sie zawór doprowadza¬ jacy ciecz do kanalu pobierania próbki, nadmiar cieczy nie wessanej przez kapilare splywa do zbiornika. Po scieknieciu nadmiaru cieczy otwie¬ ra sie zawór doprowadzajacy do kanalu sprezony 45 gaz najlepiej identyczny z gazem nosnym i próba zostaje wstrzyknieta z kapilary do kolumny chro¬ matografu. Po wstrzyknieciu zamyka sie zawór kapilary i otwiera doplyw gazii nosnego do ko¬ lumny chromatografu.Przez czas trwania analizy urzadzenie dozujace 4 nie pracuje, po jej zakonczeniu wylacza sie prze¬ plyw gazu nosnego i rozpoczyna^ prace nastepny element dozujacy. Zawory: pobierania próbki, ka¬ pilary, gazu nosnego i gazu wstrzykujacego prób¬ ke sa wykonane jako zawory elektromagnetyczne.Praca zaworów dla jednego programu dozowania steruje osobny przekaznik programowo-czasowy; po zakonczeniu cyklu dozowania wysyla impuls do centralnego ukladu wybierajacego, który wyla¬ cza przekaznik programowy i wlacza symulator czasu analizy. Czas trwania analizy chromatogra¬ ficznej jest zalezny od skladu badanej próbki, temperatury kolumny chromatograficznej i wypel¬ nienia kolumny. Symulatory czasu analizy na¬ stawia sie na czas ustalony doswiadczalnie, który moze byc rózny dla poszczególnych analiz chro¬ matograficznych. Na zakonczenie pracy symula¬ tor wysyla impuls do ukladu wybierajacego, któ¬ ry wylacza symulator czasu analizy i wlacza prze* kaznik programowy dozowania dla nastepnego punktu pomiarowego instalacji. Uruchomiony przekaznik programowy realizuje pelny cykl dozo¬ wania a po jego zakonczeniu wysyla impuls do ukladu wybierajacego, który wlacza symulator czasu analizy. PL