Pierwszenstwo: _ 52837 KI. 12 k, 1/18 MKP C 01 c UKD 661.525 AjjlQ Opublikowano: 25. II. 1967 Twórca wynalazku i Roger Max Kaltenbach, Paryz (Francja) wlasciciel patentu Urzadzenie do wytwarzania granulowanego azotanu amonowego Wynalazek dotyczy urzadzenia do wytwarzania granulowanego azotanu amonowego o wysokiej czystosci.Azotan amonowy w postaci granulek otrzymuje sie w skali przemyslowej przez zobojetnienie kwasu azotowego gazowym amoniakiem, zateze- nie otrzymanego roztworu do stezenia okolo 95%, rozpylenie stezonego roztworu w wiezy granu- lacyjnej, wysuszenie i chlodzenie otrzymanych granulek.W przypadku gdy, zobojetnianie przeprowadza sie pod cisnieniem, para wytwarzajaca sie w neu¬ tralizatorze moze sluzyc do odparowywania pod próznia roztworu azotanu amonowego. Dzieki temu wychodzac z kwasu o stezeniu 54% mozna bez doprowadzenia pary z zewnatrz zatezyc roz¬ twór azotanu do stezenia 95%.Jednak granulki, otrzymane przez rozpylenie roztworu o stezeniu 95% wymagaja nieodzownie suszenia w celu otrzymania produktu nadajacego sie do przechowywania w normalnych warunkach skladowania. Dotychczas suszenie przeprowadza sie w obrotowych bebnach, co powoduje znaczne zuzycie energii oraz pary, a ponadto wymaga za¬ inwestowania odpowiedniego systemu wentyla¬ cyjnego i odpylajacego, umozliwiajacego odzyska¬ nie i zawrócenie rozpylonych czastek w postaci rozcienczonego roztworu.Wedlug dotychczasowych sposobów rozpylanie roztworów 95-procentowych przeprowadza sie w wiezach o duzej wysokosci, aby przedluzyc maksymalnie czas zetkniecia granulek z powie¬ trzem, co pozwala na odparowanie czesci wody, a tym samym na skrócenie dalszego okresu su- 5 szenia.Poniewaz ilosc wody, która nalezy usunac przez suszenie jest tym mniejsza im bardziej ste¬ zony jest roztwór wyjsciowy, proponowano liczne sposoby stosowania bardziej stezonych roztwo- !0 rów azotanu. Na ogól jednak otrzymanie takich roztworów wymaga duzej ilosci pary, co pociaga za soba dodatkowe koszty, a ponadto ze wzgledu na niebezpieczenstwo eksplozji, spowodowanej czesciowym rozkladem azotanu, nie mozna pra- 15 cowac z duzymi ilosciami bardzo stezonego roz¬ tworu azotanu. Wszystko to stwarza powazne nie¬ dogodnosci.Zgodnie z jednym z nowszych sposobów, usilo¬ wano ulepszyc znane sposoby przez zageszczanie 20 roztworu azotanu az do stezenia okolo 100% w oddzielnym procesie, po neutralizacji. W sposobie tym, aby móc nalezycie sproszkowac azotan, za¬ chodzi koniecznosc doprowadzania stalej, znacznej ilosci stezonego roztworu, co zwieksza jednak ry- 25 zyko eksplozji.Celem niniejszego wynalazku jest unikniecie tych niedogodnosci przez prowadzenie zatezania roztworu azotanu do 100%, w odrebnym procesie od zobojetniania w taki sposób, aby nie dopuscic 30 do nagromadzenia sie znacznej ilosci stezonego 5283752837 roztworu azotanu. Okazalo sie przy tym, iz nie tylko unika sie w ten sposób niebezpieczenstwa eksplozji, ale ze równiez mozna otrzymac, w za¬ leznosci od potrzeb, czysty azotan lub tez mie¬ szaniny azotanów o duzym stezeniu.Urzadzenie wedlug wynalazku umozliwia eko¬ nomiczne i bezpieczne wytwarzanie zgranulowa- nego azotanu amonowego o wysokiej czystosci lub zgranulowanych mieszanin azotanów o za¬ danej zawartosci azotanu amonowego.W tym celu wprowadza sie do reakcji amo¬ niak pod cisnieniem ustalonym w taki sposób, aby temperatura reakcji nie przekraczala 180° C.Wytworzona para wykorzystana jest w znany sposób do zatezenia otrzymanego roztworu pod próznia do stezenia 96%, nastepnie zas otrzymany stezony roztwór rozprowadza sie w formie cien¬ kiego filmu na ogrzewanej sciance o temperaturze maksymalnej 190° C, przy czym to drugie zate- zanie przeprowadza sie bezposrednio w górnej czesci niskiej wiezy granulacyjnej.Urzadzenie do wytwarzania granulowanego azo¬ tanu amonowego z gazowego amoniaku i kwasu azotowego skladajace sie z neutralizatora, za¬ silanego gazowym amoniakiem i kwasem azoto¬ wym, z wyparki roztworu, ogrzanego w neutrali¬ zatorze do temperatury 175—180°C, ze skra¬ placza prózniowego wilgotnej pary, z wyparki, ze zbiornika na zatezony roztwór, jest wedlug wynalazku wyposazone w wyparke cienkowar¬ stwowa, umieszczona na wiezy z elementem roz- pylowym i granulujacym. Wieza moze byc wy¬ posazona w maly zbiornik o stalym poziomie, umieszczony miedzy wyparka cienkowarstwowa i elementem rozpylowym.Na zalaczonym rysunku przedstawiono przy¬ kladowo schemat instalacji wedlug wynalazku.Ponizszy opis urzadzenia tlumaczy jego dziala¬ nie.Kwas azotowy o stezeniu 52—57% wprowadza sie do neutralizatora 2 za pomoca pompy 1.Gazowy amoniak wprowadza sie przewodem 3 do neutralizatora 2, w którym utrzymuje sie cisnienie rzedu 4 kg/cm2. Cieplo reakcji podnosi temperature w neutralizatorze do okolo 175—180° C i powoduje takie odparowywanie wody, ze utworzony w neutralizatorze roztwór azotanu amonowego posiada stezenie 75—80%.Roztwór ten przesyla sie przewodem 4 do wy¬ parki 5 pracujacej pod próznia.Wytworzona w neutralizatorze para przesylana jest*" pod cisnieniem pracy neutralizatora przez rurociag 6 do zewnetrznej czesci zespolu ruro¬ wego 5' wyparki 5, gdzie ogrzewa roztwór azo¬ tanu krazacy z duza szybkoscia wewnatrz tych rurek. Skroplona para uchodzi przez rurke 7 i jest zawracana do obiegu gdzie jest uzywana do produkcji pary stosowanej w wyparce 12 lub wyparce koncowej 21. Pary wychodzace z wy¬ parki 5 doprowadza sie przewodem 8 do skrap¬ lacza rurowego nie uwidocznionego na rysunku.Roztwór azotanu amonowego opuszczajacy wy¬ parke 5 przewodem 9 posiada w przyblizeniu ste¬ zenie 96%. 10 15 20 25 45 Ten 96-procentowy roztwór moze byc przeslany, albo rurociagiem 10 do zbiornika 11, z którego odprowadzany jest pompa 14 do mieszalnika 15 w celu dodania soli wapniowych lub innych pro¬ duktów wypelniajacych (w przypadku wytwarza¬ nia sztucznych nawozów azotowych) z urzadzen 16 i 17, albo do dodatkowej wyparki 12, w któ¬ rej roztwór zateza sie do 97—98% stosujac pare o umiarkowanym cisnieniu (8 kg/cm2) i z której to wyparki splywa on rurociagiem 13 do zbior¬ nika 11, skad przesylany jest do mieszalnika 15, gdzie sluzy do wtórnego rozpuszczenia osadu azotanu, wytraconego czesciowo z roztworu uprzednio wprowadzonego do mieszalnika 15.We wszystkich przypadkach ciecz przepompo¬ wywana z mieszalnika 15 zasysana jest pompa 19 przez rurociag 18 i przesylana do koncowej cienkowarstwowej wyparki 21 na przyklad typu rury wymiennikowej, otoczonej parowym plasz¬ czem grzejnym i posiadajacej w górnej czesci komore rozprezeniowa z cienkimi lopatkami, przy czym czesc dolna wyparki 21 znajduje sie w wiezy granulacyjnej 26 nad urzadzeniem roz¬ pylajacym 25. Roztwór do zatezenia rozprowa¬ dzany jest na rurze ogrzewczej za pomoca mie¬ szadla. Uzyskuje sie w ten sposób bardzo wysoki wspólczynnik wymiany cieplnej miedzy zateza- nym roztworem i powierzchna grzejna.W opisywanym przykladzie pracuje sie przy cisnieniu atmosferycznym, wprowadzajac powie¬ trze do wyparki 21 o temperaturze okolo 60—80° C w ilosci okolo 0,25 m3 powietrza na 1 kg ob¬ rabianego roztworu. Powietrze doprowadza sie do wyparki 21 poprzez przewód 28, wentylator 22, wymiennik ciepla 23 a odprowadza przewodem 27.Poniewaz wprowadzanie powietrza odbywa sie w dolnej czesci wyparki 21, to znaczy w strefie zetkniecia z ciecza najbardziej stezona i o naj¬ wyzszej temperaturze, mozna stosowac bardzo male ilosci powietrza i o niskich temperaturach (60—80° C). Ciecz o stezeniu w przyblizeniu 100% przesylana jest przez zbiornik 24, w którym utrzymuje sie staly poziom cieczy, do urzadzenia rozpylowego 25, umieszczonego na szczycie wiezy granulacyjnej 26.Korzystnie jest zbierac gorace granulki w dol¬ nej czesci wiezy granulacyjnej do równoleglos- ciennej poziomej skrzyni 29, w której czesci dol¬ nej umieszczona jest dziurkowana blacha 30 w taki sposób, aby powietrze wdmuchiwane do przestrzeni pod blacha 30 przechodzilo przez war¬ stwe granulek, oplywajac je tak, aby zapewnic ich szybkie ochlodzenie, dosuszenie i przetrans¬ portowanie przez przewód 32, do urzadzenia do pakowania w worki lub do skladowania.Wyparka koncowa posiada wszelkie konieczne dla unikniecia miejscowego przegrzania przy tem¬ peraturach wyzszych niz 190° C urzadzenia za¬ bezpieczajace. Stosujac metale o duzym wspól¬ czynniku przewodnictwa ciepla i o znacznej od¬ pornosci chemicznej, takie jak aluminium, tytan, tantal, mozna zmniejszyc powierzchnie grzejna wyparki cienkowarstwowej 21.528J7 5 6 W przypadku prowadzenia procesu pod próznia, bez wprowadzania powietrza zespól, 22, 23, 27, 28 zastapiony jest znanymi urzadzeniami, wytwa¬ rzajacymi próznie lub pozwalajacymi na usta¬ lenie sie cisnienia atmosferycznego w wyparce 21.Zgodnie z wynalazkiem mozna przygotowywac albo granulki czystego azotanu amonowego o za¬ wartosci okolo 35% azotu, albo granulki róznych mieszanin soli na bazie azotanu, mianowicie gra¬ nulki, utworzone z mieszaniny azotanu i soli wapniowych, zawierajace w zaleznosci od potrzeb od 15—35% azotu.W celu zachowania dobrej wydajnosci reakcji w przypadku przygotowywania mieszanek azoto- nowo-wapniowych sproszkowane sole wapniowe dodaje sie do roztworu azotanu, zatezonego mak¬ symalnie do 9©%, po czym jednorodna miesza¬ nine zateza sie w wyparce cienkowarstwowej.Urzadzenie wedlug wynalazku pozwala na sto¬ sowanie do zobojetniania w temperaturze otoczenia kwasu azotowego o stezeniu w granicach 52—57% oraz na bardzo niewielkie zuzycie pary do za- tezania roztworu powyzej 96% w jednym lub w kilku etapach, zuzycie pary na tone wytworzo¬ nego azotanu amonowego wynosi 55 kg, przy czym para ta jest uzywana wylacznie do zateza- nia roztworu od 96 do okolo KMK/0 w opisanej wyparce cienkowarstwowej, której powierzchnia wymienna wykonana jest ze stali nieutleniajacej sie.Przy duzej szybkosci powietrza, wysokosc wiezy granulacyjnej wynosi mniej wiecej polowe wy¬ sokosci wiezy granulacyjnej, uzywanej normalnie do granulacji roztworu 95-procentowego, przy czym przekrój wiezy granulacyjnej jest równiez odpowiednio zmniejszony.Urzadzenie wedlug wynalazku umozliwia eli¬ minacje urzadzen do suszenia, w szczególnosci bebnów rotacyjnych, jak równiez eliminacje wen¬ tylacji i odpylania powietrza wentylacyjnego oraz urzadzen do zatrzymywania pylu. Regularne wymiary i doskonale zeszklenie ziaren powoduja, ze produkt opuszczajacy wieze moze byc ochla¬ dzany za pomoca powietrza niekondycjonowanego.Urzadzenie wedlug wynalazku zapewnia calko¬ wite bezpieczenstwo pracy, poniewaz w zadnym z elementów urzadzenia, ilosc stezonego roztworu nie przekracza objetosci kilkudziesieciu litrów.Ponadto wzrasta wydajnosci procesu w przelicze¬ niu na azot.Produkt otrzymany w urzadzeniu wedlug wy¬ nalazku wykazuje lepsze wlasciwosci, poniewaz 8 granulki sa regularnymi i jednolitymi kulkami o blyszczacej powierzchni, co uzyskuje sie dzieki wlasciwemu doborowi warunków poszczególnych operacji.Ponadto otrzymuje sie granulki znacznie mniejsze, sa one na ogól mniejsze o 2% od otworu sita kwadratowego jednomilimetrowego, przy czym, maja one zwiekszona twardosc oraz mniejsza sklonnosc do zbijania sie w grudki, co zmniejsza pylenie ich w czasie chlodzenia i na¬ stepnych) czynnosci. Praktycznie calkowite usu¬ niecie wody z wewnatrz granulek, wplywa prze¬ de wszystkim na zwiekszenie twardosci, a takze na zmniejszenie powierzchni wlasciwej, co z kolei zmniejsza mozliwosc skawalania sie. PL