Pierwszenstwo: Opublikowano: 5.1.1967 52612 KI. 6 a, 13 MKP C 12 c 2/oO UKD /aTRTr—-—_ Twórcawynalazku ^^Su^ Dr Adam Muller, Coburg (Niemiecka Republika Fe- 1 deralna) wlasciciel patentu: Sposób wytwarzania koncentratu chmielowego Znane sa sposoby wytwarzania koncentratu chmielowego na drodze mokrej, przy uzyciu roz¬ puszczalników, które ekstrahuja wartosciowe skladniki chmielu. Znany jest równiez sposób otrzymywania wysokowartosciowych skladników chmielu, na przyklad lupuliny, polegajacy na od- liscianiu z grubsza szyszki chmielu oraz nastepnie przesiewaniu, oddzielaniu czesci lupuliny od czesci lisci i lodygi. Znane sa równiez sposoby mialkie¬ go rozdrabniania chmielu na drodze suchej, ale w przypadku tym nie jest juz mozliwe rozdziela¬ nie go na frakcje bogata w lupuline i frakcje wolna od lupuliny. Z wymienionych koncentratów chmielowych, dotychczas zyskaly znaczenie tylko ekstrakty chmielowe wytwarzane za pomoca orga¬ nicznych rozpuszczalników.Ekstrakty te maja jednak te wade, ze zawieraja juz nowe zwiazki, które nie sa swoiste dla su¬ rowego chmielu. Tak na przyklad z chlorofilu wyekstrahowanego rozpuszczalnikiem organicznym z szyszki chmielowej powstaja przy zetknieciu sie z substancjami tworzacymi zwiazki komplek¬ sowe, jak na przyklad z miedzia, kompleksy chlo- rofilino-miedziowe, które mozna latwo rozpoznac juz po ciemnozielonej barwie.Ponadto ekstrakty chmielowe wytworzone za pomoca organicznych rozpuszczalników zawieraja zaledwie 40% olejków eterycznych, zawartych w surowym chmielu. Jesli w pewnych przypadkach pozadane jest usuniecie niskowrzacych skladników 10 20 25 30 zapachowych wówczas eliminowanie tych skladni¬ ków nalezaloby prowadzic w sposób kontrolowany.W przypadku ekstraktów chmielowych otrzyma¬ nych za pomoca rozpuszczalników niemozliwe jest usuniecie niepozadanych skladników wedlug wy¬ boru, poniewaz przy odparowaniu rozpuszczalnika odparowuja jednoczesnie te skladniki olejku chmielowego, których temperatury wrzenia leza w zakresie temperatury wrzenia rozpuszczalnika.Znane spasoby oddzielania lupuliny z chmielu na drodze suchej nie prowadzily do otrzymania jako pozostalosci frakcji calkowicie pozbawionej lupu¬ liny. Wszystkie one byly zwiazane ze strata wiek¬ szej ilosci gorzkiej substancji, zawartej w lisciach surowego chmielu.Poza tym do dzisiaj trwa poglad, ze znaczne ilosci humulonu zawarte sa nie tylko w gruczo¬ lach lupuliny, lecz takze w lisciach szyszki, w szypulce szyszki itd. (Luers „Die wissenschaftli- chen Grundlagen von Malzerei und Braeurei". Wy¬ dawca Hans Carl, Norymberga, str. 72). Stwier¬ dzono, ze w pozostalosciach lisci chmielu po od¬ dzieleniu z nich recznie lupuliny sa jeszcze zy¬ wice chmielowe. Stwierdzono równiez, ze w tem¬ peraturze pokojowej ani recznie, ani maszynowo, lupulina nie moze byc calkowicie usunieta z lisci i szypulek chmielu.Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2.833.652 wiadomo, ze przez ostrozne walcowanie, wstrzasanie itp. silnie oziebionego 5261252612 chmielu mozna oddzielic lupuline. Jednak zupel¬ ne oddzielenie lupuliny od lisci chmielu jedynie przez wstrzasanie, walcowanie i przesiewanie szy¬ szek chmielu nie jest mozliwe nawet przy tak silnym oziebieniu. Tego rodzaju sposoby ze wzgle¬ du na straty surowca nie maja technicznego za¬ stosowania.Niemieckie opisy patentowe nr nr 816.389 i 914.962 dotycza urzadzen do odlisciania chmielu w temperaturze normalnej przy liczbie obrotów 80/min. Jak wynika z publikacji „Die Brauerei" z dnia 31.3.1958 r. str. 143, szpalta 1, chmiel musi byc splatkowany luzno i delikatnie, unikajac przy tym jego scinania, miazdzenia lub prasowania, azeby z tak rozdrobnionych lisci przez przesie¬ wanie otrzymac wieksza czesc lupuliny.Stwierdzono, ze przez poddanie silnie oziebio¬ nego surowego chmielu dzialaniu silnego, wiru¬ jacego strumienia powietrza albo COz, zostaje on rozerwany na okreslonej wielkosci kawalki, przy czym oddzielaja sie wszystkie ziarna lupuliny lacznie z ziarnami zakotwiczonymi w miekiszu lisci szyszki chmielowej.Oderwane w ten sposób ziarna lupuliny, nie klejace sie na skutek silnego oziebienia, mozna nastepnie w znany sposób odsiewac. Wedlug wy¬ nalazku dokladne oddzielenie lupuliny od chmie¬ lu nastepuje wtedy, gdy chmiel poddaje sie ob¬ róbce w odsiewaczach, powodujacych powstawa¬ nie ruchów wirowych albo przez wprowadzanie do tych odsiewaczy czynników znajdujacych sie w ruchu wirowym.Stopien rozdzielenia chmielu na frakcje bogata w lupuline i frakcje pozbawiona lupuliny zalezny jest ód temperatury chmielu, czasu obróbki i jej intensywnosci W praktyce, szczególnie wazne jest to, w której fazie przeróbki chmielu i o jakiej intensywnosci zastosuje sie ruch wirowy. W przypadku obróbki chmielu w rozdrabniarce wytwarzajacej ruch wi¬ rowy korzystne jest rozdrobnienie surowego chmielu oziebionego do temperatury —15° do —30°C na czasteczki o srednicy 200—6000 mikro¬ nów. Czas dzialania ruchu wirowego, jaki na przyklad wywoluja szybkoobrotowe mlyny z ele¬ mentami tnacymi, mlyn udarowy albo mlyn stru¬ mieniowy, wynosi dla rozdrobnionych czastek chmielu pare sekund. Przy temperaturze chmielu wynoszacej okolo —15°C ilosciowe oderwanie lu¬ puliny od chmielu osiaga sie np. w mlynach stru¬ mieniowych przy ruchu wirowym o szybkosci okolo 100 m/sek., natomiast przy szybkosci ruchu wirowego okolo 50 m/sek. np. w mlynach udaro¬ wych dla uzyskania takiego samego efektu oddzie¬ lenia lupuliny wymagane jest oziebienie chmielu do okolo —30°C.Otrzymany w ten sposób produkt chmielowy moze byc rozdzielony na zwyklym odsiewaczu (odsiewacz plaski, odsiewacz wibracyjny itp.) o przecietnej srednicy oczek 180—500 mikronów, na frakcje drobno zmielonego materialu o duzej za¬ wartosci lupuliny i na frakcje grubo zmielonego materialu, nie zawierajacego lupuliny. W przy¬ padku obróbki chmielu na przesiewaczu wytwa¬ rzajacym ruch wirowy, który w przeciwienstwie do zwyklych odsiewaczy opiera sie na innej zasa¬ dzie dzialania, zbedne jest oziebienie chmielu az do temperatury krzepniecia skladników lupuliny, w celu ilosciowego rozdzielenia na frakcje o duzej 5 zawartosci lupuliny i frakcje nie zawierajaca lu¬ puliny.Do oddzielania lupuliny za pomoca odsiewacza wytwarzajacego ruch wirowy nadaje sie na przy¬ klad wirówka sitowa z cylindrycznym plaszczem 10 sitowym w srodku którego umieszczona jest wi¬ rujaca tarcza lub wirujacy bijak. Przy stosowa¬ niu tych urzadzen wystarcza równiez mniej inten¬ sywny ruch wirowy i znacznie mniejszy stopien rozdrobnienia chmielu, jednak przy dluzszym cza- 15 sie dzialania ruchu wirowego na chmiel.W szczególnym przypadku wykonania sposobu wedlug wynalazku, przy uzyciu odsiewacza wy¬ twarzajacego ruch wirowy, wystarczajace jest rozdrobnienie szyszki chmielowej na pojedyncze 20 listki (o sredniej wielkosci czastki okolo 20 000 mikronów) przy jednoczesnym oziebieniu chmielu do —1 8°C, szybkosci ruchu wirowego okolo 20—50 m/sek., w ciagu co najmniej 30 sekund.Sposobem wedlug wynalazku zostaja wiec od- 25 dzielone nie tylko ziarna lupuliny luzno przycze¬ pione do listków szyszki chmielowej, lodyg itd., lecz równiez zostaja usuniete ziarna, zakotwiczone w miekiszu listków szyszki i schowane w otwo¬ rach pomarszczonych listków szyszki. 30 Sposób wedlug wynalazku zapewnia poza tym to, ze ziarna lupuliny, które maja tendencje do zbijania sie w grudki zostaja rozdzielone na po¬ jedyncze ziarna, w zwiazku z czym i powierzchnia ich zostaje zwiekszona. Dzieki temu zaoszczedza 35 sie znaczne ilosci chmielu, gdyz do brzeczki mozna wprowadzac mniej lupuliny jako substancji go¬ ryczkowej.Wymagane silne chlodzenie chmielu przeprowa¬ dza sie albo w komorach chlodniczych albo przez 40 odparowanie nisko wrzacych substancji, jak dwu¬ tlenku wegla, cieklego azotu itp.Stosownie do powyzszego celowe jest wstep¬ nie oziebiony chmiel traktowac wirujacym stru¬ mieniem, który calkowicie albo czesciowo sklada 45 sie z gazów powstalych przy odparowywaniu nisko wrzacych substancji. Zbedne jest przy tym zanu¬ rzanie chmielu przed przeróbka w cieklym np. powietrzu, azocie lub stalym tlenku wegla.Do oddzielenia lupuliny za pomoca ruchów wi- 50 rowych o szybkosci okolo 100 m/sek. lub wiekszej i przy oziebieniu surowca do okolo —15°C nadaja sie mlyny strumieniowe.Do oddzielania lupuliny w temperaturze okolo —30°C wystarczaja szybkoobrotowe mlyny tnace 55 lub mlyny udarowe, wywolujace ruchy wirowe o szybkosci okolo 50 m/sek. Urzadzenia chlodnicze, polaczone z poszczególnymi mlynami udarowymi lub mlynami tnacymi nie wystarczaja do ozie¬ bienia chmielu do niskich temperatur lecz zapew- 60 niaja jedynie to, ze mlyn w czasie mielenia nie grzeje sie. Przy oddzielaniu lupuliny w odsiewa¬ czach wytwarzajacych ruchy wirowe, chmiel o temperaturze —1° do —8°C uprzednio poddany odliscianiu poddaje sie w wirujacych sitach i si- 65 tach strumieniowo-powietrznych itp. dzialaniu wi-52612 rujacego strumienia przy szybkosci ruchu wiro¬ wego wynoszacej okolo 20—50 m/sek.Wpadajace na siebie strumienie powietrza lub innego gazu sa tak nastawione, ze czasteczki chmielu przebywaja dluzszy czas w strefie wiro¬ wania, dzieki czemu nastepuje calkowite oddzie¬ lenie lupuliny. Po kazdej obróbce chmielu (w urzadzeniach rozdrabniajacych lub oddzielajacych) nastepuje podzial na frakcje drobno i grubo zmie¬ lonego materialu. Przy zastosowaniu odsiewacza sitowego o wielkosci oczek np. 175—500 mikronów, frakcja drobno zmielonego surowca zawiera wszystkie czynne skladniki chmielu niezbedne w piwowarstwie lacznie z substancjami garbnikowy¬ mi, wlasciwymi dla danej lupuliny. Ilosc substan¬ cji garbnikowych we frakcji drobno zmielonego materialu, moze byc dowolnie podwyzszona przez dodanie do niej listków chmielu o duzej zawar¬ tosci substancji garbnikowych.Otrzymana sposobem wedlug wynalazku frak¬ cja drobno zmielonego materialu umieszczona w zbiorniku w srodowisku COz lub azotu (lub inne¬ go obojetnego gazu) dokladnie zabezpieczonym przed swiatlem i powietrzem i nawet po kilkulet¬ nim magazynowaniu zachowuje aromat i wyso¬ kie stezenie substancji goryczkowych.Przez stopniowe odprowadzanie z naczynia ga¬ zów mozna dowolnie usuwac z frakcji drobno zmielonego chmielu pewne nizej wrzace skladniki zapachowe i otrzymac koncentrat chmielu o deli¬ katniejszej, szlachetniejszej goryczce.Przez takie odprowadzanie substancji lotnych mozna równiez w przypadku zle skladowanego lub zle konserwowanego chmielu usunac skladniki lot¬ ne o nieprzyjemnym zapachu. Takie stopniowe od¬ prowadzanie lotnych substancji z frakcji drobno zmielonego chmielu pozwala na lepsze zróznicowa¬ nie i polepszenie jego aromatu anizeli mozna to osiagnac w przypadku odprowadzania tych sklad¬ ników z surowego chmielu.Sposobem wedlug wynalazku mozna rozdzielic na frakcje grubo zmielona nie zawierajaca lupu¬ liny i frakcje drobno zmielona, zawierajaca lu¬ puline nie tylko wysuszony chmiel lecz równiez chmiel zielony o zawartosci 60—80% wody. Po¬ niewaz woda w zielonym chmielu gromadzi sie przede wszystkim w listkach szyszki, oddziela sie ja w sposobie wedlug wynalazku z frakcji drobno zmielonej przez wymrozenie.Otrzymany w ten sposób skoncentrowany chmiel nievustepuje na przyklad, pod wzgledem zdatnos- ci do skladowania itp. koncentratowi otrzymane¬ mu z wysuszonego chmielu.Przyklad I. 5 kg wysuszonego chmielu, schlodzonego do temperatury —30°C rozdrobnio¬ no w szybkoobrotowym mlynie udarowym o ilosci obrotów 500—5000 na minute, zaopatrzonym w strumien chlodzacy, do ziarn o wielkosci 1000 mi¬ kronów. Otrzymane mlewo rozdziela sie w tempe¬ raturze —30°C na sicie wibracyjnym o srednicy oczek 280 mikronów, na frakcje grubo zmielona, która na podstawie analizy sitowej zawiera 45% czasteczek o wielkosci 750 mikronów, 30% — o wielkosci 500 mikronów, 16% — o wielkosci 300 mikronów oraz 1% — strat na pyl i na frakcje 6 drobno zmielona (zawierajaca lupuline), która na podstawie analizy sitowej zawiera 20% czasteczek o wielkosci 250 mikronów, 60% — o wielkosci 150 mikronów, 15% — o wielkosci 100 mikronów, 3% — o wielkosci 50 mikronów i 2% pylu — o wielkosci mniejszej niz 50 mikronów.Analiza drobno zmielonej frakcji wykazala na¬ stepujacy sklad procentowy i zawartosc procen¬ towa suchej substancji: 10 15 30 40 45 50 55 60 65 Calkowita ilosc zywicy zywice miekkie humulon (spektrofoto- metrycznie skladnik fi zywice twarde zawartosc lupuliny — wartosc goryczki we- jdlug W511mer'a sucha sub¬ stancja w % 67,5 64,0 25,2 38,8 3,5 29,5 •/• w sto¬ sunku do calkowitej ilosci zywi¬ cy 100 94,8 37,4 57,5 5,2 Skladnik 0 stanowi sume wszystkich gorzkich miekkich zywic po odliczeniu humulonów.Zawartosc lupuliny (wartosc goryczki) wedlug W6Umer'a = Oj- -^-» gdy a = humulony p = skladnik 0.Analiza grubo zmielonej frakcji jest identyczna z podana w przykladzie II i zawartosc w niej lu¬ puliny wedlug Wollmer'a wynosi 0,18% w przeli¬ czeniu na sucha substancje.Przyklad II. 5 kg wysuszonego chmielu schladza sie do —15°C i rozrywa w mlynie stru¬ mieniowym zaopatrywanym w strumien wirowy powietrza lub obojetnego gazu o szybkosci okolo 100 m/sek. Rozerwany chmiel na sicie wibracyj¬ nym o wielkosci oczek 200 mikronów, rozdziela sie na frakcje grubo zmielona, która na podstawie analizy sitowej zawiera 30% czasteczek o wielkos¬ ci 750 mikronów, 35% — o wielkosci 500 mikro¬ nów, 22% — o wielkosci 400 mikronów, 6% — o wielkosci 300 mikronów, 5% — o wielkosci 250 mikronów i 2% strat na pyl, i na frakcje drobno zmielona (zawierajaca lupuline), która na podstawie analizy sitowej zawiera 62% czasteczek o wielkosci 180 mikronów, 20% — o wielkosci 150 mikronów, 14% o wielkosci 100 mikronów, 3% — o wielkosci 150 mikronów, i 1% pylu o wielkosci mniejszej niz 50 mikronów.Analiza grubo zmielonej frakcji wykazala naste¬ pujacy sklad.Analiza drobno zmielonej frakcji jest identyczna z podana w przykladzie I i zawartosc w niej lu¬ puliny wedlug Wdllmer'a wynosi 29,5% w prze¬ liczeniu na sucha substancje.Przyklad III. 5 kg wysuszonego chmielu poddaje sie odliscianiu w temperaturze pokojowej na rozrywarce zawierajacej sito z oczkami o srednicy 20 mm, a otrzymany produkt umieszcza52612 8 sie w komorze chlodniczej o schladza do tempe¬ ratury —8°C. Schlodzony chmiel wprowadza sie w tej temperaturze na sito odsrodkowe. Wytwo¬ rzone przez sito odsrodkowe ruchy wirowe, wzmacniane przez doprowadzenie gazowego kwasu weglowego maja szybkosc okolo: 20 m/sek.Calkowita ilosc zywicy zywice miekkie huimulon (spektrofoto- metrycznie) skladnik (3 zywice twarde f zawartosc lupuliny — wartosc goryczki we¬ dlug Wollmer'a sucha sub¬ stancja w °/o 1,8 0,9 0,1 0,8 0,9 0,18 °/o w stosun¬ ku do cal¬ kowitej ilo¬ sci zywicy 100 49,8 5,5 44,3 1 50,2 Po 5-minutowej obróbce platków chmielu w cylindrycznym plaszczu sitowym czasteczki lupu¬ liny przeszly przez sita. Pozostaly w bebnie sita grubo zmielony material zostal usuniety na ze¬ wnatrz i zbadany na ewentualna pozostalosc lupu¬ liny.Analiza grubo zmielonego materialu Calkowita ilosc zywicy zywice miekkie humulon (spektrofoto¬ metrycznie) skladnik (3 zywice twarde zawartosc lupuliny — wartosc goryczki we- 1 dlug Wollmer'a sucha sub¬ stancja w % 1,1 0,6 0,05 0,55 0,5 0,11 % w stosun¬ ku do cal¬ kowitej ilos¬ ci zywicy 100 54,5 4,5 50,0 45,5 Z powyzszych przykladów wynika, ze sposobem wedlug wynalazku mozna oddzielic glówny sklad¬ nik substancji gorzkiej (humulon) z dokladnoscia do 0,1% wzglednie, ze nalezy sie liczyc ze strata 10 15 20 25 35 40 45 substancji gorzkiej w ilosci 0,18%. Te minimalne straty nie sa wieksze niz- w najlepszym przypad¬ ku przy ekstrakcji chmielu organicznymi rozpusz¬ czalnikami.Analiza produktów otrzymanych sposobem we¬ dlug wynalazku daje zaskakujace wyniki. PL