PL52182B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL52182B1
PL52182B1 PL107569A PL10756965A PL52182B1 PL 52182 B1 PL52182 B1 PL 52182B1 PL 107569 A PL107569 A PL 107569A PL 10756965 A PL10756965 A PL 10756965A PL 52182 B1 PL52182 B1 PL 52182B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
spectrophotometer according
lamp
indicator
radiation
ray tube
Prior art date
Application number
PL107569A
Other languages
English (en)
Inventor
dr Zbigniew Ryszard Grabowski doc.
4ftzJózef Koszewski <|r
Original Assignee
Polska Akademia Nauk Instytut Chemii Fizycznej
Filing date
Publication date
Application filed by Polska Akademia Nauk Instytut Chemii Fizycznej filed Critical Polska Akademia Nauk Instytut Chemii Fizycznej
Priority to US527251A priority Critical patent/US3561872A/en
Priority to CH246166A priority patent/CH455314A/fr
Priority to DEI30126A priority patent/DE1291135B/de
Priority to GB7771/66A priority patent/GB1138445A/en
Publication of PL52182B1 publication Critical patent/PL52182B1/pl

Links

Description

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest spektro- 1 fotometr elektroniczny, którego urzadzenie mono- chromatyzujace, sluzace do rozwijania Widma op¬ tycznego w czasie, sklada sie z czesci optycznej za¬ wierajacej element dyspersyjny na przyklad pryz¬ mat lub siatke dyfrakcyjna oraz ze zródla promie¬ niowania stanowiacego punkt swietlny, poruszaja¬ cy sie po powierzchni luminoforu w plaszczyznie ogniskowej ukladu optycznego.W ostatnim okresie czasu coraz szersze zastoso¬ wanie znajduje analiza widmowa za pomoca szyb¬ ko dzialajacych spektrofotometrów. Istota tego spo¬ sobu badania polega na przepuszczaniu przez ba¬ dana próbke promieniowania o zmieniajacej sie w czasie dlugosci fali, pomiarze absorpcji lub transmisji w funkcji dlugosci fali oraz wniosko¬ waniu o skladzie jakosciowym badanej próbki na podstawie dlugosci fali maksimów pochlanianego promieniowania i o jej skladzie ilosciowym na podstawie wielkosci tej absorpcji lub transmisji.Znane spektrofotometry czyli urzadzenie sluza^ ce do analizy widma absorpcyjnego! mozna podzie¬ lic na dwie podstawowe grupy. W spektrofotome¬ trach pierwszej grupy wiazka swiatla bialego jest przepuszczana przez badana próbke, a nastepnie po rozszczepieniu jej za pomoca elementu rozszcze¬ piajacego, na przyklad pryzmatu lub siatki dy¬ frakcyjnej, jest mierzona intensywnosc promie¬ niowania w funkcji dlugosci fali. 10 15 20 25 90 2 Spektrofotometry drugiej grupy sa zaopatrzone w urzadzenia monochromatyzujace, sluzace do roz¬ wijania widma w czasie, czyli rozszczepiania wiaz¬ ki swiatla bialego oraz wybierania z tej wiazki okreslonych zmiennych w czasie dlugosci fali, którymi przeswietla sie badana próbke.Znane urzadzenia monochromatyzujace sa zwy¬ kle wyposazone w ruchomy element ukladu op¬ tycznego, na przyklad osadzony obrotowo pryz¬ mat rozszczepiajacy padajaca nan wiazke swiatla bialego, a równoczesnie wskutek obrotu przesu¬ wajacy widmo wzgledem szczeliny wyjsciowej al¬ bo tez w zmieniajace sie w sposób ciagly filtry przepuszczajace promieniowanie o zmiennej w cza¬ sie dlugosci fali.Znane sa takze rozwiazania, w których przesu¬ wajace sie zródlo swiatla na przyklad wiazka prze¬ puszczana przez ruchoma szczeline pada pod zmie¬ niajacym sie katem na nieruchomy pryzmat, po¬ wodujac przesuwanie widma wzgledem szczeliny wyjsciowej. Zasadnicza wada znanych urzadzen monochromatyzujacyeh jest niewielka predkosc przesuwania sie widma wzgledem szczeliny (czyli rozwijania widma w czasie) ograniczona predkos¬ cia ruchomego elementu ukladu optycznego i je¬ go bezwladnoscia.W celu usuniecia tej wady i zwfeleszenia pred¬ kosci rozwijania sie widma sa zastosowane ele¬ menty optyczne drgajace z duzymi czestotliwos- ciaimi, jak równiez elementy dyspersyjnie'o wlas- 521823 nosciach rozszczepiajacych periodycznie zmien¬ nych, na przyklad cieczowa siatke dyfrakcyjna otrzymywana w roztworach poddanych dzialaniu fal ultradzwiekowych. Praktyczna realizacja tej zasady stwarza jednak powazne trudnosci tech¬ niczne spowodowane na przyklad zmiana stalej siat¬ ki wskutek zjawiska interferencji fal stojacych....- Powyzsze wady i niedogodnosci usuwa spektro¬ fotometr elektroniczny wedlug wynalazku, którego urzadzenie monochromatyzujace sklada sie z nie- ^Ttichomego elementu dyspersyjnego oraz ze zródla swiatla stanowiacego ruchomy, przesuwajacy sie w plaszczyznie ogniskowej ukladu optycznego punkt swietlny na powierzchni luminoforu, o do¬ statecznie krótkim czasie poswiaty i szerokim wi¬ dmie promieniowania. Kazdemu polozeniu punktu swietlnego w szczelinie wejsciowej ukladu opty¬ cznego odpowiada przy tym jednoznacznie scisle okreslona dlugosc fali rozszczepionej wiazki, ogni¬ skowana na szczelinie wyjsciowej tego ukladu.W przykladowym najprostszym rozwiazaniu spektrofotometru wedlug wynalazku, ruchome zródlo swiatla mozna uzyskac za pomoca znanej lampy elektrono-promaieniowej, zaopatrzonej w urzadzenie odchylajace wiazke elektronów. Umoz¬ liwia to uzyskanie znacznie wiekszej predkosci rozwijania widma, a tym samym dokonywania analiz spektrofotometrycznych skladników wyste¬ pujacych w zjawiskach krótkotrwalych trwajacych okolo 0,1 milisekundy.Ponadto dizieki zastosowaniu pozbawionego bez¬ wladnosci wlasnej ukladu monochromatyzujacego uzyskuje sie mozliwosc scislej synchronizacji ana¬ lizy z przebiegajacym równoczesnie badanym zja¬ wiskiem. Szybkosc zmian dlugosci fali, a wiec szybkosc rozwijania sie widma mozna w spektro¬ fotometrze wedlug wynalazku dowolnie regulowac w szerokim zakresie przez zmiane predkosci prze¬ suwania punktu swietlnego na powierzchni lumi¬ noforu, regulacje zakresu dlugosci fal analizowa¬ nego widma przez zmiane amplitudy tego ruchu.Uzyskanie dostatecznej dokladnosci analizy spektrofotometrycznej jest uwarunkowane utrzy¬ maniem natezenia promieniowania przechodzace¬ go przez próbke w okreslonym przedziale opty¬ malnym dla kazdej dlugosci fali. W tym celu sa budowane spektrofotometry, w których urzadzenie mierzace natezenie promieniowania o poszczegól¬ nych dlugosciach fal przepuszczonego przez prób¬ ke (najczesciej detektor fotoelektryczny) jest sprze¬ zone zwrotnie z urzadzeniem regulujacym nate¬ zenie promieniowania wiazki padajacej na prób¬ ke i lub z elementem zmieniajacym odpoiwiednio czulfcsc„id.etektora, przy czym najczesciej stosuje sie do tego celu urzadzenia elektromechaniczne o stosunkowo duzej bezwladnosci, powodujace duze opóznienie w procesie regulacji.Powyzsza wade usuwa spektrofotometr elektro¬ niczny wedlug wynalazku, w którym detektor fo- toelektryczny mierzacy natezenie promieniowania* jest sprzezony zwrotnie z elementem elektronicz¬ nym, ^na przyklad dzialem elektronowym lampy elektronopromieniowej, regulujacym w sposób bez- inercyjny natezenie promieniowania zródla swia¬ tla. 4 Spektrofotometr wedlug wynalazku umozliwia równiez prace w ukladzie dwuwiazkowym, w któ¬ rym pomiar jest dokonywany równoczesnie na dwóch rozdwojonych wiazkach swiatla monochro- i matycznego, z których jedna przechodzi przez prób¬ ke badana, a druga przez próbke z odnosnikiem bez koniecznosci przelaczania lub przerywania wiazek.Znane spektrofotometry sa zaopatrzone w ukla- 10 dy wskaznikowe lub rejestrujace dwóch kategorii.Pierwsza stanowia urzadzenia samopiszace lub drukujace typu elektromechanicznego, których podstawowa wada jest duza bezwladnosc i na ogól dlugi czas zapisu, zas druga — wskazniki elektro- 1§ niczne najczesciej oscyloskopowe, w których stru¬ mien elektronów wykresla na ekranie krzywa widimowa natezenia promieniowania w funkcji dlugosci fali, umozliwiajac jej obserwacje oraz rejestracje fotograficzna. Wada tych urzadzen jest 20 jednak stosunkowo mala dokladnosc, zwiazana z ograniczonymi wymiarami ekranu i niewielka liniowoscia wzmacniaczy wskaznika oscyloskopo¬ wego, a takze z trudnosciami umieszczenia na ekranie dodatkowych znaczników informacyjnych. 25 Powyzsze wady znanych spektrofotometrów elektronicznych usuwa spektrofotometr wedfiig wynalazku, dzieki temu ze jest wyposazony w urzadzenie wskaznikowo-sterujace stanowiace uklad elektroniczny przeksztalcajacy sygnal de- tektora fotoelektrycznego wiazki pomiarowej na odpowiadajace mu opóznienia fazy impulsów wy¬ swietlajacych krzywa widmowa na ekranie lampy kineskopowej i umozliwiajace zobrazowanie typu rastrowego w ukladzie wspólrzednych prostokat¬ nych.J5 Dzieki temu uzyskuje sie duza dokladnosc krzy¬ wej widmowej, a ponadto przy zastosowaniu od- ipowiedniego generatora funkcji — mozliwosc od¬ wzorowania tej krzywej w wybranej skali, na 40 przyklad w skali logarytmicznej, dogodnej do ana¬ lizy ilosciowej z tego wzgledu, ze mierzona w tej skali wielkosc absorpcji jest proporcjonalna do stezenia skladników w roztworze.Natomiast w przypadku stosowanych dotychczas 45 w spektrofotometrach elektronicznych lamp oscy¬ loskopowych zobrazowanie krzywej widmowej w skali logarytmicznej jest utrudnione, poniewaz wymaga uzycia skomplikowanych i malo doklad¬ nych wzmacniaczy logarytmicznych, podczas gdy w przypadku zobrazowania rastrowego funkcje te uzyskuje sie przy uzyciu dokladnych i mniej skom¬ plikowanych generatorów funkcji logarytmicznej.Spektrofotometr wedlug wynalazku jest ponadto zaopatrzony w element fotoelektryczny, umiesz- 55 czony w szczelinie wejsciowej ukladu optycznego urzadzenia monochromatyzujacego, sluzacy do wy¬ tworzenia sygnalu przekazywanego nastepnie na ekran lampy kineskopowej i umozliwiajacego do¬ kladne przypisanie okreslonym miejscom 'krzywej 60 widmowej wlasciwej dlugosci fali, wyznaczonych przez polozenie tego elementu w szczelinie. Dzieki temu jest mozliwe wyznaczenie dlugosci fali po¬ szczególnych punktów krzywej 'widmowej w spo¬ sób eliminujacy wiplyw dodatkowych czynników u elektrycznych i optycznych.5 52182 € W celu mozliwie dokladnego liczbowego wyzna¬ czenia transmisji lub absorpcji, odpowiadajacej poszczególnym punktom krzywej widmowej na ekranie lampy kineskopowej — urzadzenie wskaze nikowo-sterujace jest wyposazone w uklad prze¬ kazujacy, na ekran lampy sygnal wzorcowy w po¬ staci napiecia stalego zobrazowanego na ekranie w formie linii odpowiadajacej okreslonej warto¬ sci aibsorpcji lub transmisji Do nastawiania tego znacznika sluzy urzadzenie dekadowe, na przy¬ klad dekadowy dzielnik napiecia wycechowany bezposrednio w wartosci absorpcji lub transmisji i wskazujacy nastawiona wartosc w formie cyfro¬ wej, a równoczesnie eliminujacy bledy pochodzace od wplywu czynników posrednich.Wynalazek jest przykladowo wyjasniony na ry¬ sunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ogól¬ ny spektrofotometru elektronicznego wedlug wy¬ nalazku, fig. 2 — jego blokowy schemat elektrycz¬ ny, fig. 3 — wykres przebiegu pradu odchylania w przekroju AA na fig. 2, fig. 4 — przykladowy wykres przebiegu napiecia detektora w przekroju BB na fig. 2, fig. 5 — wykres przebiegu pradu od¬ chylania w generatorze linii w przekroju CC na fig. 2, fig. 6 — wykres przebiegu napiecia na wyjs¬ ciu generatora funkcji logarytmicznej w przekroju DD na fig. 2, fig. 7 — wykres wyjasniajacy dzia¬ lanie komparatora i odpowiadajacy przekrojowi EE na fig. 2 oraz odpowiadajacy mu efekt na ekra¬ nie lampy kineskopowej, fig. 8 — przykladowe roz¬ wiazanie konstrukcyjne urzadzenia monochroma- tyzujacego w przekroju pionowym, fig. 9 — w przekroju poziomym, fig. 10 — schemat elektrycz¬ ny ukladu pracujacego w obwodzie sprzezenia zwrotnego, fig. 11 — mechanizm przesuwajacy element fotoelektryczny w szczelinie wejsciowej urzadzenia monochromatyzujacego w rzucie piono¬ wym, fig. 12 — w przekroju wzdluz linii XX na fig. 11, a fig. 13 — przykladowe rozwiazanie kon¬ strukcyjne urzadzenia wskaznikowo-sterujacego w widoku.Spektrofotometr elektroniczny wedlug wynalaz¬ ku sklada sie z nastepujacych podstawowych cze¬ sci: z urzadzenia monochromatyzujacego I, z cze¬ sci pomiarowej II oraz z urzadzenia wskaznikowo- -sterujacego HI.Urzadzenie monochromatyzujace I przykladowe¬ go rozwiazania spektrofotometru przedstawionego na rysunku sklada sie z dwóch nastepujacych ze¬ spolów: z lampy elektrono-promieniowej oraz z ze¬ spolu optycznego. Lampa elektrono-promieniówa 1 jest zaopatrzona w ekran 2 z luminoforu o dosta¬ tecznie krótkim czasie poswiaty i szerokim widmie promieniowania oraz w zewnetrzne uklady odchy¬ lajace 3 wiazke 4 elektronów, emitowana przez dzialo elektronowe.Zespól optyczny urzadzenia sklada sie w naj¬ prostszym rozwiazaniu z komory 5, wewnatrz któ¬ rej jest umieszczony element dyspersyjny, na przy¬ klad pryzmat € lub siatka dyfrakcyjna oraz z nieu- widocznionych na rysunku elementów optycznych skupiajacych wiazke. Komora 5 jest zaopatrzona w szeroka szczeline wejsciowa 7, umieszczona przed ekranem luminoforowym 2 lampy elektrono-pro¬ mieniowej 1 oraz w waska szczeline wyjsciowa 8.Czesc pomiarowa n sklada sie z dwóch komór: komory 9, w której jest umieszczona badana prób¬ ka 10 oraz z komory 11 w której jest umieszczona próbka 12 z odnosnikiem, oraz z elementu rozdwa- $ jajacego 14 wiazke 13 swiatla jednobarwnego ukladu optyczniego na dwie wiazka 15 i 16, przecho¬ dzace odpowiednio przez, badana próbke 10 oraz przez próbke 12 odnosnika, przy czym komora 11 jest wyposazona na wejsciu fw element odbijaja- 10 cy 17 zmieniajacy kierunek wiazki 16. U wylotu komór 9 i 11 sa umieszczone detektory fotoelektry- czne 18 i 19 o jednakowej charakterystyce.Na fig. 8, 9 jest przedstawiony schemat przy¬ kladowego rozwiazania konstrukcyjnego urzadze- 15 nia monochromatyzujacego z ukladem optycznym autokolimacyjnym. Uklad ten jest wyposazony w element odbijajacy 33, umieszczony na wprost szczeliny wejsciowej 7, element skupiajacy 35 majacy postac zwierciadla wkleslego, które tt kieruje równoczesnie odbita wiazke promie¬ ni równoleglych na pryzmat 6 oraz w pryz¬ mat autokolimacyjny 37, powodujacy dodat¬ kowe rozszczepienie i odbicie czesciowo roz¬ szczepionej wiazki 38 oraz jej ponowne przej- 25 scie przez pryzmat 6. Rozszczepiona wiazka 39 jest ponownie kierowana na zwierciadlo wklesle 35 i po odbiciu ogniskowana w szczelinie wyjsciowej 8, a nastepnie przez soczewke 40 skierowana na element rozdwajajacy 14. 30 Dzieki zastosowaniu ukladu autokolimacyjnego uzyskuje sie dwukrotne rozszczepienie wiazki promieni, przy czym wskutek dwukrotnego wyko¬ rzystania lustrzanego elementu ogniskujacego i od¬ bijajacego 35, mozliwe jest znaczne skrócenie 35 drogi swiatla i zmniejszenie strat, zwlaszcza w za¬ kresie dlugosci odpowiadajacych falom ultrafiole¬ towym, a tym samym uzyskanie duzej jasnosci obrazu i zmniejszenie wymiarów ukladu optycz¬ nego. 40 Urzadzenie wskaznikowo-sterujace HI spektro¬ fotometru wedlug wynalazku sklada sie z nastepu¬ jacych podstawowych zespolów: ze wskaznika sta¬ nowiacego lampe kineskopowa 20, umozliwiajaca odwzorowanie rastrowe, z generatora odchylania 45 ramki 21, który z jednej strony jest wlaczony na element odchylania pionowego lampy 20, a z dru¬ giej przez regulowany tlumik 22 — na elementy odchylajace 3 lampy elektrono-promieniowej, z ge¬ neratora odchylajacego 23, wlaczonego na element odchylajacy poziomo lampy 20, a sterowanego 50 przez generator funkcji 24.Wyjscie generatora funkcji 24 jest wlaczone na komparator 25, polaczony z detektorem fotoelek- trycznym 18, a równoczesnie na komparator 26 po- 55 laczony z ukladem 27 wzorcowego napiecia stalego.Wyjscia obydwu komparatorów 25 i 26 sa przy tym polaczone z sumatorem 28 wlaczonym na siatke dziala elektronowego lampy kineskopo¬ wej 20.M Urzadzenie wskaznikowo-sterujace jest ponadto wyposazone w sterowany za pomoca elementu fo- toelektrycznego 30, umieszczonego w szczelinie wejsciowej 7 ukladu optycznego uklad 29\zhacztti- ka dlugosci fali, którego wyjscie jest wlaczono na es sumator 28 oraz w sterowany przez detektor fcw92192 is 21 toelektrycany 19 Umieszczony na wyjsciu komo¬ ry* 11 uklad wyrównywujacy 31 natezenie promie- ¦*;.. niowania w przedziale pomiarowym, którego wyj¬ scie jest polaczone na element dziala elektronowe¬ go 32 lampy elektrono-promieniowej 1. 9 Uklad wyrównujacy 31 natezenie promieniowa¬ nia w przedziale pomiarowym, przedstawiony od- derekiie na fig. 10 sklada sie z jednostopniowego wzmacniacza oporowego 41, na którego wejscie jest wsaczony opór obciazenia detektora fótoelek- n trycznego 19, umieszczonego w komorze pomiaro¬ wej 11, w której znajduje sie próbka odnosnika 12, a wyjscie wlaczone przez diode 42 na dzielnik na¬ piecia 43, ustalajacy punkt odciecia pradu prze¬ wodzenia tej diody i polaczony z elementem na przyklad katoda dziala elektronowego 32 lampy elektrono-promieniowej 1. W obwód siatki lampy 1 jest wlaczony uklad 44, sluzacy do regulacji sredniego natezenia wiazfei elektronowej.Przyklad rozwiazania konstrukcyjnego mecha¬ nizmu sluzacego do przesuwania elementu foto- elektrycznego 30 jest przedstawiony oddzielnie na fig. 11 i 12. Mechanizm ten sklada sie z suwaka 46, przesuwanego za pomoca sruby 47 i przekladni na¬ pedowej 48 i wyposazonego w ramie wodzace 45, do którego jest przymocowany element fotoelek- tryczny 30 przesuwajacy sie wzdluz szczeliny wejsciowej 7. Wyprowadzenia elementu fotoelek- trycznego 30 sa przy tym polaczone na uklad zna¬ cznika 29.Przyklad rozwiazania konstrukcyjnego obudowy urzadzenia wskaznikowo-sterujacego jest przedsta¬ wiony na fig. 13. W obudowie 49 tego urzadzenia jest umieszczona lampa kineskopowa 20 oraz wszy¬ stkie zespoly elektroniczne, zas na pulpicie steru¬ jacym 50 znajduja sie elementy 51 nastawiania poczatkowych warunków pracy, przelaczniki 52 dekadowej regulacji ukladu nastawiania napiecia wzorcowego 27, element 53 przesuwania suwaka 46 z elementem fotoelektrycznym 30, element 54 na¬ stawiania tlumika 22 zespolu odchylajacego, cy¬ frowy wskaznik 55 dlugosci fali i cyfrowy wskaz¬ nik 56 wartosci absorpcji lub transmisji.Dzialanie spektrofotometru wedlug wynalazku omówiono ponizej. Dzialo elektronowe 32 lampy elektrono-promieniowej 1 wytwarza strumien elektronów 4, odchylany w polu magnetycznym lub elektrycznym wytworzonym przez element odchylajacy 3, powodujac przesuwanie sie na ekranie luminoforowym 2 punktowego zródla promieniowania 57, którego ruch jest okreslony przebiegiem pradu odchylenia (fig. 3), wytwarza¬ nym w generatorze 21 odchylenia pionowego i po¬ dawanym na element odchylajacy 3 lampy 1 przez tlumik 22; sluzacy do regulacji wielkosci tego pradu. 55 Taki sam przebieg przedstawiony na fig. 3 jest przykladany przez generator 21 do elementu od¬ chylania pionowego lampy kineskopowej 20. Wiaz¬ ka 34 promieniowania punktowego zródla 57 na powierzchni luminoforu przesuwajaca sie wzdluz 60 szczeliny 7 zostaje odbita od zwierciadla 33, a na¬ stepnie skupiona w wiazke 36 promieni równole¬ glych przez zwierciadlo wklesle 35.Po przejsciu •wiazki 36 przez pryzmat 6 nastepu¬ je jej czesciowe rozszczepienie, a nastepnie po jej M 95 40 45 50 odbiciu i 4*btym rozszczepieniu przez pryzmat autokolimacyjny 37 ponownie przechodzi ona i zo¬ staje rozszczepiona przez pryzmat 6. Rozszczepio¬ na wiazka 39 zostaje odbita i skupiona przez zwier¬ ciadlo wklesle 35 w szczelinie wyjsciowej 8. Wsku¬ tek przesuwania sie punktu swietlnego 57 wzdluz szczeliny 7 ruchem postepowo-zwrotnym — kaz¬ demu polozeniu tego punktu w szczelinie 7 odpo¬ wiada scisle okreslona dlugosc fali promieniowa¬ nia przepuszczanego przez szczeline wyjsciowa 8, zas calkowitemu przejsciu punktu 57 wzdluz ekra¬ nu luminoforówego 2 — odpowiada pelne rozwi¬ niecie widma w granicach dlugosci fali okreslo¬ nych przez wlasnosci luminoforu.Zakres ten moze byc równiez regulowany przez zmiane amplitudy ruchu punktu swietlnego 57, czyli amplitudy pradu odchylajacego (fig. 3), co uzyskuje sie za pomoca tlumika 22. Po przejsciu przez soczewke 40 równolegla wiazka 13 zmienia¬ jacego sie w czasie promieniowania jednobarwne¬ go zostaje rozdwojona przez element rozdwajaja- cy 14, przy czym jedna z wiazek 15 czesci rozdwo¬ jonej przechodzi przez badana próbke 10 i pada na detektor fotoelektryczny 18, a druga wiazka 16 po odbiciu od zwierciadla 17 przechodzi przez próbke 12 z odnosnikiem i pada na detektor 19.Otrzymywany w detektorze fotoelektrycznym 18 sygnal elektryczny proporcjonalny do natezenia promieniowania odpowiedniej dlugosci przepusz¬ czanego przez próbke badana 10 zostaje przylozo¬ ny na wejscie komparatora 25.Dzialanie komparatora 25 polega na porównywa¬ niu sygnalu otrzymywanego z detektora 18, któ¬ rego przebieg jest przedstawiony przykladowo na fig. 4, z okresowym sygnalem nadawanym na ten komparator przez generator funkcji 24. Na fig. 6 przedstawiono przykladowo przebieg sygnalów na¬ dawanych przez generator 24, stanowiacy znany generator funkcji logarytmicznej — w okresie od¬ powiadajacym pelnej amplitudzie ruchu punktu swietlnego 57.W chwili wyrównania sie wartosci Ut napiecia podawanego na komparator z detektora 18 oraz z generatora funkcji 24, zostaje wytworzony im¬ puls podawany przez komparator poprzez sumator 28 (fdg. 7) na siatke dziala elektronowego lampy kineskopowej (20), powodujac w chwili jego na¬ dania powstanie plamki swietlnej na ekranie lamt- py. Czas ti odpowiadajacy chwili wytworzenia tego impulsu stanowi w przypadku generatora funkcji logarytmicznej logarytm wartosci porównywanego napiecia Ut, a tym samym logarytm natezenia promieniowania padajacego na detektor fotoelek¬ tryczny 18.Poniewaz generator funkcji 24 jest sprzezony i wyzwalany przez generator odchylania poziomego 23 — czasowi V odpowiada równoczesnie scisle okreslone polozenie plamki na ekranie lampy ki¬ neskopowej 20. Poniewaz równoczesnie odbywa sie wedlug przebiegu przedstawionego na fig. 3 linio¬ wanie rastra, czyli pionowy ruch plamki swietlnej, jej polozenie na ekranie lampy 20 odpowiada sci¬ sle okreslonemu polozeniu punktu swietlnego 57 na ekranie luminoforowym 2, czyli okreslonej dlu¬ gosci fali.52182 10 W teri sposób polozenie plamki swietlnej na ekranie latnpy 20 wyznacza (fig. 7) na osi pionowej dlugosci fali promieniowania, a na osi poziomej miare transmisji czyli natezenia promieniowania przepuszczonego przez próbke 10 (wartosc T na fig. 7 i 13). [Poniewaz pelnemu przebiegowi liniowania rastra (fig.- 3), czyli pelnej amplitudzie ruchu punktu swietlnego 57, a wiec jednemu cyklowi analizy widmowej -- odpowiada wiele (na przy¬ klad okolo .1000) przebiegów poziomych — na ekranie lampy kineskopowej 20 otrzymuje sie zbiór punktów, których polozenie wzdluz osi -odpowia¬ da chwilowym wartosciom dlugosci fali promie¬ niowania przechodzacego przez próbke 10, a wzdluz osi T jest miara natezenia promieniowania prze¬ puszczonego przez te próbke. Zbiór ten tworzy na ekranie krzywa spektrofotometryczna K odpowia¬ dajaca skladowi badanej próbki w danej chwili analizy widmowej.W celu dokladnego okreslenia wartosci transmi¬ sji wybranych punktów krzywej spektrofotome¬ trycznej, na przyklad punktu P na fig. 13, nasta¬ wia sie za pomoca elementów nastawczych 52 de¬ kadowym ukladem 27 stalego napiecia wzorcowe¬ go — takie polozenie znacznika W (fig. 13), aby przechodzil on przez punkt P. Wówczas wartosc nastawionego napiecia podawana na komparator 26 i porównywana w opisany powyzej sposób z na¬ pieciem podawanym nan przez generator funkcji 24, powoduje wytworzenie przez komparator w momencie zrównania napiec impulsów podawa¬ nych przez sumator 28 na siatke lampy kineskopo¬ wej 20 i zaciemnienie odpowiednich punktów ekranu tworzacych, linie W.Wartosc nastawionego napiecia wyznaczona do¬ kladnie przez wyskalowane polozenie elementów nastawczych 52 jest wobec pokrycia sie linii W z punktem P równa wartosci napiecia podawanego' przez detektor fotoelektryczny 18 na komparator 25 i uwidoczniona ,na wskazniku 56 wyskalowanym w jednostkach transmisji (w procentach).W celu dokladnego wyznaczenia dlugosci fali X odpowiadajacej wybranemu punktowi krzywej spektrofotometrycznej K na przyklad punktowi P na fig. 13, uruchamia sie przedstawiony na fig. 11 i 12 mechanizm napedowy przesuwajacy element fotoelektryczny 30 w szczelinie wejsciowej 7 urza¬ dzenia monochromatyzujacego. W chwili, gdy w okreslonym polozeniu elementu fotoelektrycznego 30 mija go ruchomy punkt swietlny 57 na ekranie luminoforowym 2 lampy elektrono-promieniowej 1, element ten wytwarza impuls elektryczny podany na uklad znacznika 29, który ksztaltuje jego for¬ me, przy czym czas trwania impulsu ksztaltowa¬ nego przez uklad 29, powinien równac sie czasowi przebiegu odchylenia poziomego.Wskutek tego impuls tein przekazany przez su¬ mator 28 na siatke dziala elektronowego lampy kineskopowej 20, powoduje utworzenie na ekranie tej lampy ciemnej linii Z, której polozenie odpo¬ wiada scisle polozeniu elementu fotoelektrycznego 30 w szczelinie 7, a tym samym okreslonej dlugo¬ sci fali L Równoczesnie polozenie elementu foto¬ elektrycznego 30 w szczelinie 7 jest przekazywane na drodze mechanicznej lub elektrycznej na wskaznik 55, pokazujacy w odpowiedniej skali wartosc dlugosci fali"k odpowiadajacej nastawio¬ nemu polozeniu linii Z na ekranie lampy 20.Druga wiazka 16 promieniowania mohochroma- 5 tycznego, która przechodzi przez próbke 12 odnos¬ nika o przepuszczalnosci wzorcowej wzgledem której jest mierzona przepuszczalnosc promienio¬ wania badanej próbki 10 — pada na detektor foto¬ elektryczny 19 o takiej samej charakterystyce jak 10 detektor18. ¦ -¦¦- Wartosc napiecia otrzymywanego z oporu obcia¬ zenia wlaczonego w obwód detektora fotoelektry¬ cznego 19 (fig. 10) jest wiec proporcjonalna do na¬ tezenia promieniowania emitowanego przez rucho- 15 my punkt swietlny 57 oraz do czulosci detektorów 18 i 19 na promieniowanie poszczególnych dlugo¬ sci fal. W celu uzyskania dla róznych dlugosci fal stalego napiecia na wyjsciu detektora 19, napie¬ cie to jest podawane na siatke lampy wzmacnia- 20 cza 41, który wzmacnia i odwraca jego faze, a nastepnie — na diode 42 o stalym napieciu po¬ laryzacji wyznaczonym przez dzielnik napiecia 43.W przypadku gdy natezenie promieniowania punktowego zródla swiatla 57 jest zbyt duze, na- 25 piecie na wyjsciu wzmacniacza 41 staje sie wyzsze od .napiecia polaryzacji diody 42, powodujac jej przewodzenie przez podwyzszenie napiecia katody dziala elektronowego 32 lampy elektrono-promie¬ niowej 1, a tym samym odpowiednie zmniejszenie 30 natezenia wiazki elektronowej 4 i natezenia pro¬ mieniowania punktu swietlnego 57 az do wartosci, w której napiecie na wyjsciu wzmacniacza 41 sta¬ nie sie równe napieciu polaryzacji diody 42, a rów¬ noczesnie 'natezenie przechodzacego przez próbke 12 odnosnika osiagnie dla wszystkich dlugosci fal promieniowania stala zadana wartosc. W wyniku tego uzyskuje sie po wyjeciu badanej próbki 10 z komory 9 wyrównana pionowa linie L na ekra¬ nie lampy kineskopowej 20 odpowiadajaca 100%-o- wej wartosci transmisji.Spektrofotometr elektroniczny wedlug wynalaz¬ ku moze znalezc zastosowanie do dokonywania szybkich i, ciaglych, pomiarów widmowych, zwla¬ szcza zas do kontroli i sterowania procesami te¬ chnologicznymi w przemysle chemicznym, po od¬ powiednim przystosowaniu moze on znalezc rów¬ niez zastosowanie do pomiarów wspólczynnika od^ bicia i pomiarów kolorymetrycznych. 40 45 50 PL

Claims (13)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Spektrofotometr elektroniczny z urzadzeniem monochrornatyzujacym, zaopatrzonym w zró¬ dlo swiatla przesuwane wzgledem elementu dyspersyjnego w jego plaszczyznie ogniskowej, 55 znamienny tym, ze zródlo stanowi punkt swietlny (57) poruszajacy sie po powierzchni ekranu luminoforowego (2) lampy (1) o* dosta¬ tecznie krótkim czasie poswiaty i szerokim widmie promieniowania. 60
  2. 2. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1, -znamienny tym, ze jego urzadzenie monochromatyzujace I jest wyposazone w lampe elektronopromienio¬ wa (1), której ekran luminoflorcrwy (2) jest 65 umieszczony w poblizu szczeliny wejsciowej52182 11 (7) ukladu optycznego, zaopatrzona w element odchylajacy (3).. punkt swietlny (57) na ekra¬ nie (2) wzdluz szczeliny (7).
  3. 3. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jego urzadzenie wskaznikowo-steru- s jace (HI) jest wyposazone we wskaznik stano* wiacy lampe kineskopowa (20), przy czym ge¬ nerator (21) odchylania pionowego tej lampy (20) jest sprzezony z elementem odchylajacym (3) lampy elektronopromieniowej (1), zas ge- 10 nerator (23) odchylenia poziomego jest sprze¬ zony przez generator funkcji (24) z kompara¬ torem (25), którego wejscie jest polaczone na detektor fotoelektryczny (18), umieszczony w komorze (9) próbki badanej (10) czesci pomia- 15 rowej (II), a wyjscie jest polaczone przez su¬ mator (28) z dzialem elektronowym lampy ki¬ neskopowej (20).
  4. 4. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3, znamien¬ ny tym, ze jego urzadzenie wskaznikowo-ste- 20 rujace (III) jest wyposazone w generator funk¬ cji logarytmicznej (24).
  5. 5. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3, znamien¬ ny tym, ze jego urzadzenie wskaznikowo-ste¬ rujace (III) jest wyposazone w uklad stalego 25 napiecia wzorcowego (27) wlaczony na wejscie komparatora (26), polaczonego równolegle do komparatora (25), z generatorem funkcji (24) i sumatorem (28).
  6. 6. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3 i 5, zna¬ mienny tym, ze jego uklad napiecia wzorco¬ wego (27) jest wyposazony w dekadowy dziel¬ nik napiecia wzorcowego (52) z wskaznikiem (56) wycechowanyim w jednostkach transmisji lub absorpcji.
  7. 7. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3, znamien¬ ny tym, ze jest wyposazony w element foto¬ elektryczny (30), umieszczony przesuwnie w szczelinie wejsciowej (7) ukladu optycznego i sprzezony przez uklad znacznika (21) i przez sumator (28) z dzialem elektronowym lampy kineskopowej (20), przy czym czas impulsu uksztaltowanego przez uklad (21) jest równy czasowi przebiegu odchylenia poziomego lam¬ py (20). 12
  8. 8. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3 oraz 7, znamienny tym, ze jest wyposazony w suwak (46) z elementem fotoelektrycznym (30) prze¬ suwanym w szczelinie <7) oraz we wskaznik (55), wycechowany najkorzystniej w jednost¬ kach dlugosci fali promieniowania i wskazu¬ jacy {polozenie tego elementu (30) w szczeli¬ nie (7).
  9. 9. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3, znamien¬ ny tym, ze generator (21) jest sprzezony z ele¬ mentem odchylajacym (3) lampy (1) poprzez tlumik (22), umozliwiajacy regulacje zakresu analizowania widmowego.
  10. 10. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3, znamien¬ ny tym, ze jego czesc pomiarowa (II) jest wy¬ posazona w element rozdwajajacy (14) wiazke promieniowania monochromatycznego oraz w dwie komory pomiarowe (9 i 11) z badana prób¬ ka (10) i próbka (12) odnosnika, przez które przechodza rozdwojone wiazki (15 i 16).
  11. 11. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3 i 10, zna¬ mienny tym, ze detektor (19) umieszczony w komorze (11) jest wlaczony w ukladzie sprze^ zenia zwrotnego przez uklad (31) wyrówny- wujacy natezenie promieniowania na element dziala elektronowego (32) lampy elektrono-pro- mieniowej (1).
  12. 12. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1—3 i 10—11, znamienny tym, ze jego uklad (31) wyrównu¬ jacy natezenie promieniowania sklada sie z wzmacniacza (41), którego siatka jest polaczo¬ na z detektorem (19), a wyjscie poprzez diode (42) o ustalonym przez dzielnik napiecia (43) potencjale polaryzacji — na element dziala elektronowego (32) lampy elektrono-promie- niowej (1).
  13. 13. Spektrofotometr wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jest wyposazony w uklad optyczny autokolimacyjny, zaopatrzony w zwierciadlo (33) umieszczone w poblizu szczeliny wejscio¬ wej (7) i kierujace wiazke promieniowania (34) na zwierciadlo wklesle (35) oraz w pryz¬ mat kolimacyjny (37) odbijajacy czesciowo rozszczepiona wiazke (38) ponownie na ele¬ ment dyspersyjny (6) i zwierciadlo wklesle (35). 35 40KI. 42 h, 20/01 52182 MKP G 02 d i^^-4AML-h\.^ 41 43 44 31 Fig.U 1 33 30 45 2 47 46 FigA2 2fe2Z2ES^^ FigJ3 ZG „Ruch" W-wa, zam. 1330-66, nakl. 190 egz.KI. 42 h, 20/01 52182 MKP G 02 d 37 38 6 /7 A LlO^5^ V? vi W~- 1 / 30 5 39 35 / y \ / \\ i~y /N fig.8 37 17 14 6 40 8 33 30 34 39 36 5 35 " I / / ///KI. 42 h, 20/01 52182 MKPG02d m Hg.1 21 22 a _g._f-g. 28 "20 23 24 E 25' 26^ 32, L u$s\ V" 2 30 I V zr\ h-w 31 27 Fig. 2KI. 42 h, 20/01 52182 MKP G 02 d Fig.3 \L n-2n-1 n n+1 Fig.4 i m 4 n-2 n-1 n n+1 Fig.5 w m Fig.6 n-1\ n | n+1 \ ^20 Fig.7 PL
PL107569A 1965-02-22 1965-02-22 PL52182B1 (pl)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US527251A US3561872A (en) 1965-02-22 1966-02-14 Electronic spectrophotometer
CH246166A CH455314A (fr) 1965-02-22 1966-02-21 Spectrophotomètre électronique
DEI30126A DE1291135B (de) 1965-02-22 1966-02-21 Schnellregistrierendes Spektralphotometer
GB7771/66A GB1138445A (en) 1965-02-22 1966-02-22 Electronic spectrophotometer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL52182B1 true PL52182B1 (pl) 1966-08-25

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69025373T2 (de) Eichverfahren für ein optisches Dämpfungsglied
US4822169A (en) Measuring assembly for analyzing electromagnetic radiation
US2437323A (en) Apparatus for instantaneously indicating on an oscilloscope screen the absorption spectrum of a substance
US2240722A (en) Color analyzer
US4225233A (en) Rapid scan spectrophotometer
US4750834A (en) Interferometer including stationary, electrically alterable optical masking device
US3561872A (en) Electronic spectrophotometer
WO2002031452A1 (en) Temporally resolved wavelength measurement method and apparatus
JP2003035665A (ja) 時間分解過渡吸収測定装置
US2480636A (en) Oscillographic method of and system for spectrographic analysis
US4577105A (en) Method of determining masses of absorbing components of a sample in a test volume and a device for implementation of this method
US3588252A (en) Background suppression system for optical spectrometer
PL52182B1 (pl)
US2879393A (en) Wide-range spectrophotometer
US3260845A (en) Method for the analysis of x-rays from an electron probe device
US5045695A (en) Transition radiation interference spectrometer
US4546256A (en) Spectrophotometer for measuring transmission spectra
US2971430A (en) Automatic filter spectrograph
JPH02102425A (ja) 光スペクトラムアナライザ用光干渉計
JPH0423211B2 (pl)
SU947651A1 (ru) Спектрофотометр
US3091697A (en) Photomultiplier control circuit
SU895200A1 (ru) Способ измерени параметров электронного пучка или плазмы
US3391283A (en) Measuring device having analyzer for comparing pulses from scale and from cathode ray tube coupled to interferometer output
DE1547200C3 (pl)