PL52049B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 27.IX.1966 52049 KI. 12 g, l/Ol MKP B 01 j A\QO UKD bJ^ion.'Urzedu ¦."i-.'TfU.1 Wspóltwórcy wynalazku: Stanislaw Ropuszynski, Stanislaw Bogdal Wlasciciel patentu: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita", Brzeg Dolny (Polska) Urzadzenie do wytwarzania w sposób ciagly etanoloamin a szczególnie trójetanoloaminy Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do wy¬ twarzania w sposób ciagly etanoloamin, a szczegól¬ nie trójetanoloaminy, z tlenku etylenu i wodnego roztworu amoniaku.Do tych celów stosowane sa obecnie jednona¬ czyniowe reaktory wyposazone w wezownice chlodzaca i mieszadlo, do których tloczy sie od¬ mierzona ilosc wodnego roztworu amoniaku a na¬ stepnie dozuje ciekly tlenek etylenu pod zwiekszo¬ nym cisnieniem, albo wprowadza gazowy tlenek etylenu przy pomocy belkotki. Urzadzenia te pra¬ cuja okresowo. Znane sa równiez urzadzenia o dzialaniu ciaglym,* skladajace sie z rurowego reaktora oraz polaczonych z nim kolumn do de¬ stylacji surowego produktu, celem oddzielenia nie- przereagowanego amoniaku i wody oraz rozdzie¬ lenia mieszaniny etanoloamin.Wytwarzanie etanoloamin w tych urzadzeniach jest jednak mozliwe tylko przy stosowaniu duze¬ go nadmiaru amoniaku. Na przyklad: przy sto¬ sunku molowym amoniaku do tlenku etylenu 7,5 : : 1 tworza sie glównie mono i dwuetanoloaminy, przy stosunku 5: 1 glównie dwuetanoloamina a przy stosunku 2 : 1 trójetanoloamina w ilosci okolo 75|% obok 10% eterów stanowiacych produkt odpadowy. Stosowany w nadmiarze amoniak albo traci sie jako odpad produkcyjny albo odzyskuje przez destylacje, co podnosi koszty.Urzadzenie wedlug wynalazku pozwala wytwa¬ rzac mieszanine etanoloamin zawierajaca okolo 10 15 20 25 75% trójetanoloaminy obok 3% eterów przy sto¬ sunku molowym amoniaku do tlenku etylenu rów¬ nym okolo 0,70 : 1. Osiaga sie to dzieki takiej kon¬ strukcji urzadzenia, która ogranicza mieszanie sie w nim produktów reakcji z substratami.Urzadzenie wedlug wynalazku jest przedstawio¬ ne na rysunku w przekroju pionowym. Sklada sie ono z dwóch naczyn wspólosiowych w ksztalcie walca, a mianowicie: naczynia wewnetrznego 2 wypelnionego pierscieniami Raschiga lub elemen¬ tami o podobnym dzialaniu, sluzacego do roztwa¬ rzania tlenku etylenu w wodzie amoniakalnej i reakcyjnego naczynia zewnetrznego 1 z umoco¬ wana w nim chlodnica 3, przeznaczona do odpro¬ wadzania ciepla reakcji.Stosunek uzytkowych pojemnosci naczyn dobiera sie w zaleznosci od stezenia stosowanego w reak¬ cji roztworu amoniaku i rodzaju wytwarzanej w procesie etanoloaminy w taki sposób, aby przy dobranej szybkosci przeplywu reagentów, czas ich przebywania w naczyniu wewnetrznym 2 byl wy¬ starczajacy do wymieszania reagentów lecz zbyt krótki do ich znacznego przereagowania, zas czas przebywania w naczyniu zewnetrznym 1 byl wystarczajacy do calkowitego przebiegu reakcji.Zapoczatkowanie reakcji w naczyniu wewnetrz¬ nym 2 nie wplywa ujemnie na przebieg procesu.Naczynie zewnetrzne 1 jest zamkniete pokrywa 14, w której umocowany jest odpowietrznik 16 w ksztalcie rury, sluzacy do usuwania par tlenku 5204952049 etylenu i amoniaku w przypadku niecalkowitego ich przereagowania.Do dennicy naczynia zewnetrznego 1 przytwier¬ dzone sa: przewód rurowy 17, którym odplywa produkt do chlodnicy 15 oraz przewód z zawo¬ rem 5, przeznaczony do oprózniania naczynia.Naczynie wewnetrzne 2 w ksztalcie rury, przy¬ mocowane szczelnie podstawa do naczynia zew¬ netrznego 1, posiada w dalszej czesci wymienna przegrode 18, dostosowana do przekroju naczy¬ nia i zaopatrzona w otwory dla przeplywu sub¬ stratów. Na przegrodzie tej wspiera sie wypelnie¬ nie naczynia.Do dennicy naczynia 2 przytwierdzone sa po¬ nadto: przewód z zaworem 6, przeznaczony do oprózniania naczynia oraz przewody 19 i 20, na koncach których osadzone sa belkotki 4, 7, lub urzadzenia o podobnym dzialaniu. Sluza one do zasilania aparatu tlenkiem etylenu i wodnym roztworem amoniaku. Do górnej czesci naczynia wewnetrznego 2 przymocowane jest naczynie 10 w ksztalcie pierscienia, w którym usadowiony jest kolpak 13, wsparty o jego dno obrzezem o wycie¬ tych na calym obwodzie zabkach. Sluzy on do hydraulicznego zamkniecia naczynia wewnetrzne¬ go 2.Urzadzenie wyposazone jest ponadto w termo¬ metry 8, 9, 11.Na przewodzie 21, sluzacym do przesylania pro¬ duktu z chlodnicy 15 do odbieralnika, osadzona jest nasadka 12 o dobranej wysokosci. Komplet wymiennych nasadek o róznych wysokosciach poz¬ wala syfonowo regulowac poziom cieczy w naczy¬ niu zewnetrznym 1. Gazowy tlenek etylenu i wod¬ ny roztwór amoniaku tloczy sie z dobrana szyb¬ koscia, w sposób ciagly przewodami 19 i 20 po¬ przez belkotki 4 i 7 do naczynia 2. Substraty wy¬ pelniaja naczynie wewnetrzne 2 i mieszaja sie w nim. Mierzac temperature roztworu bada sie czy nie zachodzi reakcja syntezy, której towarzy¬ szy wydzielanie ciepla. Nastepnie roztwór sub- stratów przelewa sie przez zamkniecie hydrau¬ liczne, utworzone z elementów 10 i 13, do naczy- 5 nia zewnetrznego 1. Wysokosc napelnienia w tym naczyniu reguluje sie przez odpowiednie dobranie nasadki 12.W naczyniu zewnetrznym 1 zachodzi synteza etanoloamin. Odpowiednia temperature reakcji 10 utrzymuje sie przy pomocy chlodzenia.Ze wzgledu na mniejszy ciezar wlasciwy roz¬ tworu substratów od tworzacych sie produktów reakcji, produkty splywaja spokojnie w dól aparatu 1, nie mieszajac sie ze swiezymi porcjami substra- 15 tów. Wzrostowi róznicy ciezarów wlasciwych sprzy¬ ja równiez nizsza temperatura w dolnej czesci apa¬ ratu 1. W tych warunkach swiezy roztwór sub¬ stratów, wplywajacy do naczynia zewnetrznego 1, ma ograniczona moznosc stykania sie z produkta- 20 mi reakcji i reagowania z nimi. Z dolnej czesci naczynia 2 produkt odplywa przez chlodnice 15, rurociag 21 i nasadke 12 do odbieralnika. Produkt surowy daje sie oczyszczac przez destylacje próz- 25 niowa w znanych urzadzeniach. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 30 Urzadzenie do wytwarzania w sposób ciagly etanoloamin, a szczególnie trójetanoloaminy, z tlenku etylenu i amoniaku w roztworze wod¬ nym, znamienne tym, ze sklada sie z zewnetrz¬ nego naczynia reakcyjnego (1) z chlodnica (5) oraz 35 naczynia wewnetrznego (2) do mieszania sub¬ stratów, wypelnionego pierscieniami Raschiga lub elementami o podobnym dzialaniu wspartymi na dziurkowanej przegrodzie (18), zamknietego hy¬ draulicznie w czasie procesu przy pomocy naczy- 40 nia (10) i osadzonego w nim kolpaka (13), o obrze¬ zu zabkowanym na calym obwodzie.KI. 12 g, 1/01 52049 MKP B 01 j (f» PL