PL51012B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 27.IX.1961 (P 97 389) 30.IX.1960 Stany Zjednoczone Ameryki Pólnocnej 28.IV.1966 51012 .KI. 12 o, 5/05 MKP C 07 UKD liftLIOTEKA] Twórca wynalazku: John H. Lutz « Wlasciciel patentu: Halcon International, Inc., Nowy Jork (Stany Zje¬ dnoczone Ameryki Pólnocnej) Sposób wydzielania i wzbogacania tlenku etylenu Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania i wzbogacania tlenku etylenu z mieszanin zawieraja¬ cych oprócz tlenku etylenu takze .dwutlenek wegla i inne gazy obojetne.Mieszaniny zawierajace tlenek etylenu o malym stezeniu otrzymuje sie przez utlenianie etylenu, zwykle przy zastosowaniu katalizatora srebrowego.Gazy otrzymane w tym procesie sa plukane woda w celu oddzielania tlenku etylenu od nieprzereago- wanego etylenu, tlenu i innych skladników gazo¬ wych zawartych w mieszaninie reakcyjnej. Oddzie¬ lone w ten sposób substancje gazowe zawraca sie do procesu katalitycznego utleniania etylenu.Rozcienczony roztwór wodny, zawierajacy tlenek etylenu poddaje sie najpierw desorpcji celem oddzie¬ lenia tlenku etylenu, dwutlenku wegla i gazów obo¬ jetnych od cieklych pozostalosci podestylacyjnych, nastepnie frakcje gazowa rozpuszcza sie w wodzie dla oddzielenia tlenku etylenu od dwutlenku wegla i gazów obojetnych, w koncu tlenek etylenu rekty¬ fikuje sie dla uzyskania czystego tlenku etylenu.Wedlug dotychczas znanych sposobów proces de¬ sorpcji polega na tym, ze roztwór wodny tlenku ety¬ lenu po absorpcji gazów wyplywajacych z reaktora poddaje sie dzialaniu niskiego cisnienia, przy czym nastepuje wydzielenie z roztworu tlenku etylenu, który z kolei poddaje sie sprezaniu, ochlodzeniu i ponownej absorpcji w wodzie, odbywajacej sie w skruberze.Wada tego sposobu jest koniecznosc sprezania 15 20 25 30 2 strumienia gazu przechodzacego ze strefy niskiego cisnienia do cisnienia* atmosferycznego. To spreza¬ nie podwyzsza koszty wlasne produkcji i wymaga kosztownego zabezpieczenia, poniewaz gazy sprezo¬ ne, jak równiez wydzielajace sie przy sprezaniu cieplo, stwarzaja zawsze niebezpieczenstwo eksplo¬ zji. — Stwierdzono, ze mozna uniknac tych niedogod¬ nosci, jezeli desorpcje tlenku etylenu i pozostalych gazów z roztworu wodnego prowadzi sie w tem¬ peraturze 90—150°C pod cisnieniem, które jest wyz¬ sze od cisnienia panujacego w strefie absorpcji, dzieki czemu gazy uchodzace ze strefy oddzielania przechodza bez pomocy kompresora przez strefe chlodzenia i skruber. Zarówno w strefie desorpcji jak i w strefie absorpcji stosuje sie cisnienie wyzsze od atmosferycznego.Wedlug wynalazku wodny roztwór zawierajacy tle¬ nek etylenu w stanie rozcienczonym wraz z rozpusz¬ czonym dwutlenkiem wegla i gazami obojetnymi, poddawany jest desorpcji w celu oddzielenia frakcji gazowej, zawierajacej przede wszystkim tlenek ety¬ lenu wraz z dwutlenkiem wegla i obojetnymi ga¬ zami od cieczy, która zawraca sie do absorpcji tlen¬ ku etylenu z mieszaniny reakcyjnej poddanej kata¬ litycznemu utlenianiu. Frakcje gazowa powstala w wyniku desorpcji poddaje sie ochlodzeniu w celu skroplenia tlenku etylenu i zawartej wody. Ochlo¬ dzona mieszanine poddaje sie nastepnie dzialaniu wody w skruberze, aby spowodowac dodatkowa ab- 5101251012 3 t {Pfl*M sorpcje tlenku etylenu. Nadmiar dwutlenku wegla i gazów obojetnych nie absorbuje *sie w wodzie i latwo oddziela sie w postaci strumienia gazu.W wyniku tego procesu otrzymuje sie wodny roz¬ twór tlenku etylenu, wolny w zasadzie od dwutlen- 5 ku wegla i -obojetnych gazów. Roztwór wodny tlenku etylenu poddaje sie w koncu rektyfikacji w celu od¬ dzielenia tlenku etylenu od substancji o wyzszej i niz¬ szej temperaturze wrzenia.Pjr-faklad procesu wytwarzania tlenku etylenu, 10 w którym stosuje sie sposób wedlug wynalazku po¬ dano ponizej w oparciu o schemlt technologiczny. m^ Mieszanine poreakcyjna otrzymana przez kata- | A X 3 I^O^S^I ufcnienie etylenu na tlenek etylenu wpro¬ wadza sie cjo skrubera 1 przewodem 2. Ta miesza- 15 nina gazowa! oprócz gazów obojetnych zawiera 0,1— ^ 4% tlenku*etylenu, 0—20°/o nieprzereagowanego ety- ;^Ottu,,Q—lfl2/i tlenu, 0,1—15% dwutlenku wegla. Tem¬ peratura mieszaniny wynosi 75—300°C, a cisnienie 14—42 ata. Przewodem 3 wprowadza sie do skrubera 2o 1 strumien wody w ilosci 0,5 do 5-ciokrotnej w sto¬ sunku do ciezaru mieszaniny reakcyjnej.W skruberze 1 woda absorbuje tlenek etylenu wraz z nieznacznymi ilosciami dwutlenku wegla i obojetnych skladników gazowych. Gazy niezaabsor- 25 bowane, zawierajace zazwyczaj azot, tlen, dwutlenek wegla i etylen nieprzereagowany odprowadza sie ze skrubera 1 przewodem 4 i zawraca je do fazy ka¬ talitycznego utleniania. Frakcja wodna o temperatu¬ rze okolo 20—60°C, zawierajaca zaabsorbowany 30 tlenek etylenu, dwutlenek wegla i obojetne sklad¬ niki gazowe, wyplywa ze skrubera 1 przewodem 5.Ta mieszanina zawiera orientacyjnie 0,1—4% tlen¬ ku etylenu. Po wstepnym ogrzaniu jej do tempera¬ tury 90—150°C w sposób nieuwidoczniony na ry- 35 sunku wprowadza sie te wodna mieszanine • do ko¬ lumny odpedowej 6, w której tlenek etylenu oraz dwutlenek wegla i inne skladniki obojetne oddzie¬ laja sie* od wody.Proces ten mozna przyspieszyc przez wprowadze- 40 nie pary do kolumny odpedowej 6. Mozna stosowac równiez wezownice grzejne na dnie kolumny dla od¬ parowania wody i innych substancji. Cisnienie w tej kolumnie wynosi okolo, 1,4 ata, a temperatura w gór¬ nej czesci okolo 100°C. Strumien cieczy zawierajacej 45 przede wszystkim wode i nieznaczne ilosci tlenku etylenu, kieruje sie z kolumny odpedowej 6 z po¬ wrotem do skrubera 1 przewodem 3, po odpowied¬ nim ochlodzeniu w sposób nie przedstawiony na ry¬ sunku. Frakcja . gazowa w temperaturze 90—110°C 50 przeplywa z kolumny odpedowej 6 przewodem 7 do skraplacza 8, w którym obniza sie temperature stru- 4 celu skondensowania tlenku mienia gazowego w etylenu i wody.To obnizenie temperatury miesci sie w granicach 15—48°C. Ochlodzony strumien cieczy i par ze skraplacza 8 przeplywa nastepnie przewodem 9 do skrubera 10, do którego przewodem 11 wprowadza sie strumien wody w stosunku 0,5—5-ciokrotnego ciezaru mieszaniny, wplywajacej do skrubera 10.Temperatura strumienia wody miesci sie w grani¬ cach 20—60°C. Cisnienie w skraplaczu wynosi okolo 1,2 ata. Tlenek etylenu podlega absorpcji i wyply¬ wa ze skrubera 10 przewodem 12 w postaci rozcien¬ czonego roztworu wodnego. Znaczna czesc dwu¬ tlenku wegla i gazów obojetnych nie ulega absorp¬ cji w strumieniu wody i uchodzi ze skrubera 10 przewodem 13 jako gaz wylotowy i nie bierze udzialu w dalszym procesie. Wodny roztwór tlenku etylenu, zawierajacy zwykle okolo 2—15% tlenku etylenu, przeplywa przewodem 12 do pompy 13, która go spreza i tloczy przewodem 14 do kolumny rafinacyjnej 15. Kolumna ta posiada odpowiednie urzadzerlie grzejne np. (np. wezownice). nie przed¬ stawione na rysunku.W kolumnie rafinacyjnej 15 ciecz zostaje sfrakcjo- howana przez destylacje dla wydzielenia w górnej czesci kolumny tlenku etylenu, który pod cisnieniem okolo 4,2 ata i w temperaturze okolo 52°C przeplywa z kolumny 15 przewodem 16 do skraplacza 17. Po¬ zostalosci porafinacyjne sa zawracane do skrubera 10 przewodem 11. Ze skraplacza 17 wychodzi prze¬ wodem 18 tlenek etylenu wysokiej wartosci, który moze byc poddany dalszej rafinacji w celu pod¬ wyzszenia czystosci ponad 99,5%. Pary niekonden- sowane w skraplaczu 17 mozna zawracac do skru¬ bera 10 w sposób nie pokazany na rysunku. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania i wzbogacania tlenku etylenu z jego wodnych roztworów zawierajacych dwutle¬ nek wegla i obojetne gazy, przez desorpcje gazów z roztworu, chlodzenie strumienia gazów i kondensa¬ cje oraz absorpcje w skruberze w przeciwpradzie do strumienia wody, a nastepnie rektyfikacje otrzyma¬ nego w. skruberze wodnego roztworu zawierajacego tlenek etylenu, znamienny tym, ze desorpcje gazów prowadzi sie w temperaturze 90—150°C pod cisnie¬ niem wyzszym od atmosferycznego zas absorpcje ga¬ zów w skruberze prowadzi sie tez przy cisnieniu podwyzszonym, lecz nizszym od cisnienia w strefie desorpcji, dzieki czemu uzyskuje sie samorzutny przeplyw gazów ze strefy desorpcji przez strefe chlodzenia i skruber.51012 PL