W szeregu pism patentowych opisa¬ ne sa barwiki, które powstaja przez kombinacje dwuazo- czteroazo i dwuazo- azozwiazków, niezawierajacycb grup sul¬ fonowych, z 2.3 oksynaftoesoarylidami, jak równiez sposoby uzycia tychze do otrzymywania trwalych barwików na bawelnie.Obecnie znaleziono, ze przy pomocy wymienionych barwików mozna otrzy¬ mac bardzo wartosciowe, wybitnie ró¬ wnomierne zabarwienie sztucznego je¬ dwabiu, jezeli sztuczny jedwab przesyca sie roztworem 2 . 3 oksynaftoesoarylidu i nastepnie traktuje dwuazo- czteroazo, lub dwuazoazozwiazkami, nie.zawieraja- cemi grup sulfonowych. Poniewaz przy tym sposobie materjal moze nie byc farbo¬ wany przy podwyzszonej temperaturze, przeciwnie mozna wytwarzac przy umiar¬ kowanej temperaturze i srednie, a na¬ wet ciemne odcienie, a z drugiej strony materjal, przesycony 2,3 oksynaftoeso- arylidem, mozna w stanie mokrym, a wiec bez uprzedniego suszenia zadawac dwu-- azoazozwiazkami, sztuczny jedwab pod¬ lega wybitnemu zabezpieczeniu, przez co osiaga sie wielki efekt techniczny.Sposób dotyczy wszystkich rodzajów sztucznego jedwabiu, wiskozy, materji z polyskiem i jedwabiu z nitrocellulozy.Przyklad 1.Otrzymanie barwika z dwuazowanej p-nitro-o-toluidyny i 2.3 oksynaftoeso- anilidu na wiskozie.Wiskoze zadaje sie najpierw goraca woda okolo 60% i nastepnie przesyca cieplym okolo 30% do 40% roztworem oksynaftoesoanilidu. W tym celu prze¬ ciaga sie wiskoze trzy do czterech razy w naczyniu do przesycania i odwiro-wuje. Po zupelnem ostygnieciu przenosi sie ja natychmiast w stanie mokrym, a wiec bez poprzedniego osuszania, do kapieli farbierskiej, przeciaga kilka razy, plucze, mydli i ozywia kwasem octo¬ wym, mrówkowym, lub winnym. Roz¬ twory, wchodzace w uzycie, przygoto¬ wuje sie nastepujaco: Roztwór 2.3 oksynaftoesoanilidu do przesycania: Srednie Ciemne odcienie, odcienie. 2.3 oksynaftoesoanilidu 40 g 60 g Lugu sodowego 34° Be 68 cm» 100 cm3 Rycynianu sodowego, lub oleju czerwieni tureckiej ..... 75 g 100 g dopelnic do 10 1 10 1 2.3 oksynaftoesoamid urabia sie z lugiem sodowym i z rycynianem sodowym, wzglednie olejem czerwieni tureckiej, nastepnie zalewa wrzaca woda, zagoto- wuje i dopelnia do odpowiedniej obje¬ tosci.Roztwór dwuazowy: 300 g p-nitro-o-toluidyny zarabia sie z 600 cm3 kwasu solnego 20° Be i roz¬ puszcza w 2000 cm3 wrzacej wody. Po ostygnieciu dodaje sie 1500 g lodu i, ustawicznie mieszajac, dopuszcza sie cienkim strumieniem roztworu 156 g azotynu sodowego w 500 cm3 wody.Calosc dopelnia sie zimna, woda do 10 1.Kapiel farbierska. 2,5 1 powyzszego diazoroztworu, prze- filtrowanego przez kaliko, miesza sie z 7,5 1 zimnej wody, a na krótko przed farbowaniem dodaje sie 250 cm3 octanu sodowego 1 : 1.Do poprawienia przygotowuje sie na¬ stepujacy roztwór 2,5 1 dwuazoroztworu miesza sie z 3,75 1 zimnej wody, dodaje sie 250 cm3 octanu sodowego 1 : 1 i za¬ stepuje tern zuzyta kapiel.W ten sposób otrzymuje sie szkar¬ latne zabarwienie o bardzo pieknem .lsnieniu i znakomitej odpornosci. Nama- terji z polyskiem otrzymuje sie przy tej samej koncentracji kapieli zabarwienia o glebszych odcieniach. Najciemniejsze sa zabarwienia na jedwabiu tubize.Przyklad 2.Otrzymanie barwika z dwuazowa- nego m-aminoazotoluolu i 2.3 oksynafto¬ esoanilidu na materji z polyskiem.Materje z polyskiem przesyca sie roz¬ tworem 2.3 oksynaftoesoanilidu sposo¬ bem podanym w przykladzie 1 i tymze sposobem, barwi w kapieli farbierskiejv majacej sklad nastepujacy: Roztwór dwuazowy: 450 g m-aminoazotoluolu zarabia sie z 600 cm3 wrzacej wody i dodaje 156 g azotynu sodowego, rozpuszczo¬ nego w 400 cm3 zimnej wody. To ciasto wlewa sie, mieszajac ustawicznie, do na¬ stepujacej mieszaniny: 4000 g lodu^ 2000 cm3 wody, 660 cm3 kwasu solnego 20° Be. Calosc dopelnia sie do 10 1.Kapiel farbierska. 2,5 1 powyzszego dwuazoroztworu miesza sie z 7,5 1 zimnej wody i zadaje tuz przed farbowaniem 300 cm8 octanu sodowego 1 : 1*. Do poprawienia • przy¬ gotowuje sie nastepujacy roztwór: 2,5 1 dwuazoroztworu miesza sie z 3,75 1 zi¬ mnej wody i zadaje 300 cm3 octanu so¬ dowego 1:1.W ten sposób otrzymuje sie wspa¬ nialy, mocny odcien bordeaux. Na wi¬ skozie otrzymuje sie przy tej samej kon¬ centracji nieco jasniejsze, na jedwabiu tubize — ciemniejsze odcienie.Przyklad 3.Otrzymywanie barwika z dwuazowa- nej m-nitro-anizydyny i 2.3 oksynafto- eso-m-nitranilidu na jedwabiu tubize. ;Roztwór 2.3 oksynaftoeso-m-nitrani- lidu do przesycania: Odcienie: Jasne. vSredn. Ciemne. B. ciemne. 2.3 oksynaf- toeso-m-ni- tranilidu . . 7,5 g 20 g 40 g 6Qg Rycynianu so¬ dowego, lub oleju czer¬ wieni turec¬ kiej 30 g 60g lOOg 150g Formaldehy¬ du (30%). • 3,75 g 10 g 20 g 30 g Lugu sodo¬ wego 34° Be 13 cm3 3 5 cm3 67 cm3 100 cm3 Dopelnic do 10 1 10 1 10 1 10 1 Nastepnie suszy sie dobrze i barwi w kapieli farbierskiej o nastepujacym skladzie: Roztwór dwuazowy: 340 g m - nitro - o - anizydyny rozpu¬ szcza sie na goraco w 500 cm3 kwasu sol¬ nego 20° Be i 3000 g wody, miesza az do oziebienia i zadaje 3000 g zimnej wody, 1000 g lodu, 1000 g siarczanu glinowego. Do tego roztworu dopuszcza sie cienkim strumieniem przy 5° C roz¬ twór 156 g azotynu sodowego w 500 g wody i calosc dopelnia sie zimna wo¬ da do 10 1.Kapiel farbierska.O d c i en i e: Jasne. Srednie. Ciemne.Powyzszydwu- azoroztwór. . 750 cm^ 1250 cm3 2500 cm3 Zimna woda. 9250 „ 8750 „ 7500 „ Octan sodo¬ wy 1 : 1 ... . 30 „ 50 „ 100 „ Zuzyta masa kapieli musi byc znowu zastapiona i to w podwójnej koncen¬ tracji kapieli pierwszej.W ten sposób mozna uzyskac wy¬ bitnie ozywione odcienie rózowe (podo¬ bne do rodaminy), az do ciemnoczerwo¬ nych odcieni czerwieni tureckiej o wspa¬ nialym czystym wygladzie.Przyklad 4.Otrzymywahie barwika z czteroazo- wanej-o-dianizydyny i 2.3 oksynaftoeso- anilidu na wiskozie.Wiskoze przesyca sie nastepujacym roztworem 2.3 oksynaftoeso-anilidu: Odcienie: Jasne. Sredn Ciemne. B. ciemne. 2.3 oksynaf- toesoanilidu 7,5 g 20 g 40 g 60 g Lugu sodo¬ wego 34°Be 13 cm3 35 cm* 67 cm3 100 cm3 Rycynianu so¬ dowego, lub oleju czer¬ wieni turec¬ kiej. . . 30 g 50 g 75 g 100 g Dopelnic do 10 1 10 1 10 1 10 1 Nastepnie barwi sie sposobem poda¬ nym w przykladzie 1 w kapieli farbier¬ skiej o nastepujacym skladzie: Roztwór dwuazowy: 240 g zasady dianizydynowej roz¬ puszcza sie w 210 g kwasu solnego 20° Be i 2500 g wrzacej wody, oziebia, do¬ daje 2000 g lodu i 150 g kwasu sol¬ nego 20° Be, do tego wprowadza sie, ustawicznie mieszajac, cienkim strumie¬ niem roztwór 160 g azotynu sodowego w 500 g wody i calosc dopelnia sie do 10 1.Kapiel farbierska.Odcienie: Jasne. Srednie. Ciemne. B. ciemne.Powyzszy dwuazo- roztwór 500 cm3 625 cm31250cm3 2500 cm* Roztwór chlorku miedzia- wego 40° Be . . 50 „ 75 „ 150 „ 300 m — 3 —Kwas chromo¬ wy 1:10 15 „ 25 „ 50 „ 100 „ Octan gli¬ nowy 12° Be . . 100cmM20cm3 200cm3 250cm3 Octan so¬ dowy 1 : 1 ,50 „ 65 „ 125 „ 250 „ Dopelnic do . . 10 1 10 1 10 1 10 1 Zuzyta masa kapieli musi byc wy¬ mieniona i to w podwójnej koncentracji ka.pieli pierwsze].Po barwieniu myje sie dobrze, mydli dwa razy i ewent. ozywia. Tak otrzy¬ mane zabarwienia daja# odcienie jasno niebieskie, az do ciemno granatowych, o wybitnej mocy i pieknosci. W odpo¬ wiedni sposób mozna przeprowadzic proces z innemi 2.3 oksynaftoeso-aryli- dami. Otrzymuje sie zawsze wybitnie równomierne zabarwienia, o pieknem lsnieniu. PLA number of patent letters describe dyes which are formed by combinations of diazotetraso and diazo-azo compounds, not containing sulfonate groups, with 2.3 oxynaphthoesoaryls, as well as methods of using them to obtain stable dyes on cotton. of these dyes, it is possible to obtain a very valuable, remarkably uniform coloring of artificial silk if the artificial silk is saturated with solution 2. 3 oxynaphthoesarylide and then treats diazoteteroazo, or diazo-azo compounds, not containing sulfo groups. Since the material may not be dyed at elevated temperatures with this method, on the contrary, it can be produced at moderate temperatures and with moderate, even dark shades, and on the other hand, the material, which is saturated with 2,3 oxynaphthoesarylide, can be wet when wet that is, without prior drying, apply two-azoazo-compounds, the artificial silk is subject to outstanding protection, thanks to which a great technical effect is achieved. The method applies to all types of rayon, viscose, polished fabric and nitrocellulose silk. Example 1. Obtaining the dye. of diazotized p-nitro-o-toluidine and 2.3 oxynaphthoesanilide on viscose. The viscose is first mixed with hot water of about 60% and then supersaturated with a warm solution of about 30% to 40% oxynaphthoesanilide. To this end, the viscose is threaded three to four times in a supersaturation vessel and spun. After it has cooled down completely, it is immediately wet, so without drying it beforehand, to a dye bath, dabbed several times, rinsed, soapsed and enlivened with acetic, formic or tartar acid. The solutions to be used are prepared as follows: Solution 2.3 of oxynaphthoesanilide for supersaturation: Medium Dark shades, shades. 2.3 oxynaphthoanilide 40 g 60 g sodium lye 34 ° Be 68 cm »100 cm3 sodium ricinate or turkish red oil ..... 75 g 100 g make up to 10 1 10 1 2.3 oxynaphthoesamide is processed with sodium liquor and sodium ricinate, respectively turkish red oil, then pour boiling water, boil it and make up to the appropriate volume. Diazotium solution: 300 g of p-nitro-o-toluidine is prepared with 600 cm3 of hydrochloric acid 20 ° Be and dissolved in 2000 cm3 of boiling water. After cooling, 1500 g of ice are added and, with constant stirring, a thin stream of a solution of 156 g of sodium nitrite in 500 cm3 of water is allowed. The mixture is made up with cold water to 10 1. Dyeing bath. 2.5 l of the above diazor solution, filtered through a calico, is mixed with 7.5 l of cold water, and shortly before dyeing, 250 cm3 of sodium acetate 1: 1 are added. For correction, a 2.5 l tap solution is prepared. The dinar solution is mixed with 3.75 liters of cold water, 250 cm3 of sodium acetate 1: 1 are added and the spent bath collapses. In this way a scarlet color is obtained with a very beautiful glow and excellent resistance. Glossy tints are obtained with the same bath concentration of deeper shades of color. The darkest are the dyes on tubize silk. Example 2 Obtaining a dye from diazotized m-aminoitoluol and 2.3 oxynaphthoanilide on a polished material. dye in a dyeing bath having the following composition: Diazotium solution: 450 g of m-aminoitoluol are prepared with 600 cm3 of boiling water and 156 g of sodium nitrite dissolved in 400 cm3 of cold water are added. This dough is poured, with constant stirring, into the tapping mixture: 4000 g of ice, 2000 cm3 of water, 660 cm3 of hydrochloric acid, 20 ° Be. The whole thing is completed to 10 1. Dyeing bath. 2.5 l of the above diazotolution is mixed with 7.5 l of cold water and mixed with 300 cc of sodium acetate 1: 1 * just before dyeing. For correction, the following solution is prepared: 2.5 l of diazo solution is mixed with 3.75 l of fresh water and mixed with 300 cm3 of sodium acetate 1: 1, this gives a wonderful, strong shade of bordeaux . At the same concentration, slightly lighter shades are obtained on the whisker, darker shades on tubize silk. Example 3 Obtaining a dye from diazotized m-nitro-anisidine and 2.3 oxynaphtho-m-nitranilide on tubize silk. ; 2.3 Oxinaphtho-m-nitranilide solution for supersaturation: Shades: Light. vSredn. Dark. B. dark. 2.3 oxnaf-toeso-m-ni-tranilide. . 7.5 g. 20 g. 40 g. 6 g. Sodium ricinate or Turkish red oil. 30 g. 60 g. 100 g. 150 g formaldehyde (30%). • 3.75 g 10 g 20 g 30 g of sodium hydroxide 34 ° Be 13 cm3 3 5 cm3 67 cm3 100 cm3 Make up to 10 1 10 1 10 1 10 1 Then dry well and dye in the dye bath with the following composition: Diazo solution: 340 gm of nitro-o-anisidine is dissolved while hot in 500 cm3 of hydrochloric acid 20 ° Be and 3000 g of water, stirred until cooling, and 3000 g of cold water, 1000 g of ice, 1000 g of sulphate are added. aluminum. A solution of 156 g of sodium nitrite in 500 g of water is allowed to this solution in a thin stream at 5 ° C, and the whole is filled with cold water to 10 L Dye-bath. Medium. Dark. The above two-azo-solution. . 750 cm ^ 1250 cm3 2500 cm3 Cold water. 9250 "8750" 7500 "Sodium acetate 1: 1 ..." 30 "50" 100 "The used mass of the bath must be replaced again, and this in the double concentration of the first bath. In this way, it is possible to obtain vivid shades of pink (similar to rhodamine), up to the dark red shades of Turkish red with a great clean appearance. Example 4 Obtained dyes of tetrazated-o-dianisidine and 2.3 oxynaphthoesanilide on viscose. Viscose is supersaturated with the following solution of 2.3 oxynaphthoesanilide: Shades: Light. Medium Dark. B. dark. 2.3 oxynaphthoanilide 7.5 g 20 g 40 g 60 g 34 ° B sodium liquor 13 cm 3 35 cm 67 cm 3 100 cm 3 sodium ricinate or Turkish red oil. . . 30 g 50 g 75 g 100 g Make up to 10 1 10 1 10 1 10 1 Then dye as in example 1 in a dye bath with the following composition: Diazo solution: 240 g of the dianisidine base is dissolved in 210 g of hydrochloric acid at 20 ° Be and 2500 g of boiling water, cooled, add 2000 g of ice and 150 g of hydrochloric acid at 20 ° Be, to which a solution of 160 g of sodium nitrite in 500 g of sodium nitrite is introduced in a thin stream with constant stirring. g of water and all of it top up to 10 1. Dyeing bath. Shades: Clear. Medium. Dark. B. dark. Above diazotolution 500 cm3 625 cm31250 cm3 2500 cm * Copper chloride solution 40 ° Be. . 50 "75" 150 "300 m-3" Chromic acid 1:10 "25" 50 "100" Aluminum acetate 12 ° Be. . 100cmM20cm3 200cm3 250cm3 Sodium acetate 1: 1, 50 "65" "125" 250 "Add to. . 10 1 10 1 10 1 10 1 The used mass of the bath must be replaced and it is in a double concentration of bath first. After staining, wash well, soap twice and possibly revives. The colors obtained in this way give shades of light blue, up to dark navy blue ones, of outstanding strength and beauty. The process can be carried out with the other 2.3 oxynaphtho-arylides in an appropriate manner. You always get exceptionally even colors with a beautiful shine. PL