PL50765B1 - - Google Patents

Description

Dalsze — poza barwa, szkodliwe wplywy, jakie wywieraja na oczyszczane substancje stosowane dotychczas czynniki zobojetniajace, to gromadze¬ nie sie w preparacie tzw. „substancji tluszczo¬ wych", bedacych miedzy innymi produktami roz¬ kladu soli amoniowych zasad czwartorzedowych w kierunku odtwarzania chlorowcoalkili, alkoholi tluszczowych i odpowiednich weglowodorów, a tak¬ ze soli nieorganicznych, które w tych warunkach sa dobrze rozpuszczalne.Preparaty* oczyszczone powyzszymi sposobami maja barwe od zóltej do brazowej, wykazuja za¬ wartosc pirydyny do 0,3%, „substancji tluszczo¬ wych" okolo 3% oraz soli nieorganicznych 2—3%, a poza tym posiadaja przykra won. Inne prepa- 5076550765 3 4 raty otrzymywane bez odkwaszania sa silnie kwas¬ ne, gdyz wykazuja pH okolo 2 i równiez nie sa pozbawione przykrej woni nawet w przypadkach stosowania dodatków substancji zapachowych, ta¬ kich jak np. benzaldehyd.Wynalazek ma na celu usuniecie wspomnianych wyzej niedogodnosci.Stwierdzono, ze cel ten mozna osiagnac i uzy¬ skac preparaty bezbarwne i bezwonne oraz pod innymi wzgledami odpowiadajace czystosci wedlug farmakopei amerykanskiej USP XVI, jezeli do procesu odkwaszania roztworów soli amoniowych zasad czwartorzedowych w czasie oddestylowania pirydyny jako srodki odkwaszajace stosuje sie I* zwiazki, które sa bardzo malo rozpuszczalne w wo¬ dzie, a wartosc pH ich roztworów wodnych nie przekracza wartosci 7,5. Jak bowiem stwierdzono w zakresie zasadowosci nie przekraczajacej pH = = 7,5 roztwory wymienionych soli czwartorzedo¬ wych sa jeszcze trwale.Jako srodki odkwaszajace, które spelniaja po¬ wyzsze wymagania w sposobie wedlug wynalazku stosuje sie weglany metali dwuwartosciowych jak np. CaC03, BaCOs, ZnCOs, MnC03, oraz tlenki, wodorotlenki lub weglany metali co najmniej trój¬ wartosciowych jak np. Mnz03, A1203, Fe(OH)3, CR(OH)3, A1(CH)3, FeDHCOa, CrOHC03, A10HC03.Czynniki wymienione w drugiej grupie, jako zwiazki metali -ciezkich, tworza równoczesnie z so¬ lami amoniowymi zasad czwartorzedowych trud- norozpuszczalne osady powodujace pewne straty preparatów. Stosowanie zwiazków metali co naj¬ mniej trójwartosciowych w nadmiarze wyklucza zarazem mozliwosc zanieczyszczania roztworów so¬ lami nieorganicznymi. W procesie odkwaszania tworza sie w takich ukladach wylacznie sole za¬ sadowe stosowanych metali i produkty reakcji nadal pozostaja w osadzie, który nastepnie odsa¬ cza sie. Jako przyklad moga posluzyc nastepujace schematy zachodzacych tu reakcji chemicznych (1, 2): (1) C5H5N • HC1 + Al(OH)3^C5H5N + H20 + + A1(DH)2C1 ' (2) C5H5N • HBr + Fe(OH)C03^C5H5N + H20 + +FeBrC03 Przy uzyciu soli metali dwuwartosciowych do odkwaszania roztworów, otrzymywane preparaty wykazuja wprawdzie pewne zawartosci soli nie¬ organicznych, nieznacznie przewyzszajace normy farmakopealne, mimo to dobrze nadaja sie one do celów dezynfekcyjnych w gastronomii, prze¬ mysle spozywczym, farmaceutycznym i gospodar¬ stwie domowym ze wzgledu na bardzo Wysoki standard czystosci. Gotowe produkty sa bezwonne, bezbarwne i wykazuja obojetny odczyn.Oddestylowanie pirydyny i innych substancji lotnych z para wodna dogodnie jest wykonywac przy-cisnieniu zmniejszonym do okolo 150 mm Hg.Osiaga sie przez to szybsze i skuteczniejsze usu¬ niecie z roztworów substancji oleistych. Destylacje z para wodna prowadzi sie az do trwale utrzy-, mujacej sie wartosci pH roztworu okolo 7,3 i za¬ niku woni usuwanych substancji, po czym dodaje sie wegla aktywnego, miesza przez okolo 30 mi¬ nut w zakresie temperatury 40—90°C, ochladza do temperatury pokojowej i saczy. Przesacz na¬ stepnie odbywa sie po raz drugi i w razie po- - trzeby po raz trzeci w zwykly sposób za pomoca 5 wegla aktywnego z dodatkiem czynnika odkwa¬ szajacego. Uzyskuje sie roztwory bezbarwne lub co najwyzej o znikomym zabarwieniu, slabszym od wzorca Nr 1 wedlug Farmakopei Polskiej III.Zawartosc popiolu siarczanowego w suchej sub- 10 stancji otrzymywanych powyzszym sposobem pre¬ paratów nie przekracza 0,1%, pirydyna oraz tak zwane „substancje tluszczowe" nie sa -w ogóle wykrywalne, pH wynosi okolo 7.Przyklad I. Wykonuje sie w znany sposób proces czwartorzedowania przy uzyciu 204 czesci wagowych chlorku 1-dodecylu i 1200 czesci wago¬ wych pirydyny, po czym usuwa nadmiar uzytej pirydyny przez destylacje, a do pozostalosci wle¬ wa 750 czesci wagowych wody i po rozpuszczeniu oddestylowuje sie azeotrop pirydyny z woda do¬ tad, az w destylacie nie bedzie ulegala wysoleniu z roztworu wodnego pirydyna za pomoca chlorku sodu. W czasie calego procesu destylacji uzupelnia 25 sie woda ubytek objetosci w kubie.Zawartosc kuba ochladza sie do temperatury po¬ nizej 40°C i dodaje okolo 80 czesci wagowych wo¬ dorotlenku glinu mieszajac az do osiagniecia pH okolo 7,3. Ciecz destyluje sie dalej pod cisnieniem 30 zmniejszonym do okolo 150 mm Hg z uzupelnia¬ niem objetosci woda, az do zaniku woni substancji lotnych. W czasie ostatniej fazy destylacji. nalezy sprawdzic pH roztworu i w razie potrzeby dodac wodorotlenku glinu. Po skonczonej destylacji do- 35 daje sie 60 czesci wagowych wegla aktywnego, miesza przy temperaturze okolo 80^C przez 30 mi¬ nut, ochladza do temperatury pokojowej i saczy.Przesacz zadaje sie 10 czesciami wagowymi wo¬ dorotlenku glinu i 30 czesciami wagowymi wegla 40 aktywnego, ogrzewa przez 30 minut przy tempe¬ raturze 80QC, ochladza1 do temperatury pokojowej i saczy. Nastepnie powtarza sie po raz trzeci oczyszczanie sposobem jak dla drugiego oczyszcza¬ nia stosujac 5 czesci wagowych wodorotlenku gli- nu i 30 czesci wagowych wegla aktywnego. Otrzy- . many roztwór wodny chlorku 1-dodecylopirydy¬ niowego poddaje sie analizie i dodaje potrzebna ¦ilosc wody do uzyskania zadanego stezenia np. 16 + 0,5%. 50 Przyklad II. Przeprowadza sie w znany sposób synteze bromku 1-dodecylopirydyniowego przy uzyciu 248 czesciami wagowych bromku 1-do¬ decylu, 80 czesci wagowych pirydyny i 5 czesci wagowych alkoholu etylowego. Do masy poreak- 55 cyjhej dodaje sie 1000 czesci wagowych wody i 50 •czesci wagowych kredy stracanej. Po wymieszaniu sprawdza sie pH roztworu i nastawia ewentual¬ nym dodatkiem kredy stracanej na okolo 7,3. Na¬ stepnie oddestylowuje sie substancje lotne wra* 60 z pirydyna pod cisnieniem atmosferycznym prze¬ puszczajac strumien zywej pary wodnej, miesza¬ jac i uzupelniajac woda ubytek roztworu w kubie.'Po skonczonej" destylacji i ponownym sprawdze- dzeniufcH roztworu dodaje sie 60 czesci wagowych 65 wegla aktywnego, miesza 30 minut przy tempe-50765 5 6 raturze okolo 50°C, schladza do temperatury po¬ kojowej i saczy. Nastepnie powtarza sie oczysz¬ czanie w ten sam sposób po raz dugi i trzeci uzy¬ wajac do drugiego — 30 czesci wagowych wegla aktywnego i 10 czesci wagowych kredy stracanej, . do trzeciego — 30 czesci wagowych wegla aktyw¬ nego i 5 czesci wagowych kredy stracanej. Po analizie rozciencza sie otrzymany roztwór do za¬ danego stezenia, np. 20 + 0,5%.Przyklad III. Postepuje sie identycznie jak podano w przykladzie II stosujac 80 czesci wago¬ wych wodorotlenku glinu do odkwaszania roz¬ tworu a nastepnie 10 czesci wagowych i 5 czesci wagowych wodorotlenku glinu do drugiego i trze¬ ciego oczyszczania roztworu przy uzyciu niezmie¬ nionych ilosci wegla aktywnego, tj. 60 czesci wa¬ gowych i 2 razy po 30 czesci wagowych.Przyklad IV. Wykonuje sie w znany sposób proces czwartorzedowania przy uzyciu 135 czesci wagowych dwumetylo-benzyloaminy i 246 czesci wagowych bromku laurylu. Do masy poreakcyj¬ nej dodaje 1100 czesci wagowych wody i odkwa¬ sza roztwór za pomoca okolo 50 czesci wagowych kredy stracanej do uzyskania wartosci pH oko¬ lo 7,3. Nastepnie oddestylowuje sie substancje lot¬ ne wraz z pirydyna pod cisnieniem zmniejszonym do okolo 150 mm Hg z uzupelnianiem objetosci woda, az do zaniku woni substancji lotnych.W czasie ostatniej fazy destylacji nalezy spraw¬ dzic pH roztworu i w razie potrzeby dodac kredy stracanej. Po skonczonej destylacji dodaje sie 60 czesci wagowych wegla aktywnego, miesza w temperaturze 80°C przez 30 minut, chlodzi do temperatury pokojowej i saczy. Dalej powtarza sie oczyszczanie przesaczu po raz drugi i w miare potrzeby po raz trzeci, uzywajac na kazde oczysz¬ czenie po- 30 czesci wagowych wegla aktywnego i 10 czesci wagowych kredy stracanej. Po analizie 5 rozciencza sie otrzymany roztwór do zadanego ste¬ zenia, np. 25 + 0,5%. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania czystych soli amonio- ^ wych zasad czwartorzedowych w roztworach wodnych na drodze odkwaszania roztworów poreakcyjnych zawierajacych te sole w stanie surowym z równoczesnym usunieciem nieprze- reagowanej pirydyny i innych lotnych sub¬ stancji przez destylacje z para wodna oraz oczyszczania roztworu otrzymanego po desty¬ lacji za pomoca wegla aktywnego w obecnosci srodków odkwaszajacych, znamienny tym, ze jako srodki odkwaszajace stosuje sie zwiazki, które sa bardzo malo rozpuszczalne w wodzie a wartosc pH ich roztworów wodnych nie przekracza wartosci 7,5 zwlaszcza weglany me¬ tali dwuwartosciowych jak np. CaC03, BaC03, ZnC03, MnC03 oraz tlenki, wodorotlenki lub weglany metali co najmniej trójwartosciowych jak np. Mn203, A1203, Fe(OH)3 Cr(OH)3, Al(OH)3, Fe(OH)C03, Cr(OH)C05, Al(OH)C03.
2. 2. Sposób wedlug zastrz* 1, znamienny tym, ze proces destylacji z para wodna prowadzi sie pod zmniejszonym cisnieniem, korzystnie do 150 mm Hg. 15 20 25 30 PL