PL50759B1 - - Google Patents

Description

Olej rozpuszcza sie w metanolu i stezonym roztworem kwasu szczawiowego w CH3OH w obecnosci sla¬ dów tiomocznika, straca sie z wydajnoscia 135 g = =- 72,5% wydajnosci teoretycznej kwasny szcza¬ wian 2'-dwumetyloaminó-2,-metyloetylofenotiazyny o temperaturze topnienia 216—218°. Ze szczawianu Uzyskuje sie czysta zasade o temperaturze wrze-i nia 232—235° przy cisnieniu 12 mm Hg z wydaj-; hoicia 65% w odniesieniu do fenotiazyny. Poste¬ kujac w, opisany sposób przy stosowaniu róznych ^losci NaOH j uzyskuje sie wyniki podane w tab¬ licy 3, . ' j j ! Tabliica 3 Stosunek molowy fenotiazyna/NaOH 1:1,0 1:1,2 1:3,0 'v"';~' 1:4,0 Wydajnosc czystej zasa¬ dy (2'-dwumetyloamino- -2'Hmetyloetylofenotia- zyna-10) Temperatura wrzenia przy 12 mm Hg 232—235° okolo 30% 40—44% ' 65% okolo 70% ^Przyklad IV, 116,5 g technicznej chlorofe- nptiazyny (0,5 ..mola), 150,0 g technicznego wodoro¬ tlenku sodowego (3,75 mola) i 259 ml toluenu ogrzewa sie mieszajac, do .lagodnego wrzenia.Wkrapla sie powoli 70 g chlorku /?-dwumetyloami- npizopropylowego. Po czterogodzinnym ogrzewaniu ochladza sie i dodaje tyle wody, aby nastapilo roz¬ puszczenie osadu. Warstwe organiczna oddziela sie i oddestylowuje z niej toluen, a otrzymana surowa zasade destyluje sie w prózni. Jej temperatura 5 wrzenia wynosi 205^2,07°C pod cisnieniem 1 mm Hg a wydajnosc wynosi okolo 130 g = 80,5% wy¬ dajnosci teoretycznej. Postepujac w opisany spo¬ sób przy stosowaniu mniejszych ilosci NaOH uzy¬ skuje sie wyniki podane w tablicy 4.° Tablica 4 Stosunek molowy chlo- rofenotiazyna/NaOH ' 1:1,0. 1:2,5 1:4,0 1:5,0 1:7,5 Wydajnosc oczyszczo¬ nej destylowanej i re- destylowanej zasady w %% wagowych 30,8 57,0 74,0 75,0 80,5 Przyklad V. 10 kg fenotiazyny, 5 kg wodo¬ rotlenku sodowego i 20 litrów toluenu ogrzewa sie mieszajac do wrzenia. Do wrzacej mieszaniny wprowadza sie powoli w ciagu 30 minut 7 kg technicznego * chlorku /?-dwumetyloaminoizopropy- lowego. Osad po 2,5 godzinach ogrzewania wyka- 30 zuje szare zabarwienie. Reakcje prowadzi sie jesz¬ cze godzine, po czym pozostawia mieszanine do ostudzenia, oddziela sie warstwe toluenu a na¬ stepnie filtruje przez tkanine filtracyjna do na¬ czynia destylacyjnego. Pozostaly nierozpuszczony 35 osad ekstrahuje sie swiezym toluenem, który rów¬ niez odsacza sie do naczynia destylacyjnego. To¬ luen oddestylowuje sie a otrzymane 14,2—14,4 kg surowej zasady odpowiada praktycznie ilosciowej przemianie. 40 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 10-dwualkiloaminoalkilofe- notiazyny o wzorze 1, w którym R oznacza 45 wodór, chlorowiec, grupe alkilowa, alkoksylo- wa, alkilotio lub amylowa, B oznacza rozgale¬ ziony lub nierozgaleziony lancuch alkilowy o 2—7 atomach wegla a T oznacza reszte dwu- alkiloaminowa, której grupy alkilowe zawiera- 50 J3 *—5 atomów wegla lub stanowia reszte ami¬ ny cyklicznej, która moze byc tez zamknieta w pierscieniu na drodze kondensacji fenotia¬ zyny o wzorze 2, z halogenkami dwualkilo- aminoalkilowymi o wzorze X—B—T, w których 55 R, B i T maja wyzej podane znaczenie, a X oznacza chlorowiec, w obecnosci wodorotlen¬ ków metali alkalicznych, znamienny tym, ze kondensacje prowadzi sie w obecnosci nad¬ miaru wodorotlenku metalu alkalicznego w sto- 60 sunku do fenotiazyny, przy czym na 1 mol fenotiazyny stosuje sie co najmniej 2,5 mola, najkorzystniej 3—7 moli wodorotlenku.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie technicznie czyste wodorotlenki me- 65 tali alkalicznych.50759 s. I B I V VV23C*f -i + Ka«Hfz {_ _ _ WZÓR 3 + mt, T itoOlf — ^ ^x I Mi «2o wafle -4 PL