PL49928B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 26. X. 1965 49928 KI. 23-«»jL MKP C 11 b %f®& UKD BIBLIOTEK/ Urzad* P-*•»rtte Y#* ^o Wspóltwórcy wynalazku: prcf. dr Janusz Kulesza, mgr inz. Mieczyslaw Wilczek, mgr inz. Barbara Knobloch Wlasciciel patentu: Warszawska Falbryka Warszawa (Polska) Syntetyków Zapachowych, Sposób wytwarzania srodków zapachowych do celów perfumeryjnych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia srodków zapachowych do celów perfumeryj¬ nych z olejku elemi otrzymywanego z rosliny Po- gestemon Patchouli. Olejku elemi, który zawiera mieszanine róznych zwiazków, glównie alfa fellan- dren, dwupenten i zwiazki seskwiterpenowe, nie stosuje sie w przemysle perfumeryjnym do kompo¬ zycji zapachowych, gdyz posiada niepozadany do tych celów, typowy, ostry zapach terpentyny, a jak wiadomo podstawowym kryterium oceny przydat¬ nosci srodków stosowanych do wyrobu kompozycji perfumeryjnych jest, azeby odznaczaly sie zapa¬ chem, który sam wzglednie w mieszaninie z innymi srodkami daje wlasciwa nute kompozycji.Niektóre skladniki olejku elemi wyodrebnia sie z olejku i stosuje do wyrobu srodków zapacho¬ wych. Proces wyodrebniania poszczególnych sklad¬ ników z takiej mieszaniny róznych zwiazków, ja¬ ka jest olejek elemi jest procesem trudnym tech¬ nologicznie, kosztownym i wymagajacym stosowa¬ nia skomplikowanej aparatury.Stwierdzono, ze mozna bezposrednio z olejku elemi wytworzyc srodek zapachowy o przyjemnym, charakterystycznym zapachu kwiatowym, który znajduje zastosowanie do przygotowania kompozy¬ cji zapachowych wzglednie bezposrednio do per¬ fumowania produktów mydlarskich i kosmetycz¬ nych.W tym celu na 1 czesc wagowa olejku elemi dziala sie w temperaturze 100—200°C, 0,25—0,5 cze- 10 15 20 25 30 2 sciami aldehydu mrówkowego, najkorzystniej w po¬ staci paraformaldehydu wzglednie trójoksymetyle- nu w obecnosci kwasów nieorganicznych jako ka¬ talizatora reakcji, dodajac ewentualnie do srodo¬ wiska reakcji kwasy organiczne, na przyklad kwas octowy.W celu ograniczenia powstawania produktów zywicznych reakcje prowadzi sie w atmosferze £azu obojetnego na przyklad azotu i ewentualnie dodaje do masy reakcyjnej substancje antyutlenia- jace na przyklad hydrochinon.Po zakonczeniu reakcji mase reakcyjna wylewa sie do wody. Warstwe oleista po przemyciu woda i po osuszeniu poddaje sie frakcjonowanej desty¬ lacji pod zmniejszonym cisnieniem. Produkt o tem¬ peraturze wrzenia 100—135°C/0,6 mm Hg charak¬ teryzuje sie bardzo przyjemnym, oryginalnym za¬ pachem o charakterze zapachu, kwiatowego.Przyklad I. 100 g olejku elemi ogrzewa sie w atmosferze azotu, do wrzenia ze 100 g lodowa¬ tego kwasu octowego, 25 g paraformaldehydu i 1 g 70% kwasu fosforowego. Reakcje prowadzi sie przez 30 godzin. Nastepnie mase reakcyjna wyle¬ wa sie do wody. Warstwe oleista przemywa sie wo¬ da, suszy i poddaje frakcjonowanej destylacji pod cisnieniem 0,6 mm slupa rteci. Odbiera sie trzy frakcje: w temperaturze 50—95°C — przedgon w temperaturze 95—125°C — produkt wlasciwy o przyjemnym zapachu kwiatowym, 499283 49 928 4 oraz w temperaturze 125—145°C — pogon, o slabym zapachu, który moze byc zastosowany jako utrwa¬ lacz kompozycji zapachowych.Przyklad II. 100 g olejku e'emi ogrzewa sie do wrzenia w atmosferze azotu z 25 g trójoksyme- tylenu i z 1 g stezonego kwasu siarkowego. Czas reakcji wynosi 40 godzin. Nastepnie mase reak¬ cyjna wylewa sie do wody, warstwe oleista prze¬ mywa sie woda, suszy i poddaje frakcjonowanej destylacji pod cisnieniem 0,6 mm Hg.Odbiera sie dwie frakcje: przedgon w tempera¬ turze 50—100°C oraz produkt wlasciwy w tempe¬ raturze 100—135°C. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania srodków zapachowych do celów perfumeryjnych, znamienny tym, ze na ole¬ jek elemi dziala sie w temperaturze 100—200°C, najkorzystniej w atmosferze gazu obojetnego, al¬ dehydem mrówkowym, najkorzystniej w postaci paraformaldehydu wzglednie trójoksymetylenu w 5 obecnosci kwasów nieorganicznych jako katalizato¬ ra reakcji, przy ewentualnym dodatku kwasów organicznych i srodków antyutleniajacych, a na¬ stepnie wydzielona i oczyszczona warstwe oleista poddaje sie frakcjonowanej destylacji pod zmniej- 10 szonym cisnieniem i odbiera sie trzy frakcje: pierwsza o temperaturze wrzenia 50—100°C/0,6mm Hg zawierajaca glównie nieprzereagowane weglo¬ wodory, druga frakcje o temperaturze wrzenia 100—135°C/0,6 mm Hg stanowiaca glówny, produkt 15 reakcji, trzecia frakcje o temperaturze wrzenia 135—150°C/0,6 mm Hg stanowiaca gesta oleista ciecz o slabym zapachu. 1135. RS W „Prasa" Kielce. Naklad 250 egz. PL