PL49586B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 27. VIII. 1965 49586 KI. 42 1, 3/01 MKP G 01 n UKD 91J16 biblioteka] Wspóltwórcy wynalazku: mgr Wlodzimierz Grabowicz, mgr Krystyna [Urzedu." a:,n*0we9* Kania * LFte* ^* •:¦?! Mitu Wtti|| Wlasciciel patentu: Pabianickie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Przed¬ siebiorstwo Panstwowe, Pabianice (Polska) Sposób ilosciowego oznaczania zawartosci formaldehydosiarczynu sodowego i siarczynów w obecnosci innych zwiazków chemicznych Przedmiotem wynalazku jest sposób ilosciowego oznaczania zawartosci formaldehydosiarczynu so¬ dowego i siarczynów w obecnosci innych zwiaz¬ ków chemicznych, a zwlaszcza w obecnosci takich zwiazków, przy wytwarzaniu których stosuje sie aldehyd mrówkowy i siarczyny, wzglednie formal- dehydosiarczyn sodowy.Produkty chemiczne, do których wytwarzania stosuje sie aldehyd mrówkowy i siarczyny wzgled¬ nie formaldehydosiarczyn sodowy, moga byc za¬ nieczyszczone formaldehydosiarczynem sodowym i siarczynami. Stwierdzono, ze roztwory takich produktów, np. przeznaczony do celów leczniczych roztwór metanosulfonianu sodowego l-fenylo-2,3- -dwumetylo-4-metyloaminopyrazolonu-5, zawieraja czesto wiecej formaldehydosiarczynu sodowego niz to wynikaloby z odpowiedniej jego zawartosci w substratach. Fakt ten powodowany czesciowym rozkladem tych zwiazków, stanowi powazna nie¬ dogodnosc.Dotychczas nie ma publikacji, omawiajacych sposoby oznaczania zawartosci formaldehydosiar¬ czynu sodowego w obecnosci innych zwiazków chemicznych, a znane sposoby jakosciowego wy¬ krywania siarczynów w tych warunkach nie daja dobrych wyników.Stwierdzono, ze mozna droga miareczkowania mianowanym roztworem kwasu, zwlaszcza kwasu solnego, w obecnosci rozcienczonego roztworu al- 15 20 25 30 dehydu mrówkowego i wskaznika, zwlaszcza fe- nolftaleiny, okreslac zawartosc zarówno siarczy¬ nów, jak i formaldehydosiarczynu sodowego w obec¬ nosci innych produktów chemicznych, a w szczegól¬ nosci w obecnosci takich, przy wytwarzaniu któ¬ rych stosuje sie formaldehyd i siarczyny lub for¬ maldehydosiarczyn sodowy.Zgodnie z wynalazkiem oznaczenie przeprowadza sie w ten sposób, ze z badanego produktu po¬ biera sie dwie próbki i w jednej z nich oznacza zawartosc siarczynów za pomoca miareczkowania mianowanym roztworem kwasu, najlepiej 0,01 n roztworem kwasu solnego, wobec rozcienczonego roztworu aldehydu mrówkowego oraz fenolftalei- ny jako wskaznika. Druga próbke utrzymuje sie przez pare godzin w temperaturze okolo 140°C w celu rozlozenia zawartego w niej formaldehydo¬ siarczynu sodowego z wytworzeniem siarczynu.Nastepnie rozpuszcza sie próbke w wodzie, dodaje fenolftaleiny i rozcienczonego roztworu wodnego aldehydu mrówkowego, miesza i miareczkuje za¬ barwiony roztwór tym samym mianowanym roz¬ tworem kwasu, co pierwsza próbke. Róznica mie¬ dzy iloscia kwasu, zuzytego przy miareczkowaniu drugiej i pierwszej próbki, odpowiada zawartosci formaldehydosiarczynu sodowego w badanej próbce: Sposób wedlug wynalazku jest opisany w po¬ nizszym przykladzie. 4958649586 Przyklad. 1 g metanosulfonianu sodowego 1-feny- lo-2,3-dwumetylo-4-metyloaminopyrazolonu-5 roz¬ puszcza sie w 10 ml wody, dodaje kilka kropel fenolftaleiny i wkrapla 0,01 n roztwór wodny wodorotlenku sodowego az do wystapienia zabar¬ wienia. Do zabarwionego roztworu dodaje sie 1 ml 2%-wego roztworu aldehydu mrówkowego, miesza i miareczkuje 0,01 n roztworem wodnym kwasu solnego do zaniku zabarwienia. 1 ml uzytego kwa¬ su solnego odpowiada zawartosci 0,126% wagowych Na2SOa.Druga próbke pobiera sie z przygotowanego do celów leczSjjzych roztworu badanego wyzej me¬ tanosulfonianu sodowego l-fenylo-2,3-dwumetylo- -4-metyloaminopyrazolonu-5, przy czym bierze sie taka ilosc roztworu, która odpowiada zawartosci 1 g tego zwiazku. Próbke te utrzymuje sie przez 3 godziny w temperaturze 140°C i rozpuszcza w 10 ml wody, dodaje kilka kropel fenolftaleiny oraz kroplami 0,01 n wodnego roztworu wodoro¬ tlenku sodowego do wywolania zabarwienia roz¬ tworu. Do zabarwionego roztworu dodaje sie 1 ml 2%-wego roztworu wodnego aldehydu mrówkowe¬ go, miesza i miareczkuje 0,01 n roztworem wod¬ nym kwasu solnego. Od ilosci zuzytego 0,01 n kwasu solnego odejmuje sie odpowiednia ilosc kwasu zuzytego przy oznaczaniu siarczynów w pierwszej próbce i róznica ta okresla zawartosc formaldehydosiarczynu sodowego w badanym roz¬ tworze, przy czym 1 ml 0,01 n kwasu solnego od¬ powiada zawartosci 0,304% jednowodnego formal- dehydosiarczynu sodowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe io Sposób ilosciowego oznaczania zawartosci for- maldehydosiarczynu sodowego i siarczynów w obec¬ nosci innych zwiazków chemicznych, a w szczegól¬ nosci w obecnosci produktów chemicznych, przy których wytwarzaniu stosuje sie aldehyd mrów- 15 kowy i siarczyny, wzglednie formaldehydosiarczyn sodowy, znamienny tym, ze z badanego produktu po¬ biera sie dwie próbki i w jednej z nich oznacza za¬ wartosc siarczynów przez miareczkowanie mianowa¬ nym roztworem kwasu, zwlaszcza kwasu solnego, 20 wobec rozcienczonego roztworu wodnego aldehydu mrówkowego oraz wskaznika, a druga próbke utrzymuje sie przez kilka godzin w temperaturze okolo 140°C dla przeprowadzenia formaldehydo- siarczynu sodowego w siarczyn sodowy i calko- 25 wita zawartosc siarczynu sodowego oznacza sie przez miareczkowanie jak w pierwszej próbce,, przy czym zawartosc formaldehydosiarczynu sodo¬ wego oblicza sie z róznicy miedzy iloscia miano¬ wanego kwasu, zuzytego przy miareczkowaniu dru- 30 giej i pierwszej próbki. RSW „Presa" Wr. Zam. 641/65 Naklad 350 PL