PL49384B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 21. IV. 1965 49384 KI. 12 o, 14 MKP C 07 c UKD Twórca wynalazku: prof. dr Stanislaw Ciborowski Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Ogólnej, Warszawa (Polska) BIBLK&TLKA? Urznij Patentowego; iPilsfciej fcropMjoW lw* ' Sposób odzyskiwania benzoesanu sodowego z pozostalosci podesty¬ lacyjnej otrzymanej po oddestylowaniu kwasu benzoesowego uzyska¬ nego na drodze utleniania toluenu Najtansza i najszerzej na swiecie stosowana metoda otrzymywania kwasu benzoesowego jest utlenianie toluenu powietrzem w fazie cieklej.W procesie tym powstaje zlozona mieszanina produktów reakcji, z której wydziela sie glówny produkt, kwas benzoesowy. Zaleznie od wyma¬ ganej czystosci kwasu benzoesowego stosuje sie rózne metody jego wydzielania, np. krystalizacje z surowego produktu reakcji, oddestylowywanie toluenu i rektyfikacje pozostalosci pod zmniej¬ szonym cisnieniem i inne. Celem otrzymania kwasu benzoesowego o czystosci farmaceutycznej stosowac mozna na przyklad sposób destylacji podany w opisie patentowym polskim nr 43077.•Polega on na oddestylowaniu toluenu, a nastepnie destylacji pozostalosci z przegrzana para wodna, absorpcji par kwasu benzoesowego i pary wod¬ nej w wodzie oraz krystalizacji kwasu benzoeso¬ wego z otrzymanego w ten sposób roztworu.W przypadku stosowania tej metody lub innych metod polegajacych na destylacji badz rektyfika¬ cji jako pozostalosc podestylacyjna otrzymuje sie produkt odpadkowy, zawierajacy na ogól 20—70% kwasu benzoesowego oraz benzoesan benzylu.W mniejszych ilosciach wystepuje równiez mrów¬ czan, octan i propionian benzylu. Ponadto wspomniana pozostalosc zawiera substancje smo¬ liste. Sklad pozostalosci jest zalezny od warun¬ ków prowadzenia procesu utleniania toluenu. 10 15 20 25 30 Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania z powyzszego produktu czystego benzo¬ esanu sodowego. Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze pozostalosc pedestylacyjna rozdrabnia sie na ziarno o wielkosci najwyzej 5 mm, a na¬ stepnie rozpuszcza sie w roztworze wodnym wodorotlenku sodowego o stezeniu 5—40%-owym.Dla ulatwienia rozpuszczenia stosuje sie nadmiar wodorotlenku sodowego, przy czym wystarcza¬ jace jest stosowanie nadmiaru okolo 5%-owego w stosunku do ilosci potrzebnej do uzyskania roztworu obojetnego. Rozpuszczeniu ulega na ogól 80—90% uzytej pozostalosci. Nastepnie do roz¬ tworu o wartosci pH powyzej 10 dodaje sie od¬ powiednia ilosc kwasu benzoesowego w celu doprowadzenia pH roztworu do wartosci okolo 8.Otrzymany roztwór przesacza sie na nuczy, od¬ dzielajac nierozpuszczalne czesci stale. Przesacz zadaje sie 1%-owym wodnym roztworem nad¬ manganianu potasowego w ilosci takiej, aby roz¬ twór nie ulegal odbarwieniu w temperaturze po¬ kojowej przez conajmniej 1 godzine. Nastepnie roztwór ogrzewa sie do wrzenia, dodaje wegla aktywnego i gotuje przez 20 minut po czym roztwór przesacza sie. pH przesaczu doprowadza sie do wartosci 8 przez dodanie odpowiedniej* ilosci kwasu benzoesowego, gdyz w czasie dzia¬ lania nadmanganianem potasowym pH roztworu wzrasta. Roztwór odparowuje sie, sucha pozo- 4938449384 3 4 stalosc rozdrabnia sie na pozadane ziarno, w mia¬ re potrzeby suszy sie dodatkowo w suszarni.W opisanej metodzie mozna stosowac nadman¬ ganian sodowy zamiast nadmanganianu potaso¬ wego. Unika sie w ten sposób wprowadzenia po¬ tasu do produktu.Przyklad. 200 g rozdrobnionej pozostalosci otrzymanej po oddestylowaniu z przegrzana para wodna kwasu benzoesowego rozpuszczono w 10%-owym wodnym roztworze wodorotlenku so¬ dowego w temperaturze pokojowej stosujac nad¬ miar wodorotlenku umozliwiajacy uzyskanie war¬ tosci pH roztworu równego 11. Roztwór zobojet¬ niono do wartosci pH = 8 przez dodanie okolo 1 g czystego kwasu benzoesowego, a nastepnie przesaczono. Identyczne wyniki uzyskano zobojet¬ niajac roztwór nie przed przesaczeniem, lecz po przesaczeniu. Nastepnie dodawano okolo 1%-owy roztwór wodny nadmanganianu potasowego (okolo 50 ml roztworu) az do uzyskania trwalego ponad 1 godzine rózowego zabarwienia. Calosc ogrze¬ wano do wrzenia przez 20 minut z 2 g sproszko¬ wanego wegla aktywowanego. Nastepnie ciecz przesaczono, zobojetniono do wartosci pH = 8 przez dodanie czystego kwasu benzoesowego, przesacz odparowano, sucha pozostalosc sproszko¬ wano i wysuszono w suszarce w temperaturze 120° C. Otrzymany produkt w ilosci 170 g za¬ wieral 99,8% wagowych benzoesanu sodowego, a jego wodny roztwór nie odbarwial nadmanga¬ nianu potasowego i wykazywal odczyn obojetny. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania benzoesanu sodowego z pozostalosci podestylacyjnej otrzymanej po od¬ destylowaniu kwasu benzoesowego uzyskanego na drodze utleniania toluenu przez ekstrakcje mie¬ szanin, zawierajacych kwas benzoesowy, wodo¬ rotlenkiem sodowym, znamienny tym, ze roz¬ drobniona pozostalosc podestylacyjna rozpuszcza sie w niewielkim wynoszacym do 5% nadmiarze lugu sodowego o stezeniu 5—40%, nastepnie do¬ prowadza srodowisko do wartosci pH = 8, za pomoca kwasu benzoesowego, roztwór saczy sie, a przesacz zadaje sie 1%-owym wodnym roztwo¬ rem nadmanganianu potasu w takiej ilosci, azeby roztwór nie ulegal odbarwieniu conajmniej w cia¬ gu 1 godziny, calosc ogrzewa sie z dodatkiem wegla aktywowanego do wrzenia, przesacza, prze¬ sacz doprowadza do wartosci pH = 8 za pomoca kwasu benzoesowego, odparowuje, a pozostalosc, która stanowi czysty benzoesan sodowy, roz¬ drabnia sie i suszy. 10 15 20 25 RSW „Prasa". W-w Zam. 154/65. Naklad 300 PL