PL49117B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano*. 20.111.1965 49117 KI. 12 o, 17/03 Ho.Twórca wynalazku i Stamicarbon N. V. Heerlen (Holandia) wlasciciel patentu: K A j ,¦»,! Sposób ciagly prowadzenia prózniowej krystalizacji mocznika Wynalazek dotyczy sposobu wydzielania czys¬ tego mocznika w postaci krystalicznej z jego wod¬ nych roztworów zanieczyszczonych biuretem.We francuskim opisie patentowym nr 1.127.788 podana jest metoda krystalizacji mocznika z jego roztworów zawierajacych biuret, zgodnie z która pare wodna w ilosci (równej ilosci wody wprowa¬ dzonej przez swiezy dostarczany roztwór, usuwa sie w sposób ciagly z odparowujacego roztworu mocznika z równoczesnym usuwaniem krysztalów mocznika lufo tez nienasycony roztwór mocznika ochladza sie ponizej punktu nasycenia; w obu przypadkach inalezy zwrócic uwage na to, aby za¬ wartosc biuretu w roztworze odparowujacym lufo chlodzonym nie przekraczala nastepujacych war¬ tosci: D/o wagowy biuretu 32 29 25 20 14 10 7 5 gdy temperatura roztworu wynosi 90°C 80°C 70°C 60°C 50°C 40°C 30°C 20°C oraz aby w temperaturach posrednich zawartosc biuretu nie przekraczala odpowiednich dla tej temperatury stezen biuretu. 10 Okazalo sie, ze te wartosci zawartosci biuretu sa za duze. Nie mozna wyodrebnic czystych krysz¬ talów mocznika przy zawartosciach biuretu, poda¬ nych w powyzszej tablicy, poniewaz stale krystali¬ zuje wraz z mocznikiem mala ilosc podwójnej soli (2 mole mocznika i 1 mol biuretu).Stwierdzono, ze prawie zupelnie czyste krysz¬ taly mocznika mozna otrzymac, jezeli zawartosc biuretu nie jest wieksza od nastepujacych ilosci biuretu w odpowiednich temperaturach: 15 20 25 30 °/o wagowy biuretu 21 17 14 12 9 8 6 4 gdy temperatura roztworu wynosi 90°C 80°C 70°C 60°C 50°C 40°C 30°C 20°C Aby utrzymac zawartosc biuretu w roztworze ponizej tej granicy, zawiesine krysztalów mocz¬ nika w lugu macierzystym wprowadza sie do obie¬ gu na zewnatrz krystalizatora i krysztaly mocznika oddziela sie, np. przez filtrowanie. Nastepnie przed zawróceniem roztworu wolnego od krysztalów mocznika (lug macierzysty) do krystalizatora w ce¬ lu polaczenia go z glówna masa cieczy krystalizu- 4911749117 3 4 jacej, nalezy go okresowo lub w sposób ciagly uwolnic od czesci rozpuszczonego biuretu, aby na jego miejsce m6c wprowadzic biuret, który jest stale wprowadzany ze swiiezo dostarczanym suro¬ wym roztworem mocznika, zawierajacym biuret Jak wiadomo, mozna tego dokonac np. przez kry¬ stalizowanie biuretu w drugim krystalizatorze najpierw przez rozcienczenie lugu macierzystego, a nastepnie przez jego chlodzenie. W tych warun¬ kach czesc rozpuszczonego biuretu krystalizuje z utworzeniem zawiesiny, z której latwo krysztaly mocznika mozna usunac. W celu wytworzenia naj¬ korzystniejszych warunków krystalizacji biuretu zwieksza sie maksymalnie stezenie biuretu w lu¬ gu macierzystym przed rozcienczeniem i chlodze¬ niem roztworu.Zgodnie z wynalazkiem krystalizacje mocznika prowadzi sie w procesie ciaglym obiegowym.W tym celu zawierajacy biuret roztwór mocznika wprowadza sie do krystalizatora w sposób ciagly, poddaje mocznik krystalizacji w temperaturze co najmniej 90°C, pod cisnieniem ponizej 160 mm Hg, w sposób ciagly usuwa z krystalizatara utworzona zawiesine wykrystalizowanego (mocznika, oddziela krystaliczny miocznik z czesci pozostalego lugu ma¬ cierzystego, zawierajacego 15—25% wagowych biu¬ retu usuwa biuret w ilosci zasadniczo równej ilos¬ ci biuretu wprowadzanego ze swiezym roztworem mocznika, a uwoinijony czesciowo od biuretu lug macierzysty zawraca z powrotem do krystalizatora.Przyklad: Do krystalizatora mocznika, pra¬ cujacego w prózni, w którym temperature roztwo¬ ru krystalizujacego utrzymuje sie na poziomie 110°C przy cisnieniu 80 mm Hg wprowadza sie na minute 110 kg roztworu mocznika, zawieraja¬ cego 100 kg mocznika, 0,9 kg biuretu i 8,8 kg wody, a z krystalizatora usuwa sie 100 kg krysztalów mocznika zawieszonych w 313,5 kg lugu macierzy¬ stego. Krysztaly mocznika wydziela sie z lugu ma¬ cierzystego i (plucze swiezym roztworem mocznika, który nastepnie wprowadza sie do krystalizatora, w celu usuniecia lugu macierzystego przywartego do krysztalów mocznika. W wyniku tego koncowa zawartosc biuretu zostaje zmniejszona.Mocznik oddziela sie przez odwirowanie. Z po¬ zostalego lugu macierzystego oddziela sie 8,8 kg tego lugu, a reszte w ilosci 304,7 kg razem ze swiezo dostarczanym roztworem mocznika w ilosci 110 kg (100 kg mocznika, 0,9 kg biuretu, 8,8 kg wody) stosowanym jako ciecz do przemywania za¬ wraca sie do krystalizatora, w którym prowadzi sie krystalizacje mocznika. 100 kg odwirowanych krysztalów, z którymi .po¬ zostaje 6,7 kg bardzo stezonego roztworu mocznika, ochladza sie otrzymujac 1G6 kg mocznika o zawar¬ tosci 0,05% biuretu.Oddzielone uprzednio 8,8 kg lugu macierzystego rozciencza sie 5,8 kg wody i ochladza do tempera¬ tury 25°C; z tego lugu macierzystego wykrystali- zowuje 0,9 kg biuretu zawierajacego 0,13 kg wody (5 moli biuretu. 4H20).Z pozostalego roztworu odparowuje sie wode w ilosci 3,2 kg w osobnym parowniku w tempera¬ turze 120°C pod cisnieniem atmosferycznym. Za- tezony roztwór skladajacy sie z 6,8 kg mocznika, 0,8 kg biuretu oraz 2,8 kg wody takze zawraca sie do krystalizatora. Z krystalizatora usuwa sie 11,4 kg wody.W ten sposób z lugu macierzystego, zawieraja¬ cego 19% wagowych biuretu usuwa sie 0,9 kg biu¬ retu, po uprzednim rozcienczeniu roztworu 5,8 kg wody, to znaczy stosujac 6,4 kg wody na kg biuretu.Jezeli krystalizacje mocznika prowadziloby sie w znacznie nizszych temperaturach, np. w' tempe¬ raturze 60°C i pod cisnieniem 70 mm Hg, wówczas równiez wyladowywanoby w przyblizeniu 25% wagowych zawiesiny krysztalów. Po oddzieleniu wykrystalizowanego mocznika pozostalby lug ma¬ cierzysty zawierajacy 10% wagowych biuretu.W celu usuniecia 0,9 kg biuretu z lugu macierzy¬ stego nalezaloby rozcienczyc lug 11,9 kg wody, to znaczy 13 kg wody na 1 kg biuretu, a wiec po¬ dwójna iloscia w stosunku do ilosci stosowanej zwykle w sposobie wedlug wynalazku.Poniewaz te wode rozcienczajaca nalezy pózniej odparowac, zmniejszenie ilosci dodawanej wody rozcienczajacej znacznie obniza koszty procesu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sfposób ciagly prowadzenia prózniowej krystali¬ zacji mocznika z roztworu mocznika, zawierajace¬ go biuret, znamienny tym, ze roztwór mocznika zawierajacy biuret wprowadza sie do krystali¬ zatora w sposób ciagly, wykrystalizowuje mocz¬ nik w temperaturze co najmniej 90°C, pod cisnie¬ niem ponizej 160 mm Hg, usuwajac równoczesnie z krystalizatora zawiesine krysztalów mocznika w roztworze macierzystym, zawierajacym 15—25% wagowych biuretu, oddziela krysztaly mocznika, a lug macierzysty zawraca do Ikrystalizatora, po usunieciu z czesci tego lugu biuretu w ilosci, za¬ sadniczo odpowiadajacej ilosci biuretu wprowadza¬ nego ze swiezym roztworem mocznika do krysta¬ lizatora. 10 15 20 25 30 35 40 45 Z.G. „Ruch" W-wa, Ezam. 1994-64 naklad 300 eg z. PL