PL48950B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 9. XII. 1964 48950 ki. 3a 4'V MKP C 08. g 2o(a UKD Wlasciciel patentu: VEB Filmfabrik Agfa Wolfen, Wolf en (Niemiecka Republika Demokratyczna) Sposób bezcisnieniowej ciaglej polimeryzacji -kaprolaktamu Wynalazek dotyczy wytwarzania poliamidu przez bezcisnieniowe ciagle polimeryzowanie f-kapro- laktamu tak, jak to-sie stosuje na przyklad w tak zwanych rurach VK. Przy stosowaniu rur VK, które najczesciej pracuja w temperaturach 260°C, i z okresami przeplywu wynoszacymi mniej wiecej 30 godzin, otrzymuje sie przy stosowaniu dodatku wody, bez stabilizatora, poliamid o wzglednej lep¬ kosci roztworu w kwasie siarkowym, wynoszacej mniej wiecej 2,30. Przy stosowaniu tak zwanych rur strefowych (patrz na przyklad polski opis pa¬ tentowy nr 40926) otrzymuje sie w takich samych warunkach poliamid o wyzszej lepkosci wzglednej roztworu, wynoszacej mniej wiecej 2,50. Zwieksze¬ nie lepkosci mozna tez osiagnac przez dodanie ka¬ talizatorów, korzystnie adypinianu szesciometyleno- dwuaminy, jesli roztopiony kaprolaktam przepusz¬ cza sie przez rury stosunkowo wolno.Obecnie stwierdzono, ze przy bezcisnieniowej, ciaglej polimeryzacji £-kaprolaktamu w rurach VK, lub w rurach strefowych, bez stosowania kataliza¬ torów, uzyskuje sie poliamid o niespodziewanie wysokich lepkosciach na przyklad o lepkosci roz¬ tworu wynoszacej 3,0 i wiecej, jezeli na poczatku polimeryzacji w pierwszej czesci rury nasypowej, ( stop kaprolaktamu, pod jego powierzchnia, utrzy- I mu je sie w temperaturze pomiedzy 240° a tempe- i ratura wrzenia ^-kaprolaktamu (272°C) na przy¬ klad za pomoca dodatkowego_^rzejnil$at. Takie po¬ stepowanie powoduje to, ze stop podczas splywania 15 20 25 30 z góry na dól w poczatkowej fazie reakcji, stosun¬ kowo szybko zostaje doprowadzony do przewidzia¬ nej temperatury polimeryzacji, na przyklad 260°C.Szczególnie jest korzystnie, jezeli temperature scia¬ nek rur w przestrzeni gazowej, a wiec powyzej po¬ wierzchni stopu, utrzymuje sie pomiedzy 200— —260°C.Przy danej sprawnosci cieplnej przez regulowa¬ nie ilosci przeplywu stopionego laktamu osiaga sie pozadana lepkosc. W celu unikniecia strat kapro¬ laktamu korzystne jest ciagle doprowadzanie z ga¬ zowej przestrzeni do kolumny frakcjonujacej, mie¬ szaniny pary wodnej i pary kaprolaktamu, który wtedy plynie z powrotem do rury, podczas gdy wo¬ da jest odprowadzana poprzez zamkniecie hy¬ drauliczne.Sposób wedlug wynalazku umozliwia nie tylko wzrost lepkosci oraz zwiekszenie wydajnosci apara¬ tu do polimeryzacji, pracujacego •bezcisnieniowo i w sposób ciagly, lecz takze uzyskanie polimeru o polepszonej równomiernosci lepkosci. Ponadto sto¬ sunkowo wysokie temperatury w pierwszej strefie polimeryzacji nie tylko zapobiegaja przenikaniu stopionego, wprowadzanego w praktyce w tempe¬ raturze okolo 100°C laktamu do glebszych stref, lecz powoduja równiez praktycznie calkowite od¬ wodnienie stopionego laktamu w strefie górnej.Nie wystepuje wiec nie tylko turbulencja wywoly¬ wana zwykle róznymi ciezarami wlasciwymi rea¬ gentów, lecz równiez mieszanie wywolane unosza- 4895048950 cymi sie pecherzykami gazu. Poniewaz ponadto temperature scian rury w przestrzeni gazowej utrzymuje sie ponizej temperatury kondensacji f-kaprolaktamu, osiaga sie oplukiwanie sciany przez kondensat, a sciany rur w przestrzeni gazo¬ wej pozostaja calkowicie wolne od osadów, które moglyby zanieczyscic stopiony laktam.Jezeli ponizej lustra stopionego laktamu umiesz¬ cza sie osobny grzejnik, korzystne jest, gdy grzej¬ nik jest plaski. Przykladem takiego elementu grzej¬ nego jest spiralnie wygieta rura Bakkera, podobnie jak w ruszcie do topienia w maszynach przedzal¬ niczych. Korzystne jest do tego stosowanie elek¬ trycznych pretów grzejnych posrebrzanych lub za- 15 opatrzonych w plaszcz ze stali szlachetnej. Mozna oczywiscie stosowac takze inne uklady grzejne. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób bezcisnieniowej ciaglej polimeryzacji e-kaprolaktamu w rurach VK lub rurach strefo¬ wych, znamienny tym, ze w poczatkowym okresie polimeryzacji stop kaprolaktamu pod jego powierz¬ chnia, utrzymuje sie w temperaturze pomiedzy 240° a temperatura wrzenia e-kaprolaktamu, na przy¬ klad za pomoca dodatkowego grzejnika, a tempera¬ ture scianek rurowych w przestrzeni gazowej utrzymuje sie pomiedzy 200 a 260°C. RSW „Prasa", W-w. Zam. 2635/64. Naklad 250 egz. PL