PL48400B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL48400B1
PL48400B1 PL89868A PL8986858A PL48400B1 PL 48400 B1 PL48400 B1 PL 48400B1 PL 89868 A PL89868 A PL 89868A PL 8986858 A PL8986858 A PL 8986858A PL 48400 B1 PL48400 B1 PL 48400B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
alcohol
purifier
column
line
rectification
Prior art date
Application number
PL89868A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Les Usines De Melle
Filing date
Publication date
Application filed by Les Usines De Melle filed Critical Les Usines De Melle
Publication of PL48400B1 publication Critical patent/PL48400B1/pl

Links

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano*. 22.IX.1958 (P 89 868) 07.X.1957 dla zastrz. 1—7 18.VII.1958 dla zastrz. 8 Francja 7.VIII.1964 48400 KI. 6 b 23 MKP C 12 f UKD AOh jBIBLIOTfeKA Wlasciciel patentu: Les Usines de Melle, Melle (Francja) jUrzerii, ?-? o. r; *cr,vty.; Sposób otrzymywania czystego alkoholu etylowego za pomoca destylacji ekstrakcyjnej i destylacji zwyklej z rozcienczonych roztworów alkoholowych We francuskim cpisie patentowym nr 1.006.439 opisany jest sposób oczyszczania roztworów alko¬ holowych przez destylacje ekstrakcyjna za pomoca wody, wprowadzanej z 'zanieczyszczeniami przed¬ gonu zawracanego u szczytu kolumny oczyszczaja¬ cej. Opis ten przedstawia dwa sposoby jpostejpowa- nia, jeden dotyczacy przeróbki stezonego rcztworu alkoholowego (flegmy), drugi zas dotyczacy prze¬ róbki rozcienczonego roztworu alkoholowego, np. cieczy fermentacyjnej.Wedlug tego znanego sposobu zanieczyszczone pary alkoholowe, oddzielone od wyjsciowego roz¬ cienczonego roztworu alkoholowego w trakcie jego splywania w kolumnie odfoaedowej wprowadza sie bezposrednio do kolumny oczyszczajacej, [przy czym do glowicy kolumny oczyszczajacej wprowa¬ dza sie równoczesnie wode i odlprowadza jako flegme gromadzace sie w glowicy zanieczyszczenia.Zanieczyszczenia te odprowadza sie pirzy tym w ilosci odpowiadajacej ilosci cieczy wprowadza¬ nej do kolumny lacznie z wyjsciowym rozcienczo¬ nym roztworem alkoholowym, rektyfikuje oczysz¬ czony alkohol w kolumnie rektyfikacyjnej i wresz¬ cie prawie czysty alkohol otrzymany z rektyfikacji poddaje drugiej rektyfikacji.Przeprowadzajac szereg prób wedlug tego spo¬ sobu z rozcienczonymi roztworami .alkoholowymi stwierdzono, ze w niektórych przyipadlkach otrzy- 10 20 muje sie lepsze wyniki, gdy najpierw wytwarza sie stezony alkohol, a nastepnie przerabia sie go eks¬ trakcyjnym sposobem oczyszczania, opisanym w wyzej wymienionym opisie patentowym, w od¬ niesieniu do stezonych cieczy alkoholowych.Dotychczas ten stezony alkohol otrzymywano za pomoca zwjHklei destylacji wyjsciowego rozcien¬ czonego roztworu alkoholowego. Obecnie stwier¬ dzono, ze duzo korzystniejsze jest, jezeli rozcien¬ czony rozbwór alkoholowy podda sie dwustopnio¬ wej destylacji ekstrakcyjnej, przy czym w pierw¬ szym stopniu destylacje prowadzi sie metoda opi¬ sana we wspomnianym opisie patentowym, dla rozcienczonych roztworów alkoholowych, a w dru¬ gim stopniu destylacji poddaje sie roztwór alko¬ holowy, po iu|przddnim stezeniu go, do zawartosci alkoholu wynoszacej co najmniej 90%. Kolejne za¬ stosowanie tych dwóch destylacji ekstrakcyjnych umozliwia w pierwszej z nich, zwlaszcza stezenie zanieczyszczen, których nierozpuszczalna frakcje otrzymuje sie wprost przez dekantacje (w kolum¬ nie, a w drugiej destylacji — uzyskania alkoholu specjalnie czystego. Ten sposób postepowania za¬ pewnia stala jakosc alkoholu jako produktu kon¬ cowego. Polaczenie dwóch destylacji ekstrakcyj¬ nych pozwala tez na ekonomiczna gospodarke cieplna, co z kolei wplywa na zmniejszenie ogól¬ nego zuzycia pary ogrzewajacej.48400 3 4 Sposób wedlug wynalazku nadaje sie do oczysz¬ czania tnie tylko roztworów poddawanych fermen¬ tacji alkoholowej, lecz takze do oczyszczania roz¬ cienczonych roztworów alkoholowych dowolnego pochodzenia, w szczególnosci surowych roztworów alkoholowych, wytworzonych na drodze syntezy nip. wytworzonych przez uwodnienie etylenu, szcze¬ gólnie w obecnosci kwasu siarkowego.Surowy roztwór alkoholowy otrzymany z tej realkcji zawiera duzo róznych (produktów ubocz¬ nych mniej lub wiecej znanych, z których niektó- y ¦' re*sa nietrwale i ulegaja rozkladowi, gdy roztwór *** poddaje, sie zwyklej destylacji.Roztwór ten otrzymuje sie w postaci wodnego roztworu zawierajacego 8—10°/o alkoholu etylo¬ wego, który posiada przecietnie nastepujacy sklad: etanolu 85—90% eteru etylowego 10—12°/o ketonów slady weglowodorów 0,2— 0,7°/o zwiazków siarkowych (w przeliczeniu na siarke) 2—8 czesci na milion polimerów 0,1— 0,5°/o Jedna z korzysci wynikajacych ze sposobu we¬ dlug wynalazku jest to, ze z syntetycznych roz¬ tworów alkoholowych mozna wyosobnic w po¬ staci olejów (w wewnetrznym naczyniu do dekan- tacji pierwszej kolumny do destylacji ekstrakcyj¬ nej) nietrwale zwiazki siarkowe, które rozklada¬ lyby sie w trakcie zwyklej destylacji, zazwyczaj stosowanej przy otrzymaniu stezonego alkoholu.'Ponizej opisany jest przykladowo sposób wedlug wynalazku, który mozna przeprowadzic w urza¬ dzeniu przedstawionym schematycznie na zalaczo¬ nym rysunku. Obróbce mozna przy tym poddawac roztwór alkoholowy, bez wzgledu na jego pocho¬ dzenie.Ciecz wyjsciowa doprowadza sie w sposób ciagly rura 1 do górnej sekcji Ax kolumny odjpedowej.Mieszanina alkoholu i zanieczyszczen, która wy¬ parowuje przy splywaniu cieczy przez górna sekcje A1 kolumny odpedowej, dostaje sie beztposrednio do pierwszego oczyszczalnika Di przeznaczonego do usuwania zanieczyszczen, dajacych sie oddzielic za pomoca destylacji ekstrakcyjnej (to jest wszystkich zanieczyszczen z wyjatkiem metanolu ewentualnie kfwasów, i niektórych zwiazków kompleksowych, o których bedzie mowa ponizej). Zanieczyszczenia wydzielone w oczyszczalniku Dx przeprowadza sie przewodem 23 do kolumny G zageszczajacej za¬ nieczyszczenia. Ilosc ciepla przechodzacego przez oczyszczalnik Da mozna regulowac za pomoca za¬ woru 5, umieszczonego miedzy sekcja dolna A2 i sekcja górna Ax kolumny odpedowej, albo za po¬ moca zaworu 5' umieszczonego na górnym koncu urzadzenia nad przewodem odlotowym pary przy glowicy kolumny G.Do glowicy oczyszczalnika Di wprowadza sie przewodem 4 wode goraca, pochodzaca z dowolne¬ go zródla albo z kolumny F dla wody goracej, zasi¬ lanej od góry roztworem wodnym wychodzacym przewodem 2 z podstawy oczyszczalnika Dlf co umozliwia wykorzystanie ciepla z kolumny F do ogrzewania drugiej kolumny rektyfikacyjnej C.Goraca woda moze byc tez pobierana przewodem 4' u dolu kolumny odpedowej Bi, umieszczonej po¬ nizej kolumny Bi, stezajacej ciecz alkoholowa przed oczyszczaniem, w którym to przypadku ta kolum- 5 na odpedowa zastepuje kolumne (fig. 2).Pod lacznym wplywem strumienia ciepla, prze¬ chodzacego od dolu do góry przez uklad Ax—Dx—G, i zraszania woda wprowadzana przy glowicy oczy¬ szczalnika Di niskowrzace zanieczyszczenia na przyklad aldehydy, estry, etery i (lub) nizsze weglo¬ wodory, sa silnie stezane w kolumnie G, umiesz¬ czonej powyzej oczyszczalnika Di. Z gfowicy ko¬ lumny G odprowadza sie je przewodem 7, podczas gdy zanieczyszczenia o wysokiej temperaturze wrzenia, takie jak oleje fuzlowe, (w przypadku alkoholu z fermentacji) lub Oleje siarkowe (w przy¬ padku alkoholu pochodzacego z uwolnienia etyle¬ nu), sa zawracane jako flegma do górnej czesci oczyszczalnika Dlf gdzie znajduje sie urzadzenie do dekantacji (plytka dekantujaca), zraszane woda z przewodu 4. Z plytki dekantujacej wysokowrza- ce zanieczyszczenia sa odprowadzane jako warstwa górna na zewnatrz przewodem 8. Mala ilosc alko¬ holu obecnego w tej czesci oczyszczalnika Dx w szczególnosci w urzadzeniu do dekantacji, umoz¬ liwia bardzo skuteczne wymywanie zanieczyszczen i eliminuje praktycznie straty alkoholu. To wymy¬ wanie jest tak skuteczne, ze zanieczyszczona oleja¬ mi fuzlowymi doplywajaca z kolumn rektyfikacyj¬ nych Bi i € czesc alkoholu wprowadza sie do tego urzadzenia do dekantacji. Zanieczyszczenia odpro¬ wadzane przewodem 8 z plyty dekantacyjnej sa poddawane ponownej dekantacji na zimno.Alkohol wstepnie oczyszczony odciaga sie z gór¬ nej czesci dolnej sekcji A2 kolumny odpedowej przewodem 9 i wprowadza do kolumny B± stezaja¬ cej alkohol. Zadaniem tej kolumny jest stezenie alkoholu do co najmniej 90°/o i równoczesnie ula¬ twienie uwolnienia zanieczyszczen, które byly zwiazane w postaci rozpuszczalnych zwiazków kompleksowych, dopóki znajdowaly sie w rozcien¬ czonym srodowisku wodnym. Stezony, wstepnie oczyszczony alkohol, z którego wszystkie pozostale jeszcze zanieczyszczenia zostaly uwolnione, wpro¬ wadza sie do drugiego oczyszczalnika D2 przewo¬ dem 10.Oczyszczalnik ten pracujac równiez na zasadzie ekstrakcyjnej destylacji, jest zraszany u szczytu doprowadzona przewodem 12 goraca woda odpro¬ wadzana u dolu z pierwszej kolumny rektyfikacyj¬ nej B2. Rozcienczony alkohol odplywajacy z pod¬ stawy oczyszczalnika D2 przeprowadza sie najpierw przewodem 13 do pierwszej kolumny rektyfikacyj¬ nej B2, gdzie zostaje stezony, po czym przewodem 18 przechodzi do drugiej kolumny rektyfikacyj¬ nej C, z 'której wychodzi calkowicie czysty, pod¬ czas gdy pozostale slady zanieczyszczen, których oddzielenie bylo niemozliwe w warunkach istnie¬ jacych przy destylacji ekstrakcyjnej, poniewaz mo¬ ze zachodzic tylko w srodowisku prawie bezwod¬ nym, odprowadza sie przewodem 15.Wszystkie zanieczyszczenia odciagane z glowicy oczyszczalnika D2 i kolumny rektyfikacyjnej B2 sa zawracane na szczyt oczyszczalnika Di pierwszego stadium oczyszczania, co umozliwia ograniczenie 15 20 25 30 35 40 45 50 55 605 48400 6 gdy ciecz z podstawy sekcji A± splywa do sekcji A2 kolumny odpedowej przewodem 19. Sekcja A2 jest u podstawy ogrzewana para wprowadzana prze¬ wodem 20, w celu oddestylowania calej zawartosci 5 alkoholu. Pozostaly wodny roztwór usuwa sie prze¬ wodem 21.Ilosc ciepla potrzebnego do odpedzenia .alkoholu z brzeczki w sekcji A2 (90.000 kilokalcrii na hekto¬ litr czystego alkoholu) jest znacznie wyzsza od io ilosci ciepla potrzebnego do otrzymania stezonego alkoholu w kolumnie BL. Nadwyzka kalorii zostaje uzyta w calosci lub czesciowo do zapewnienia dzia¬ lania zespolu Ax—Di—G, przy czym ilosc ciepla w ten sposób doprowadzona do zespolu reguluje sie za 15 pomoca zaworu 5. Jednakze to regulowanie moze sie tez odbywac wylacznie u szczytu kolumny G i wtedy zawór 5 zastepuje sie zaworem 5* powyzej kolumny G.Mieszanine alkoholu i zanieczyszczen uchodzaca 20 u szczytu sekcji A± poddaje sie destylacji ekstrak¬ cyjnej w oczyszczalniku Dx, zraszanym woda od góry, jak omawiano wyzej. Czesc rozcienczonego alkoholu splywajaca u podstawy oczyszczalnika Dx przeprowadza sie (przewodem 2 na szczyt kolumny 25 F, reszta splywa z powrotem do sekcji Ax. Prze¬ wodem 22 zasila sde kolumne F pare ogrzewcza^ w ilosci okolo 50 kg na 1 hektolitr czystego alko¬ holu. Pozostala na dnie reszte z tej kolumny pom¬ pa 3 przepompowuje przewodem 4 na szczyt 30 oczyszczalnika Dx jako wode zraszajaca w ilosci 3000—3500 litrów na godzine, co wynosi okolo 200% w stosunku do ciezaru alkoholu zawartego w brzeczce wyjsciowej. W wyniku zraszania woda nastepuje stezanie zanieczyszczen iu szczytu oczysz- 35 czalnika Dlt a nastepnie dodatkowe ich stezanie w kolumnie G, ogrzewanej bez dodatkowych kosz¬ tów parami zanieczyszczen doprowadzanymi prze¬ wodem 23. Przewodem 7 sciaga sie zanieczyszcze¬ nia o niskiej temperaturze wrzenia (aldehydy, 40 estry itd), podczas gdy zanieczyszczenia o wysokiej temperaturze wrzenia (fuzle, ciezkie estry) prze¬ chodza przewodem 25 do ogrzewanego odstojnika umieszczonego u szczytu oczyszczalnika Di, skad sa odciagane przewodem 8. Laczna ilosc zanie- 45 czyszczen sciagana przewodami 7 i 8 wynosi 24,5 kg na godzine, przy czym wspólczynnik zawracania na szczyt kolumny G wynosi okolo 50. Sciagniete 24,5 kg zanieczyszczen zawieraja: liczby miejsc odciagania zanieczyszczen do mini¬ mum. Przez ograniczenie liczby miejsc odciagania zanieczyszczen unika sie. zwiazanych z tymi czyn¬ nosciami straty alkoholu, co zwieksza stopien od¬ zyskiwania to jest wydajnosci alkoholu.Do ogrzewania kolumny C mozna wykorzysty¬ wac, jak juz wspomniano, pare alkoholu rozcien¬ czonego, wychodzaca z górnej czesci kolumny F przewodem 16. Poniewaz para ta nie wystarcza jednak do calkowitego zapewnienia ogrzewania, mozna równoczesnie wykorzystac pary odprowa¬ dzane z glowicy oczyszczalnika D2 przewodem 17.Wobec tego ogrzewanie kolumny C nie wymaga dalszego doprowadzania pary od zewnatrz.Kolumna G jest ogrzewana bezposrednio parami odplywajacymi z glowicy oczyszczalnika Dx prze¬ wodem 23. Zuzycie pary ogrzewczej jest mniejsze niz w znanym sposobie, przy czym otrzymuje sie alkohol o lepszej niz dotychczas jakosci.Jezeli nawet wskutek bardzo znacznego stezenia zanieczyszczen w roztworze alkoholowym u szczy¬ tu oczyszczalnika DL i w kolumnie G, troche za¬ nieczyszczen przedostanie sie do roztworu alkoho¬ lowego, z którego otrzymuje sie stezony alkohol sluzacy jako produkt posredni, wówczas zanie¬ czyszczenia te nie wystapia w produkcie konco¬ wym, poniewaz stezony alkohol oczyszcza sie jesz¬ cze w oczyszczalniku D2, ze szczytu którego w ra¬ zie potrzeby odciaga sie zanieczyszczony alkohol przewodem 6 i zawraca do oczyszczalnika Dx, gdzie zostaje odzyskany. W ten sposób dzieki znacznemu stezeniu zanieczyszczen u szczytu oczyszczalnika Di i dodatkowemu wydzieleniu ich w kolumnie G zapewnia sie stala jakosc produktowi koncowe¬ mu, osiagajac równoczesnie duza wydajnosc alko¬ holu.Wysoki stopien czystosci i stala jakosc produktu sa zapewnione jeszcze dzieki temu, ze alkohol po stezeniu do co najmniej 90% poddaje sie drugiej destylacji ekstrakcyjnej. Wedlug znanych sposo¬ bów starano sie co prawda calkowicie wyekstra¬ howac zanieczyszczenia w trakcie destylacji eks¬ trakcyjnej, jednak nie osiagano pozadanego celu, gdyz nie uwzgledniono tego, ze znaczna ilosc za¬ nieczyszczen zwiazana jest w postaci zwiazków kompleksowych, które uwalniaja sie podczas de¬ stylacji dopiero wtedy, kiedy alkohol zostaje ste¬ zony do co najmniej 90%.Wydajnosc ekstrakcji zanieczyszczen zmienia sie oczywiscie w zaleznosci od zawartosci tych za¬ nieczyszczen w alkoholu poddawanym oczyszcza¬ niu. Jakosc tego alkoholu zalezy od jego pochodze¬ nia, a w przypadku alkoholu wytworzonego przez uwodnienie etylenu, jakosc ta zalezy od warun¬ ków reakcji uwodnienia, a w szczególnosci od czystosci uzytego etylenu.Przyklad I. Brzeczke, zawierajaca 5% obje¬ tosciowych alkoholu, otrzymana przez fermentacje alkoholowa melasy z buraków cukrowych, uprzed¬ nio ogrzana do temperatury 85—90T! wprowadza sie przewodem 1 do sekcji Ax kolumny odpedowej w ilosci 32000 kg/l godzine. Mieszanina alkoholu z zanieczyszczeniami wznosi sie do góry w prze- ciwpradzie do wody zraszajacej, wprowadzanej do glowicy oczyszczalnika Di, przewodem 4 podczas aldehydów 1,5 kg estrów 3,2 kg olejów fuzlowych 4,8 kg alkoholu 3,0 kg wody 12,0 kg Oczyszczone wodno-alkoholowe pary, oddzielone od pozostalosci wodnej w sekcji A2, przechodza przewodem 9, do kolumny B^ a pozostalosc z jej dna przesyla sie na szczyt sekcji A2 przewodem 9\ Jako odmiane mozna zainstalowac pod kolum¬ na Bi sekcje odpedowa (pokazana na fig. 2), przyj- mujaca pogon z kolumny Blt w której alkohol jest odzyskiwany. Wywar z dodatkowej sekcji odpedo- wej posytfa sie na szczyt oczyszczalnika Dx, gdzie sluzy on jako woda zraszajaca. W tym przypadku nie stosuje sie kolumnyF. x 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 607 Alkohol po stezeniu do 90% wagowych w kolum¬ nie Bi wprowadza sie przewodem 10 do srodkowej czesci oczyszczalnika D2, ogrzewanego w swej pod¬ stawie za posrednictwem przewodu 24 przez wpro¬ wadzanie 50 kg pary na hektolitr alkoholu czystego i zraszanej na szczycie wywarem z kolumny rekty¬ fikujacej B2, doprowadzanym za pomoca pompy 11 przewodem 12 w ilosci 10000—12000 litrów na go¬ dzine, co stanowi 700—750% w stosunku do ciezaru alkoholu zawartego w brzeczce wyjsciowej.W wyniku przemywania ciecza zraszajaca, zanie¬ czyszczenia zbieraja sie u szczytu oczylszczalnika D2 i sa odciagane przewodem 6 w celu przeslania ich na szczyt oczyszczalnika Di. Para przechodzaca ze szczytu oczyszczalnika D2 posiadajaca tempera¬ ture 96°C i zawierajaca 25000—30000 kilokalorii na hektolitr czystego alkoholu, przesylana jest do wy¬ miennika ciepla. Ciecz wytworzona przez konden¬ sacje par w wymienniku H zawraca sie na szczyt oczyszczalnika D2 za pomoca pomjpy 26 przewodem 27, przy czym ws|pólezynnik zawracania jest rze¬ du 50.Wychodzacy z oczylszczalnika D2 przewodem 13 oczyszczony alkohol wprowadza sie do kolumny rektyfikacyjnej B2, gdzie rektyfikuje sie go zna¬ nym sposobem. Stezony alkohol opuszcza kolumne rektyfikacyjna B2 przewodem 18 i przechodzi do koncowej kolumny rektyfikacyjnej C, która jak juz omawiano wyzej, jest ogrzewana bez dodatkowych kasztów zarówno parami ze szczytu oczyszczalnika D2, jiak i para alkoholu rozcienczonego, regenero¬ wanego w kolumnie F, przesylana przewodem 16 i poprzez wymiennik ciepla K. Para ta posiada temperature 96°C i zawiera okolo 25000 kilokalorii' na hektolitr czystego alkoholu. Wreszcie przewo¬ dem 14 otrzymuje sie alkohol zupelnie czysty 95%-owy {wagowo) w ilosci 1679 kg na godzine, co odpowiada wydajnosci 99,7°/o. Metanol odprowadza sie jakp produkt uboczny ze szczytu koncowej ko¬ lumny rektyfikacyjnej C przewodem 15.Przyklad II. Do sekcji Ai wprowadza sie przewodem 1 1000 kg na godzine surowego roz¬ tworu alkoholowego, pochodzacego z uwadniania etylenu w srodowisku kwasu siarkowego. Ciecz ta zawiera 10% wagowych zanieczyszczonego alkoholu etylowego o nastepujacym skladzie: etanolu 90°/o eteru etylowego 9,4°/o ketonów 0,l°/o weglowodorów 0,2% siarki slady (5 czesci na milion) polimerów 0,3% Pod wplywem ciepla doprowadzanego do zespolu i regulowanego za pomoca zaworu 5 oraz strumie¬ nia splywajacej wody goracej doprowadzanej prze¬ wodem 4, zanieczyszczenia oddzielaja sie od alko¬ holu na drodze destalacji ekstrakcyjnej i groma¬ dza w zaleznosci od swych wlasciwosci badz u szczytu kolumny G, baldz w odstoijniJku umiesz¬ czonym u szczytu oczyszczalnika D^ U szczytu kolumny G odciaga sie przewodem 7 calosc eteru etylowego i lekkich weglowodorów, podczas gdy nierozpuszczalne oleje zbieraja sie 8 w odstojniku u szczytu oczyszczalnika Dlf skad w stanie stezonym sa odciagane przewodem 8.Ilosc ciepla przechodzacego jprzez zespól Ai-^Pi—G wynosi okolo 50.000 kalorii na 100 kg 5 alkoholu etylowego, zawartego w doprowadzanej mieszaninie.Wode w!prowadza sie przewodem 4 w ilosci oko¬ lo 180 kg na 100 kg alkoholu etylowego. Oczysz¬ czone pary wodoalkoholowe, wychodzace z sekcji io A2 kolumny odpedowej przewodem 9, steza sie w kolumnie Bi, która dziala w sposób opisany w przykladzie I, a stezony alkohol poddaje sie drugiej destylacji ekstrakcyjnej w oczyszczalniku D2 ogrzewanym u podstawy za pomoca pary, wpro- 15 wadzanej w ilosci 50 kg na hektolitr czystego al¬ koholu i zraszanego u szczytu wywarem z kolumny rektyfikacyjnej B2 doprowadzanym za pomoca pompy 11 i przewodu 12, w ilosci 650—700 litrów na godzine, co stanowi 700—800% w stosunku do 20 ciezaru alkoholu etylowego, znajdujacego sie w cieczy wyjsciowej. Oczyszczalnik D2 dziala w sposób opisany w przykladzie I.Oczyszczony alkohol rektyfikuje sie nastepnie w kolumnie rektyfikacyjnej B2, oraz w koncowej 25 kolumnie rektyfikacyjnej C, ogrzewanej bez do¬ datkowych kosztów w sposób wskazany w przy¬ kladzie I. Przewodem 14 otrzymuje sie zupelnie czysty alkohol, wolny od zanieczyszczen i od przy¬ krego zapachu, zawierajacy 95% wagowych alko- 80 holu w ilosci 95 kg na godzine, co odpowiada wy¬ dajnosci 95%. Ta wydajnosc jest co prawda mniej¬ sza niz w przypadku alkoholu fermentacyjnego, lecz jest bardzo dobra, jezeli sie wezmie pod uwage stopien zanieczyszczenia wyjsciowego roztworu al- 35 koholowego. PL

Claims (8)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania czystego alkoholu etylo- 40 wego za pomoca destylacji ekstrakcyjnej i des¬ tylacji zwyklej, z rozcienczonych roztworów al¬ koholowych, znamienny tym, ze rozcienczony wyjsciowy roztwór alkoholowy poddaje sie pierwszej destylacji ekstrakcyjnej w kolumnie 45 A2—Ai^Di posiadajacej w oczyszczalniku (Di) zraszany goraca woda odstojnik, w którym na¬ stepuje stezenie zanieczyszczen i ich odprowa¬ dzanie z oczyszczalnika, a otrzymany w ten spo¬ sób oczyszczony rozcienczony alkohol steza sie 50 w drugiej kolumnie (Bi), po czym stezony alko¬ hol poddaje sie drugiej destylacji ekstrakcyj^ nej w drugim oczyszczalniku (D2) zraszanym u szczytu woda goraca, a gromadzaca sie u szczytu oczyszczalnika (D2) mieszanine alko- 55 holu i pozostalych zanieczyszczen, odciaga sie, zas odprowadzony u dolu oczyszczalnika oczysz¬ czony alkohol w stanie rozcienczonym poddaje sie w kolumnie rektyfikacyjnej (B2) pierwszej zatezajacej rektyfikacji i wreszcie w kolumnie 60 (C) rektyfikacji koncowej w celu oddzielenia metanolu, stanowiacego zanieczyszczenie.
  2. 2. Sfcoisób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wode goraca stosowana do pierwszej destylacji 65 ekstrakcyjnej odciaga sie z podstawy kolumny (F), sluzacej do regeneracji alkoholu, zawartego48400 9 10 w wodnym roztworze sciaganym z podstawy pierwszego oczyszczalnika (Di).
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, ze proices stezania alkoholu w kolumnie (Bi) 5 prowadzi sie do osiagniecia stezenia alkoholu co najmniej 90°/o wagowych.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze jako goraca wode stosowana do zraszania 10 oczyszczalnika w czasie drugiej destylacji eks¬ trakcyjnej, stosuje sie pozostalosc podestylacyj¬ na sciagnieta u podstawy pierwszej kolumny rektyfikacyjnej (B2). 15
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze mieszanine alkoholu i pozostalych zanieczysz¬ czen, sciagnieta z wierzcholka drugiego oczysz¬ czalnika (D2), przesyla sie z powrotem do wierz¬ cholka pierwszego oczyszczalnika (Di). 20
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze ogrzewanie kolumny rektyfikacyjnej (C), w któ¬ rej odbywa sie rektyfikacja koncowa dokonuje sie czesciowo przez kondensacje par odplywaja¬ cych ze szczytu drugiego oczyszczalnika (D2), przy czym kondensat zawraca sie z powrotem na szczyt tego oczyszczalnika (D2), a czesciowo przez kondensacje par odplywajacych ze szczy¬ tu kolumny (F), sluzacej do regeneracji alko¬ holu, obecnego w pozostalosci odprowadzanej iu dolu oczyszczalnika (Di).
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze jako produkt wyjsciowy stosuje sie roztwór alkoholowy, pochodzacy z fermentacji alkoholo¬ wej.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze jako produkt wyjsciowy stosuje sie surowy roztwór alkoholowy pochodzacy z uwodnienia etylenu w obecnosci kwasu siarkowego.48400 f5' ~Q?*V rtu vw lp M fril .23 25' •Jm* inJf 20 IB W? 2H ^2 4 Y^3 fu 8, ^ W Po, 9' 15 ri "^n ,27 ffi _-k M Wi F/o. 7 ^A %2 ZG „Ruch" W-wa, zarn. 607-64, naklad 250 egz PL
PL89868A 1958-09-22 PL48400B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL48400B1 true PL48400B1 (pl) 1964-06-15

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4678543A (en) Apparatus for producing ethanol
CN102010310B (zh) 一种香兰素的乙醛酸法生产工艺
US3230156A (en) Purification of synthetic methanol by plural stage distillation
US4374283A (en) Purification of aqueous effluent streams containing BPA and phenol
CN208517188U (zh) 一种含硫污水处理系统
RU2356880C2 (ru) Способ получения фенольных соединений, выделения фенола из смесей продуктов расщепления и установка
JP2009515967A (ja) クメンハイドロパーオキサイド分解生成物の蒸留による回収法
CN109876486A (zh) 一种特级酒精八塔差压蒸馏装置与节能生产工艺
CN102728090B (zh) 一种分离丙炔醇的分馏设备及其方法
CN113121052B (zh) 一种含酚废水的处理方法及装置
EP1018500B1 (de) Verfahren zur Isolierung von Glykolen
CN110668910B (zh) 一种苯蒸残渣回收装置及回收方法和应用
PL48400B1 (pl)
JPS6210483B2 (pl)
CN109422615A (zh) 一种从裂解汽油中分离所得粗苯乙烯的脱色方法及装置
US2993840A (en) Process of producing highly pure alcohol by extractive distillation with water
CN100447120C (zh) 三羟甲基丙烷精制的工艺方法
CN107311856A (zh) 一种醋酸废液的提纯回收系统
CN112898148B (zh) 乙醛酸精制的工艺方法和装置
CN215084926U (zh) 一种丙酮蒸馏装置
US1912010A (en) Direct rectifying process for the production of pure alcohol
CN111848346A (zh) 一种从bdo装置废液中回收正丁醇的系统及方法
US4680092A (en) Process for degassing, dehydrating and precut separation in straight-run distillation of crude fatty acids
JPS5879932A (ja) ブタジエン又はイソプレンの精製方法
US3235607A (en) Process for obtaining pure phenols from impure aqueous solutions