PL47977B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL47977B1 PL47977B1 PL47977A PL4797762A PL47977B1 PL 47977 B1 PL47977 B1 PL 47977B1 PL 47977 A PL47977 A PL 47977A PL 4797762 A PL4797762 A PL 4797762A PL 47977 B1 PL47977 B1 PL 47977B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solution
- ether
- treatment
- erythromycin
- antibiotic
- Prior art date
Links
- ULGZDMOVFRHVEP-RWJQBGPGSA-N Erythromycin Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](C)C(=O)O[C@@H]([C@@]([C@H](O)[C@@H](C)C(=O)[C@H](C)C[C@@](C)(O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@H](C[C@@H](C)O2)N(C)C)O)[C@H]1C)(C)O)CC)[C@H]1C[C@@](C)(OC)[C@@H](O)[C@H](C)O1 ULGZDMOVFRHVEP-RWJQBGPGSA-N 0.000 claims description 17
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229960003276 erythromycin Drugs 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 claims description 4
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 3-bromoimidazo[1,2-a]pyridine-6-carbonitrile Chemical compound C1=CC(C#N)=CN2C(Br)=CN=C21 UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 229940099563 lactobionic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 239000012984 antibiotic solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BUBVLQDEIIUIQG-UHFFFAOYSA-N 3,4,5-tris(phenylmethoxy)-6-(phenylmethoxymethyl)oxan-2-one Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC1C(OCC=2C=CC=CC=2)C(OCC=2C=CC=CC=2)C(=O)OC1COCC1=CC=CC=C1 BUBVLQDEIIUIQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 244000063299 Bacillus subtilis Species 0.000 description 2
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
Description
Opis wyM^u^TMikitm dnia 19 lttlbge 1964 r.^ £ S5^ .fefUfl. O *4 k a JUr^dJ Patentowego polskiej tezffospolitej Miwjl POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47977 KI. 12 o, 25 KI. internat. C 07 c Instytut Antybiotykom*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania laktobionianów 1 antybiotyków posiadajacych charakter zasad Patent trwa od dnia 17 pazdziernika 1962 r.Dotychczas stosowane sposoby wytwarzania laktobionianów antybiotyków posiadajacych cha¬ rakter zasad polegaja na zmieszaniu roztworów kwasu laktobionowego i antybiotyku np. erytro¬ mycyny i odparowaniu rozpuszczalników na dro¬ dze destylacji lub liofilizacji. Proces oparty na destylacji jest dlugotrwaly. Poniewaz produkt osusza sie bardzo powoli, ulega on w duzej mie¬ rze rozkladowi i inaktywacji. Stosowanie procesu liofilizacji zwiazane jest* z instalowaniem kosz¬ townych urzadzen oraz uzyciem czystych surow¬ ców.Sposób wedlug wynalazku usuwa wyzej wy¬ mienione wady, nie wymaga kosztownych urza¬ dzen, jest znacznie szybszy i krótszy, dajac pro¬ dukt o wysokiej czystosci, nadajacy sie do iniekcji.Stwierdzono', ze cel ten mozna osiagnac, jezeli zmiesza sie roztwór S-laktcnu kwasu laktobiono- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Janina Kclesinska, Fran¬ ciszek Ulak i Tadeusz Urbanski. wego z roztworem antybiotyku np. erytromycyny i otrzymana mieszanine odwodni na drodze des¬ tylacji, korzystnie pod zmniejszonym cisnieniem lub na drodze suszenia solami nieorganicznymi o wlasciwosciach hygroskopijnych a w koncu wytraci krystaliczny produkt przez traktowanie zwiazkiem o charakterze eteru, zwlaszcza eterem dwuetylowym lub dioksanem. Do rozpuszczenia substratów stosuje sie rozpuszczalniki, które prócz zdolnosci rozpuszczania wykazuja zdolnosc do mieszania sie ze soba. Jako rozpuszczalniki odpowiadajace tym warunkom w sposobie we¬ dlug wynalazku stosuje sie wodny roztwór alko¬ holu etylowego do rozpuszczania S-laktonu oraz alkohol etylowy lub aceton do rozpuszczania erytromycyny.Ponizsze przyklady wyjasniaja blizej istote wynalazku.Przyklad I. 0,7 g 8-laktonu kwasu laktóbio- nowego rozpuszcza sie w 10 ml 80% alkoholu etylowego. Roztwór 8-laktonu miesza sie z roz¬ tworem. 1,52 g erytromycyny rozpuszczonej w 5 mlalkoholu etylowego. .Otrzymany roztwór odpa¬ rowuje sie w prózni w temperaturze 60°C do objetosci 7—8 ml. Koncentrat poddaje sie susze¬ niu za pomcca bezwodnego siarczanu sodowego w ciagu kilku godzin, po czym odsacza sie siar¬ czan sodu, a osad przemywa sie alkoholem i do przesaczu dodaje sie 10-krotny nadmiar oziebio¬ nego eteru, na skutek czego wytracaja sie krysz¬ taly laktcbionianu erytromycyny, które odsacza sie i przemywa 3-krotnie eterem. Otrzymany produkt dosusza sie w eksykatorze bezwodnikiem kwasu fosforowego. Otrzymuje sie produkt w ilo¬ sci 1,3 g o temperaturze topnienia 145—150°C z wydajnoscia 60%. Moc wedlug oznaczen bio¬ logicznych wobec Bacillus subtilis wynosi 600 mag/mg erytromycyny.Przyklad II. 0,7 g 5-laktamu kwasu laktoibic- nowego rozpuszcza sie w 10 ml 70% alkoholu etylowego, miesza sie z roztworem 1,52 g erytro¬ mycyny rozpuszczonej w 5 ml acetonu, po czym rozpuszczalniki odparowuje sie pod zmniejszo¬ nym cisnieniem (20 mm Hg) w temperaturze 50°C do konsystencji syropu.Do otrzymanego koncentratu dodaje sie 3-krot¬ ny nadmiar dioksanu. Wytracaja sie krysztaly, które odsacza sie, przemywa kilkakrotnie ete¬ rem i suszy sie w suszarce, najpierw w tempe¬ raturze 30°C, podnoszac stopniowo temperature do 50°C. Uzyskuje sie 1,5 g preparatu o tempe¬ raturze topnienia 145—150°C z wydajnoscia 70%.Moc preparatu oznaczona biologicznie wobec standartu erytromycyny przy uzyciu szczepu wzorcowego Bacillus subtilis wynosi 660 mcg/mg. PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania laktobionianów antybio¬ tyków o charakterze zasad, przez dzialanie roztworem 5-laktonu kwasu laktobionowego, . na roztwór antybiotyku zwlaszcza erytro¬ mycyny i usunieciu z otrzymanej mieszaniny wody, znamienny tym, ze mieszanine poreak¬ cyjna zageszcza sie na drodze destylacji, ko¬ rzystnie pod zmniejszonym cisnieniem lub na drodze suszenia solami nieorganicznymi o wlasciwosciach hygroskopijnych, a w kon¬ cu wytraca 'krystaliczny produkt przez trak¬ towanie zwiazkiem o charakterze eteru, zwla¬ szcza eterem dwuetylowym lub dioksanem.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do rozpuszczania substratów stosuje sie roz¬ puszczalniki zdolne do wzajemnego mieszania sie. Instytut Antybiotyków Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy 2403. RSW „Prasa" Kielce. Naklad 250 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL47977B1 true PL47977B1 (pl) | 1963-12-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ness et al. | The reaction of 2, 3, 4, 6-tetrabenzoyl-α-D-glucopyranosyl bromide and 2, 3, 4, 6-tetrabenzoyl-α-D-mannopyranosyl bromide with methanol. Certain benzoylated derivatives of D-Glucose and D-Mannose | |
| DE2655500A1 (de) | Glucosaminderivate und ein verfahren zu deren herstellung | |
| Geiger et al. | Chaetomin, a new antibiotic substance produced by Chaetomium cochliodes: II. Isolation and Concentration | |
| SU472491A3 (ru) | Способ получени жира и протеина из растительного материала | |
| KR890009961A (ko) | 고순도의 결정성 락툴로오스 및 이의제조방법 | |
| PL47977B1 (pl) | ||
| James et al. | 130. The action of alkaline reagents on 2: 3-1: 6-and 3: 4-1: 6-dianhydro β-talose. A constitutional synthesis of chondrosamine and other amino-sugar derivatives | |
| US1598370A (en) | Manufacture of phosphoric esters of polyhydric alcohols | |
| US2433905A (en) | Method for the crystallization of albumin and the preparation of protein products therefrom | |
| US2759868A (en) | Manufacture of polymyxins b and e | |
| Hockett et al. | The Reaction of Several Methylpentosides and of Alpha-Methylmannoside with Triphenylmethyl Chloride | |
| US3026354A (en) | Process for preparing 6-methylene-5-oxytetracycline | |
| Masamune et al. | Biochemical Studies on Carbohydrates LXIX. Preparation of Pure Chondroitinsulfuric Acid | |
| GB1250191A (pl) | ||
| Louw | Transvaalin, a cardiac glycoside isolated from Urginea burkei, BKR.(Transvaal slangkop) | |
| SU487881A1 (ru) | Способ получени строфантидина ацетата | |
| US2101099A (en) | Manganese compounds of nucleotides and of their hydrolytic decomposition products | |
| US2485253A (en) | Bile acid amides of diaminodiphenylsulfone | |
| Pérez-Pérez et al. | Glycosyl-oxycarbonylaminosulfonyl-2′, 3′-dideoxynucleoside derivatives as lipophilic nucleotide mimics. Synthesis and anti-HIV activity | |
| US3197461A (en) | Salts of dihydrodesoxystreptobiosamines and process for the preparation thereof | |
| US3287352A (en) | Nu6-(2-hydroxyethyl) tubercidin and process therefor | |
| SU591457A1 (ru) | Способ очистки 3,3-диокси-4,4диаминодифенилметана | |
| Gardner et al. | l-Lyxoflavin | |
| US2129285A (en) | Manufacture of k-strophanthine-beta | |
| SU700130A1 (ru) | Способ получени строфантидина |