PL47500B1 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 31 pazdziernika 1963 r.« PAT** * Jli|| "£ i* fil&tól Sieczg^E^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47500 KI.Lódzkie Zaklady Zielarskie „Herbapol"*) Lódz, Polska KI. 23 a, 6 internat. C 11 b fa.Sposób redukcji mentonu do mentolu w olejku mietowym Patent trwa od dnia 7 grudnia 1962 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób redukcji mentonu do mentolu w olejku mietowym wo¬ dorem za pomoca sodu metalicznego.Znane sa rózne metody redukcji mentonu do mentolu w olejku mietowym. Jedna z tych metod polega na tym, ze do olejku mietowego zawierajacego menton wprowadza sie sód me¬ taliczny, który reaguje z dolana do olejku wo¬ da, badz tez reaguje z rozpuszczalnikiem orga¬ nicznym, w którym uprzednio rozpuszczony zostal olejek mietowy, np. z alkoholem alifa¬ tycznym.Inne znane metody polegaja na redukcji mentonu w srodowisku rozpuszczalników orga¬ nicznych nie reagujacych z sodem metalicznym z wydzieleniem wodoru, wskutek czego wyma¬ gany jest dodatek do srodowiska reakcji wody, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwórcami wynalazku sa doc. dr Janusz Kulesza, mgr inz. Jó¬ zef Góra i mgr inz. Barbara Mlotkowska. na redukcji izopropanolanem glinowym lub na bezposredniej redukcji wodorem w obecnosci katalizatorów niklowych.Przy zastosowaniu wszystkich tych znanych me¬ tod otrzymuje sie olejek mietowy o stosunkowo znacznych ilosciach niepozadanych stereoizo- merów, np. neomentolu, izomentolu i neizo- mentolu, których obecnosc wplywa niekorzyst¬ nie na wlasciwosci organoleptyczne olejku mie¬ towego zawierajacego menton zredukowany do mentolu.Stwierdzono, ze w znacznym stopniu elimi¬ nuje sie powstawanie stereoizomerów mentolu przy redukcji mentonu w olejku mietowym za pomoca sodu metalicznego w obecnosci wody, jezeli do srodowiska reakcji dodaje sie amo¬ niaku lub soli amonowej zarówno kwasów nieorganicznych, np. chlorku, siarczanu, fosfo¬ ranu amonowego, jak równiez, kwasów organi¬ cznych; np. mrówczanu, octanu, stearynianu albo benzoesanu amonowego.."Wydajnosc procesu redukcji, jak równiez tworzenie sie stereoizomerów w duzym stopniu ^zaleza od temperatury, przy czym optymalna temperatura zawarta jest w granicach od —6° do i25°C.Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku nie stosuje sie zadnych rozpuszczalników olejku mietowego, a na 1 mol redukowanego mentonu stosuje sie 2—4 gramoatomy sodu metalicz¬ nego, i2h-4! mole wody oraz 2h-4 mola amoniaku lub soli amonowych.Dalsza przeróbke olejku mietowego ze zre¬ dukowanym mentonem przeprowadza sie znany¬ mi metodami.Optymalne warunki przeprowadzania proce¬ su redukcji mentonu do mentolu w olejku mie¬ towym bez powstawania stereoizomerów za¬ leza nie tylko od temperatury, lecz równiez od maksymalnej zawartosci w nim mentonu.Przy zawartosci w olejku mietowym mentonu powyzej i2G% wagowych, olejek ten nalezy rozcienczyc olejkiem ubogim w menton lub tez olejkiem zawierajacym zredukowany juz men¬ ton.Przyklad I. W reaktorze umieszcza sie 150 kg olejku mietowego, a zawierajacego 50,6% men¬ tolu, 30% mentonu, 7,fr kg uprzednio zreduko¬ wanego olejku mietowego o zawartosci 78% mentolu oraz ,2,8 kg chlorku amonowego. Po oziebieniu mieszaniny reakcyjnej do temperatu¬ ry +<5°C dozuje sie stopniowo przy ustawicz¬ nym mieszaniu 7,5. kg sodu metalicznego w po¬ staci drutu oraz 6,i5 kg wody, przy czym do¬ dawanie tych dwóch reagentów nalezy tak zsynchronizowac, aby czynnosc ta wykonana zostala w tym samym czasie. Temperature mieszaniny reakcyjnej utrzymuje sie w grani¬ cach 5-H15° C. W celu unikniecia gwaltownej reakcji sodu z woda wprowadza sie ja do wnetrza mieszaniny reakcyjnej za pomoca rur¬ ki zanurzonej w roztworze. Po przereagowaniu sodu mieszanina reakcyjna zadaje sie ca 50 kg wody i oddziela warstwe olejkowa od wody.Surowy olejek oczyszcza sie w znany sposób przez destylacje z para wodna. Wydajnosc có,5 kg. Produkt zawiera okolo 80% mentolu.Przyklad II. W reaktorze umieszcza sie 10 kg olejku mietowego, zawierajacego 50,2% men¬ tolu, 19% mentonu, oraz 1 kg wody amoniakal¬ nej (d420 0,90). Po ochlodzeniu mieszaniny do temperatury +5? C i uruchomieniu mieszadla dozuje sie powoli 1,2 kg sodu i 0,7 kg wody amoniakalnej w sposób podany w przykladzie I.Po zakonczeniu reakcji postepuje sie jak w przykladzie I.Otrzymany olejek mietowy w ilosci 9,8 kg zawiera okolo 71% mentolu. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób redukcji mentonu do mentolu w olejku mietowym za pomoca sodu metalicz¬ nego reagujacego z dodana do olejku woda z wydzieleniem wodoru, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w obecnosci amoniaku lub soli amonowych.
2. 2. Spos6b wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje mentonu prowadzi sie w tempe¬ raturze od —5° do 215° C. 3. -. Sposób wedlug zastrz. tl i 2, w przypadku przeróbki olejku mietowego zawierajacego powyzej 20% wagowch mentonu, znamienny tym, ze olejek mietowy rozciencza sie olej¬ kiem mietowym ubogim w menton lub olej¬ kiem mietowym zawierajacym zredukowany juz menton, do zawartosci mentonu nie przewyzszajacym 20% wagowych w olejku mietowym poddawanym przeróbce. V Lódzkie Zaklady Zielarskie „Herbapol" Zastepca: mgr inz. Aleksander Samujllo rzecznik patentowy WDA 1529 5.7.63 100 szt. B5 PL