RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47491 KI.KI. 12 c, 1 internat. B 01 CU il/02 Zenon Olszewski Wroclaw, Polska Antoni Dylag Wroclaw, Polska Sposób ekstrakcji surowców roslinnych za pomoca rozpuszczalników organicznych i urzadzenie do stosowania tego sposobu Patent trwa od dnia 23 listopada 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób ekstrakcji surowców roslinnych oraz urzadzenie do stoso¬ wania tego sposobu.Metodami dotychczas stosowanymi do eks¬ trakcji sproszkowanych surowców roslinnych sa maceracja i perkolacja. Inne metody jak ewakolacja, ewakolacja przyspieszona, ekstrak¬ cja wirowa polegajaca na zastosowaniu mie¬ szadla, które równoczesnie proszkuje surowiec, ekstrakcja przy uzyciu ultradzwieków poza pierwsza z nich praktycznego zastosowania nie znalazly.Maceracja i perkolacja sa metodami czaso¬ chlonnymi i pracochlonnymi, wymagajacymi wielu uciazliwych zabiegów, jak odpowiednie ulozenie surowca np. w perkolatorze, odbieranie jplynu wyciagowego, usuwanie wilgotnego su¬ rowca z naczynia ekstrakcyjnego oraz jego pra¬ sowanie w celu wydobycia resztek metnego plynu wyciagowego, który nastepnie musi byc poddany saczeniu. Proces ekstrakcji trwa 7 lub nawet wiecej dni.Chcac zwiekszyc produkcje nalezy zastosowac wieksza ilosc baków maceracyjnych, perkola- torów, baterii perkolatorów, pras i innych urza¬ dzen, które zajmuja duzo miejsca w halach produkcyjnych.Ekstrakcja za pomoca urzadzenia podana w opisie patentowym Nr 40458 polega na umiesz¬ czeniu rozdrobnionego surowca w koszu dru¬ cianym, który obraca sie dookola swej osi za¬ nurzony w rozczynniku. Po skonczonej ekstrakcji wilgotny surowiec usuwa sie z kosza a nastep¬ nie poddaje sie prasowaniu W celu usuniecia resztek plynu wyciagowego. Nastepnie otray- ijfefmane w wyniku ekstrakcji i po wyprasowaniu surowca plyny nalezy przesaczyc.Opisane metody pozwalaja na wyekstraho¬ wanie surowca praktycznie zaledwie w 80— SO°/o co nalezy od charakteru surowca i od jego substancji czynnych farmakologicznie; straty rozczynnika dochodza do 25 i wiecej procent.Sposób i urzadzenie bedace przedmiotem wy¬ nalazku, eliminuje wiele pracochlonnych i cza¬ sochlonnych zabiegów ,skraca czas ekstrakcji surowca o okolo 95%, daje lepsze wyczerpanie surowca przy duzej redukcji strat rozczynnika.Urzadzenie wedlug wynalazku zajmuje malo miejsca, dajac duze mozliwosci przerobu su¬ rowca przy malym zapotrzebowaniu na sile robocza. Ponadto wyczerpany surowiec nie wy¬ maga wyrasowywania, w celu wydobycia resz¬ tek plynu wyciagowego a otrzymany plyn jest klarowny i nie wymaga saczenia.Sposób ekstrakcji surowców roslinnych we¬ dlug wynalazku polega na tym, ze surowiec ro¬ slinny odpowiednio rozdrobniony i przewaznie zwilzony niewielka iloscia rozpuszczalnika, po napecznieniu wsypuje sie poprzez rure do obracajacego sie perforowanego bebna, regulu¬ jac poziom wylotu rury tak, aby surowiec ulo¬ zyl sie równomierna warstwa na plótnie fil¬ tracyjnym wyscielajacym boki wirujacego be¬ bna. Nastepnie rozczynnik dzieli sie na odpo¬ wiednia ilosc porcji a kazda porcje kolejno wprowadza sie do wirujacego bebna przewodem konczacym sie rozpylaczem w ksztalcie rury zaopatrzonej w szereg otworów. Rozczynnik pod wplywem wlasnego ciezaru przechodzac przez rozpylacz równomiernie spryskuje cala powierzchnie surowca. Nastepnie na skutek dzialania sily odsrodkowej rozczynnik przecho¬ dzi przez warstwe surowca, ekstrahuje go i splywa do zbiornika, skad zostaje ponownie zawrócony i uzyty do ekstrakcji.Po kilkakrotnym przepuszczeniu przez war¬ stwe surowca uzytej porcji rozpuszczalnika od¬ prowadza sie ja do innego zbiornika, a dalsza ekstrakcje tego samego surowca prowadzi sie nastepna porcja swiezego rozpuszczalnika. Opi¬ sany cykl powtarza sie kilkakrotnie az do wy¬ czerpania surowca.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wynalazku, przedstawione na rysunku sklada sie z grubosciennego blaszanego bebna perfo¬ rowanego 6 wylozonego iod wewnatrz plótnem filtracyjnym 7 (przylegajacym szczelnie do jego boków i dna, chronionego plaszczem 8 i szczel¬ ina pokrywa 9, ae zbiornika na rozpusizczalnik 2, z odbieralnika plynu wyciagowego 4, ze zbior¬ nika na gotowy wyciag 11 i przejsciowego zbiornika na plyn wyciagowy 5. Plaszcz chro¬ niacy beben polaczony jest szczelnie odjplywem ze zbiornikiem 4 ze zbiornikiem 5. Pompa 11 sluzy do przetla¬ czania w czasie ekstrakcji plynu wyciagowego lub rozczynnika ze zbiornika 4 do zbiornika 5.Zbiornik posiada {przewód z filtrem 12 zakon¬ czony rura perforowana 13. Filtr 12 jest wyko¬ nany z gestej siatki metalowej i ma za zadanie chronic rure perforowana 13 przed jej zanie- czysizczeniiem zawiesina ekstrahowanego surowca w poczatkowej fazie ekstrakcji.Zbiornik 3, sluzacy do zwilzania surowca, posiada wlaz 14 ustawiony nad lejem 15, ten z kolei polaczony jest mura 16 sluzaca do dopro¬ wadzenia surowca do wnetrza wirujacego be¬ bna. Rure 16 odpowiednio zgieta i ustawiona pod odpowiednim katem do wewnetrznych po¬ wierzchni wirujacego bebna, mozna podnosic ku górze i opuszczac ku dolowi.Cala aparatura a szczególnie czesci, w któ¬ rych krazy rozpuszczalnik sa ze soba szczel¬ nie polaczone.Surowiec roslinny odpowiednio rozdrobniony wprowadza sie do zbiornika 3, gdzie zwilzony odpowiednio niewielka iloscia rozpuszczalnika podlega napecznieniu. Nieliczne surowce o spe¬ cjalnej budowie moga byc poddane ekstrakcji bez zwilzania. Po uplywie pewnego czasu puszcza sie, w ruch beben 6 i poprzez lej 15 i rure 16 wsypuje sie surowiec -regulujac po¬ ziom rury tak aby surowiec ulozyl sie równo¬ mierna warstwa na plótnie filtracyjnym wy¬ scielajacym beben. Tymczasem do zbiornika 2 wprowadza sie obliczona ilosc odpowiedniego rozpuszczalnika. Po ulozeniu surowca w bebnie ze zbiornika 2 spuszcza sie czesc rozpuszczalni¬ ka do zbiornika 4, która przy pomocy pompy 11 przetlacza sie do zbiornika 5. Rozpuszczalnik ten na skutek wlasnego ciezaru splywa do roz¬ pylacza 13 i równomiernie zrasza surowiec roz¬ mieszczony na wewnetrznej scianie wirujacego bebna. Nasitepnie rozpuszczalnik na skutek dzialania sily odsrodkowej przechodzi przez warstwe surowca, ekstrahuje go i splywa do zbiornika 4, skad izosttaje ponownie przepompo¬ wany do izbiornika 5 i uzyty do ekstrakcji tego samego surowca.Po kilkakrotnym przepuszczeniu danej .porcji rozpuszczalnika przez surowiec odprowadza sie ja juz jako plyn wyciagowy do zbiornika 17 a dalsza ekstrakcje tego samego surowca pro¬ wadzi sie nastepna porcja swiezego rozpuszczal¬ nika doprowadzonego ze zbiornika 2^ Po zuzyciu — 2 —wszystkich porcji rozczynnika, zebrane plyny Tyyciagowe w zbiorniku 17 stanowia juz go¬ towy preparat np. nalewke lub po odpowiednim zageszczeniu wyciag. Wyekstrahowany suchy surowiec usuwa sie z bebna razem z filtrem, który stanowi pelnego rodzaju worek dopaso¬ wany do ksztaltu i wielkosci bebna. Filtr po oczyszczeniu z resztek surowca wklada sie po¬ nownie do bebna, wprowadza swiezy surowiec i kontynuuje ekstrakcje w wyzej podany ipo- sób.Przyklad: Prowadzono ekstrakcje Folium Belladonnae w celu otrzymania nalewki.Ilosc rozpuszczalnika, podzial na porcje i wie¬ lokrotnosc przepuszczania kazdej porcji przez surowiec moze byc rózna i zalezy od charakteru surowca, jego cial czynnych oraz od rodzaju otrzymywanego preparatu.Do ekstrakcji uzyto 800 g lisci pokrzyku sproszkowanych i przesianych przez sito nr IV oraz 8000 g 70Vo-ego etanolu. Z powyzszej ilo¬ sci etanolu, St20 g uzyto do zwilzenia surowca.Reszte rozpuszczalnika podzielono na 10 rów¬ nych porcji po 768 g. Kazda porcje kolejno przepuszczono 5 krotnie przez surowiec znaj¬ dujacy sie w wirujacym bebnie aparatu. Czas ekstrakcji wlasciwej wynosil okolo 2,5 godziny.W wyniku ekstrakcji otrzymano lacznie 7412 g plynu wyciagowego, który stanowil nalewke.Uwzgledniajac sucha pozostalosc w ilosci 195 g straty wynosza 783 g co stanowi okolo 9,5Vo.Biorac pod uwage, ze ogólna ilosc alkaloidów w 800 g surowca wynosila 4,072 g zas w otrzy¬ manym preparacie 3,881 g, procent wyekstra¬ howania wynosi 95,3lVo. PL