PL47194B1 - - Google Patents

Description

Wszystkie przemyslowe procesy syntezy mocz¬ nika sa oparte na reakcji miedzy |lwutlenkiem wegla i amoniakiem.Wiadomo, ze reakcji tej sprzyja zwiekszenie temperatury i cisnienia: np. jezeli dwa reagen¬ ty w stechiometrycznych ilosciach poddaje sie cisnieniu 200 atm w temperaturze 180°C, tylko 45% ich przeksztalca sie w mocznik, pozosta¬ losc pozostaje jako karbaminian.Podniesienie temperatury do 210°C i cisnie¬ nia do 270 atm. umozliwia osiagniecie konwersji powyzej 50°/o.Korzysci pochodzace ze zwiekszenia cisnienia jednakze osiaga sie kosztem wyzszego zuzycia energii koniecznej do sprezenia reagentów, a zwlaszcza do pompowania nieprzereagowane- go karbaminianu z powrotem do autoklawu.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Giacomo Fauser.Wiadomo, ze dwutlenek wegla oddziela sie od wodoru otrzymywanego z cieklych lulb gazowych weglowodorów przez absorpcje w wodzie pod cisnieniem lub w alkalicznych roztworach.Pierwszy sposób wymaga zuzycia energii w ilosci 300 Kwh na tone dwutlenku wegla i po¬ ciaga za soba straty wodoru. W drugim sposo¬ bie zuzycie energii zmniejsza sie do 40Kwh na m3, lecz do regeneracji alkalicznego roztworu potrzeba okolo 1 tony pary na tone CO2.W obu rozpatrywanych przypadkach dwutle¬ nek wegla nastepnie spreza sie do cisnienia wy¬ maganego do syntezy mocznika.Stwierdzono, ze mozna znacznie zmniejszyc zuzycie energii potrzebnej do wytwarzania mocz¬ nika w porównaniu z metodami dotychczaso¬ wymi.W tym celu, wedlug wynalazku, dwutlenek wegla przeznaczony do wytwarzania mocznika oddziela sie od wodoru pod cisnieniem 300 atm(pod tym cisnieniem prowadzi sie synteze amo¬ niaku) przez oziebianie w niskiej temperaturze, po czym przeprowadza sie go razem z cieklym amoniakiem, bez dalszego zuzycia energii/ do reaktora do wytwarzania mocznika, prowadzac operacje pod cisnieniem nieco nizszym od 300 atm.Nieprzereagowany amoniak oddziela sie od mocznika w dwóch stopniach, z kjtórych kazdy obejmuje destylacje i kondensacje, które w pierwszym stopniu prowadzi sie pod cisnieniem mniejszym od 30 atm. ale korzystnie wiekszym od 15 atm, a w drugim stopniu prowadzi sie pod cisnieniem mniejszym od 5 atm, lecz ko¬ rzystnie wiekszym od 0,5 atm., przy czym w kazdym przypadku cisnienie w pierwszym stop¬ niu jest wyzsze od cisnienia w drugim stopniu.Rysunek schematycznie wyjasnia proces. Z czesciowego spalania oleju opalowego z tlenem, po konwersji CO, otrzymuje sie gaz zawiera¬ jacy okolo 2/3 wodoru i 1/3 CO*. Gaz ten spre¬ za sie za pomoca kompresora 1 do 300 atm. po przejsciu przez wymiennik ciepla 2 oziebia sie w chlodnicy 3 do temperatury —50°C za pomo¬ ca maszyny ehlodzacej 4. Okolo 80°/o dwutlenku wegla obecnego w gazie, oddziela sie jako ciecz w zbiorniku 5. Wodór nastepnie oczyszcza sie calkowicie od COt i CO w urzadzeniu 6 i po dodaniu azotu, pochodzacego z 7 wprowadza sie do syntezy amoniaku 8.Ilosc dwutlenku wegla oddzielonego przez oziebianie jest wystarczajace, zeby przeksztalcic caly wytwór/zony amoniak w mocznik i przez odpowiednia regeneracje frigorii w wymienni¬ ku ciepla 2, zuzycie energii wymaganej do kon¬ densacji dwutlenku wegla jest zmniejszone do okolo 1/10 ilosci, która bylaby potrzebna do usu¬ niecia go przez przemycie woda pod cisnieniem.Dwutlenek wegla i ciekly amoniak wycho¬ dzace z odpowiednich zbiorników 5 i 9 przesy¬ la sie w ilosciach potrzebnych do syntezy mocz¬ nika za pomoca automatycznego zaworu regulu¬ jacego 14, najpierw do wymiennika ciepla 10, nastepnie pod cisnieniem 270 atm. do autokla¬ wu 11.Poniewaz reakcja w autoklawie nie jest ilos¬ ciowa, potrzebne jest oddzielenie mocznika od karbaminianu w urzadzeniu 20 i zawrócenie z powrotem karbaminianu do autoklawu.Wyladowanie roztworu karbaminianu i mocz¬ nika z autoklawu prowadzilo sie dotad przy rozpraszaniu calkowitym energii cieczy wycho¬ dzacej pod wysokim cisnieniem i w wysokiej temperaturze. Wskutek tego zawory w tej czesci urzadzenia bardzo szybko sie zuzywaly.Nie wykorzystywana dotychczas energie roz¬ tworu usuwanego z autoklawu, w sposobie we¬ dlug wynalazku stosuje sie do sprezania znowu karbaminianu w autoklawie.Urzadzenie sklada sie zasadniczo z pary wspólosiowych cylindrów 18, w których tloki sa zlaczone sztywno ze soba za pomoca preta 19.Roztwór mocznika i karbaminianu opuszcza¬ jac autoklaw przechodzi przez wymiennik ciepla 10.Temperatura roztworu obniza sie z 210°C do 140°C, podczas gdy amoniak i tlenek wegla zo¬ staja wstepnie ogrzane przed wprowadzeniem ich do autoklawu. Przez ten zabieg zapobiega sie chemicznej korozji urzadzenia wskutek zmniejszenia chemicznej aktywnosci mocznika.Za pomoca rozdzielacza 16, wyladowany z au¬ toklawu roztwór kolejno przeprowadza sie do zewnetrznych konców cylindrów A i D, pod¬ czas gdy B i C dzialaja jako wspólna pompa hydrauliczna, zasysajac karbaminian z konden¬ satora 22 przez zawory e i / i sprezajac go w autoklawie.Strzalki na rysunku pokazuja cyrkulacje cie¬ czy podczas ruchu tloku od wierzcholka do dna, $ila dzialajaca na powierzchnie czolowa A tloka jest wyzsza od sily dzialajacej na powierzchnie czolowa B, wskutek obecnosci preta 19 i róznica tych sil powoduje napór potrzebny do dziala¬ nia urzadzenia.Na koncu suwu rozdzielacz 17 zmienia kie¬ runek cyrkulacji cieczy. Jesli objetosc roztworu mocznika i karbaminianu, opuszczajacego auto¬ klaw jest o wiele wieksza od objetosci karba¬ minianu wtryskiwanego za pomoca pompy, na¬ lezy za pomoca zaworu 12 zniwelowac róznice w obiegu poza pompa.Oddzielenie karbaminianu od mocznika i jego zawrócenie calkowite od autoklawu prowadzi sie w dwóch stadiach, okolo 75°/o karbaminianu oddziela sie najpierw w urzadzeniu 20, a na¬ stepnie pozostale 25% oddziela sie w urzadze¬ niu 24.Roztwór opuszczajacy rozdzielacz 16 pod cis¬ nieniem 15 — 30 atm. przeprowadza sie, po szybkim ogrzewaniu w odparowywaczu 13 do separatora 20, w którym odparowany karbami¬ nian kondensuje sie znowu w temperaturze 80 — 100CC w dolnej czesci 22 w celu zapobiezenia krystalizacji soli.Obojetne gazy znajdujace sie w. amoniaku i dwutlenku wegla przemywa sie w malej wiezy 21 mala iloscia wody wprowadzanej przez rure 34 w celu odzyskania par karbaminianu. — 2Roztwór mocznika opuszczajacy separator 2.0 poddaje sie traktowaniu analogicznemu do po¬ przedniego, lecz pod cisnieniem 0,5—1,5 atm. urzadzeniu destylacyjnym 23 i w urzadzeniu kondensujacym 24.Roztwór karbaminianu przeprowadza sie za pomoca pompy 27 do kondensatora 22, skad wprowadza sie do autoklawu 11 z odzyskiwa¬ niem energii za pomoca pompy. Roztwór mocz¬ nika, który w urzadzeniu destylacyjnym 28 ste¬ za sie w prózni do 99°/o przeprowadza sie za pomoca pompy 30 do wiezy 33 z drobnoziarni¬ stym wypelnieniem. Poniewaz roztwór mocznika zawiera kilka g/litr amoniaku, pare opuszcza¬ jaca separator 15 poddaje sie frakcjonowanej kondensacji w kolumnie 31 w celu odzyskania amoniaku w postaci stezonego roztworu.Roztwór ten zawraca* sie za pomoca pompy 29 poprzez przewód 36 Ido kondensatora 24, do¬ prowadzajac w ten sposób wydajnosc konwersji amoniaku w mocznik scisle do 100%. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mocznika z amoniaku i dwutlenku wegla, znamienny tym, ze nie- przereagowany amoniak oddziela sie od mocznika w dwóch stopniach, z których kaz¬ dy obejmuje destylacje i kondensacje, przy czym destylacje i kondensacje w pierwszym stopniu prowadzi sie pod cisnieniem mniej¬ szym od 30 atm., ale korzystnie wiekszym od 15 atm. a destylacje i kondensacje w dru¬ gim stopniu prowadzi sie pod cisnieniem mniejszym od 5 atm., lecz korzystnie wiek¬ szym od 0,5 atm., przyczym w kazdym przy¬ padku cisnienie w pierwszym stopniu jest wyzsze od cisnienia w drugim stopniu pro¬ cesu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór mocznika i karbaminianu pochodzil- cy z autoklawu stosuje sie za pomoca pom¬ py o podwójnie dzialajacych, wspólosiowych cylindrach do ponownego sprezania nie prze- reagowanego karbaminianu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze opuszczajace ostatni stopien stezenia roz¬ tworu mocznika pary poddaje sie frakcjono¬ wanej kondensacji w celu odzyskania zawar¬ tego w nich amoniaku.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, przy zastosowa¬ niu jako materialu wyjsciowego mieszaniny zawierajacej dwutlenek wegla i wodór,vzna¬ mienny tym, ze oddziela sie dwutlenek we¬ gla od wodoru pod cisnieniem amoniaku z syntezy przez oziebianie do niskiej tempe¬ ratury i bez dalszego oziebiania prowadzi do reaktora do syntezy mocznika, podczas gdy pozostajacy wodór skierowuje sie do syntezy amoniaku. Montecatini S o c i e t a Generale per Tlndustria Mineraria e Chimica Zastepca: mgr Józef Kaminski rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 47194 _B=3 f€3d \S IA jL3T£ *Q^ F.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke; BIBLIOTEKA U .¦ Ki- :• - ?-a tent«wego| 100 egz. pism. ki. III PL