Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzy¬ mywania mieszaniny krystalicznych spiramy¬ cyn II i III, wolnej od spiramycyny I.W patencie nr 46863 opisano sposób rozdzie¬ lania spiramycyn I, II i III przez frakcjono¬ wanie w aparacie rozdzielczym w przeciwpra- dzie, przy zastosowaniu 2 faz, organicznej sta¬ nowiacej rozpuszczalnik i wodnej, skladajacej sie z roztworu buforowego, przy czym aparat ten posiada pewna ilosc komór, w których zbieraja sie poszczególne spiramycyny.W patencie nr 46864 opisano sposób rozdzia¬ lu spiramycyn przez chromatografowanie na tlenku glinu, przy czym zaleznie od tego jakie spiramycyny ma sie rozdzielic, stosuje sie wy¬ mywanie odpowiednim rozpuszczalnikiem.Stwierdzono, ze z otrzymanej na drodze fer¬ mentacji surowej mieszaniny spiramycyn I, II, III mozna oddzielic spiramycyne II i III przez poddanie tej mieszaniny wielokrotnej krystali¬ zacji z benzenu. Produkt krystaliczny stopnio¬ wo wzbogaca sie w mieszanine spiramycyn II—III, podczas gdy spiramycyna I pozostaje w lugach macierzystych. Na ogól po trzeciej krystalizacji otrzymuje sie mieszanine spiramy¬ cyn II—III, wolna od spiramycyny I.Mieszanina spiramycyn II i III posiada pra¬ wie, ze to samo widmo antybakteryjne i ta sa¬ ma aktywnosc co spiramycyna wyjsciowa.Ponizszy przyklad, nie ograniczajac wynalaz¬ ku, ilustruje blizej sposób jego prowadzenia.Przyklad. 100 g spiramycyny w postaci surowej zasady rozpuszcza sie w 120 ml wrza¬ cego benzenu. Roztwór oziebia sie do tempera¬ tury + 10°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 15 godzin, przy powolnym mieszaniu. Uzy¬ skane krysztaly pierwszego rzutu odsacza sie, przemywa 30 ml benzenu i suszy.Lug macierzysty, do którego dolacza sie po- pluczki, podgeszcza sie w prózni do 60 ml,a^ otrzymany roztwór poddaje krystalizacji, jak wyzej. Otrzymuje sie krysztaly drugiego rzutu.Trzeci rzut otrzymuje sie przez odparowanie lugów do suchosci. 50 g pierwszego rzutu poddaje sie ponownej krystalizacji w 100 ml benzenu, jak zaznaczo¬ no wyzej, a otrzymane krysztaly przemywa sie za pomoca 20 ml benzenu i suszy. Otrzymuje sie 29 g produktu krystalicznego.Z trzeciej krystalizacji 20 g powyzszego pro¬ duktu w 40 ml benzenu otrzymuje sie 14 g krysztalów, zawierajacych jedynie spiramycy¬ ny II i III, których charakterystyki sa naste¬ pujace: zawartosc spiramycyny II — 56°/# wagowych zawartosc spiramycyny III — 44»/» wagowych temperatura topnienia (na bloku Maauenna): 139—140° (a) 25 (c = l°/o w metanolu): — 86°.Mieszanine te okresla sie za pomoca chro¬ matografii przeprowadzonej na papierze What- man'a, impregnowanym roztworem buforowym o pH = 9 (NasHPOA-HHiO — 23,8 g/litr) przy zastosowaniu, jako rozpuszczalnika roz¬ wijajacego faze lekka ukladu cykloheksan-me- tyloizobutyloketon-woda (w stosunku objetos¬ ciowym 85:15:25), oraz techniki splywowej z roz¬ winieciem w czterech godzinach w tempera¬ turze 25°C, przez stwierdzenie biologiczne na plycie zelatynowej posianej bakteria B. Sub- tilis. PL PL