PL46704B1 - - Google Patents

Description

i Opubilkcwano dnia 15 marca 1963 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY cW ^ Nr 46704 Polska Akademia Nauk*) (Instytut Chemii Fizycznej) Warszawa, Polska KI. 12 p, 2 KI. internat. C 07 d ll/sc Sposób wyodrebniania karbazolu z mieszaniny weglowodorów za pomoca destylacji azeotropowej Patent trwa od dinia 13 maja 1960 r.Karbazol, stosowany glównie do wyrobu trwalych barwników kadziowych, wystepuje we frakcji antracenowej smoly weglowej.Znane sa sposoby wydzielania karbazolu z mieszaniny towarzyszacych mu weglowodorów, glównie antracenu i fenamtrenu na drodze che¬ micznej, np. przez dzialanie kwasem siarko¬ wym. Sposoby te jednak sa skomplikowane i kosztowne. Jako najprostszy i najekonomicz¬ niej szy sposób wyodrebnienia jednego ze skladników mieszanin stosuje sie zwykle frak¬ cjonowana destylacje.Duza trudnosc przedstawia wyodrebnienie tym sposobem karbazolu z mieszaniny towa¬ rzyszacych mu weglowodorów, posiadajacych zblizona temperature wrzenia (karbazol — 357°C, antracen - 354CC i fenantren - 340°C), ze wzgledu na niska selektywnosc kolumn w *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr Janina Górzynska. tym obszarze temperatur, oraz na zlozony po- liazeotropowy charakter surowca. Dodatkowa trudnosc sprawia sublimacja wydzielanych des¬ tylatów, powodujaca zatykanie sie przewodów kolumn destylacyjnych.Trudnosci te próbowano pokonac przez za¬ stosowanie destylacji azeotropowej, która po¬ woduje obnizenie temperatury wrzenia jed¬ nych skladników mieszaniny, nie zmieniajac temperatury wrzenia innych skladników. Ist¬ nieja przy tym dwie mozliwosci: obnizenie temperatury wrzenia karbazolu lub obnizenie temperatury wrzenia towarzyszacych mu we¬ glowodorów. Znany jest sposób obnizania tem¬ peratury wrzenia karbazolu przez dodatek gli¬ kolu etylenowego, który tworzac z nim azeo- trop umozliwia otrzymanie karbazolu w desty¬ lacie, a antracenu i fenantrenu jako pozosta¬ losci podestylacyjnej. Znane jest tez dodawa¬ nie do mieszanin zawierajacych karbazol al¬ koholi alifatycznych o lancuchu zawierajacym6—12 atomów wegla. Alkohole te tworza azeo- trop z antracenem i ienantrenem, umozliwia¬ jac przejscie ich do destylatu i otrzymanie karbazolu jako pozostalosci w kolbie destyla¬ cyjnej. Praktyczne zastosowanie wyzej wymie¬ nionych sposobów jest utrudnione, poniewaz zarówno glikol jak i wyzsze alkohole ulegaja w temperaturze wrzenia daleko posunietej pi¬ rolizie, ponadto sa to zwiazki trudno dostep¬ ne i drogie.Sposób wedlug wynalazku polega równiez na azeotropowym oddestylowaniu towarzysza¬ cych karbazolowi zanieczyszczen, przy zastoso¬ waniu jako czynnika azeotropujacego weglo¬ wodorów o lancuchu skladajacym sie z 14—18 atomów wegla lub produktów, których glów¬ nymi skladnikami sa te weglowodory. Stwier¬ dzono, ze weglowodory te tworza z antrace¬ nem i fenantrenem azeotrop wrzacy o okolo 50° nizej od samego antracenu i fenantrenu Jako wymienione weglowodory stosuje sie serie lpmologów i ich izomerów szeregu ali- faytyc^ftego, cykloparafinowego lub nafteno- wego.W praktycznym zastosowaniu takim produk¬ tem, którego glównymi skladnikami sa weglo¬ wodory stanowiace serie homologów i izome¬ rów o lancuchu skladajacym sie z 11—18 wegli o temperaturze wrzenia 280—300rC, sa niek¬ tóre frakcje naturalnego lub syntetycznego oleju mineralnego, np. wazelina lub syntyna.Sa to produkty tanie, dostepne i" nieszkodli¬ we dla zdrowia.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wyod¬ rebnienie karbazolu z mieszaniny wegle wodo¬ rów równiez i w przypadku, gdy wystepuje on w niewielkim stezeniu.Przyklad: Surowy antracen, zawierajacy okolo 7% karbazolu, przedestylowano na ko¬ lumnie laboratoryjnej o okolo 25 pólkach teo¬ retycznych z nadmiarem wazeliny. Antracen i zawarte w surowym antracenie weglowodo¬ ry przedestylowaly azeotropowo z wazelina w temperaturze okolo 300°C, to jest o piecdzie¬ siat kilka stopni ponizej temperatury wrzenia czystego antracenu. W kolbie otrzymano pozo¬ stalosc, która stanowil karbazol ora i nadmiar weglowodorów alifatycznych. Po przemyciu tej pozostalosci benzyna w celu usuniecia wazeli¬ ny i po przesubliniowaniu otrzymano z wydaj¬ noscia okolo 90% produkt o temperaturze top¬ nienia 236,6°C zawierajacy powyzej 90% kar¬ bazolu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania karbazolu z mieszani¬ ny weglowodorów za pomoca destylacji azeo- 1 ropowej, znamienny tym, ze do mieszaniny zawierajacej karbazol wprowadza sie weglo¬ wodory o lancuchu skladajacym sie z 14—18 atomów wegla, stanowiace homologi i ich izo¬ mery szeregu alifatycznego, cykloparafinowe¬ go lub naftenowego, zwlaszcza, frakcje oleju mineralnego naturalnego lub syntetycznego al¬ bo ich mieszanine, po czym z weglowodorami tymi oddestylowuje sie azeotropowo zanie¬ czyszczenia, a pozostaly w naczyniu destyla¬ cyjnym karbazol oczyszcza dalej znanymi spo¬ sobami, przez przemycie, przekrystalizowanie lub przesublimowanie. Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej) Zastepca: mgr inz. Aleksander Zetel rzecznik patentowy 2972. RSW „Prasa", Kielce. PL