PL46438B1 - - Google Patents

Description

OpuUUkofano dnia 30 pazdziernika 1962 r uhlikofario dnia 30 pa POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46438 KI. 12 q, 6/02 KI. internat. C 07 c Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska # Sposób wytwarzania kwasu o-aminobenzoesowego Patent trwa od dnia 17 lutego I9S1 r.Z technicznych sposobów wytwarzania kwa¬ su o-aminobenzoesowego najczesciej stosuje sie utlenianie podchlorynami soli kwasu ftalami- dowego lub ftalimidu.Wiadomo, ze reakcja ta przebiega w kilku stadiach i jest reakcja egzotermiczna.Jezeli proces otrzymywania kwasu prowadzi sie w temperaturze wyzszej niz 15° C, uchwy¬ cenie poszczególnych stadiów reakcji jest nie¬ mozliwe, poniewaz przebiegaja one równoczes¬ nie z duza szybkoscia. W czasie szybkiego przebiegu reakcji srodek utleniajacy, którym jest zwykle podchloryn, utlenia nie tylko kwas ftalamidowy ewentualnie ftalimid, lecz takze powstajacy kwas o-aminobenzoesowy, co w efekcie powoduje zanieczyszczenie otrzymanego produktu oraz znaczne obnizenie wydajnosci *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest Stanislaw Pizon. procesu. Jeszcze gorsze rezultaty osiaga sie, stosujac nadmiar podchlorynu.Sposób wytwarzania kwasu o-aminobenzoe¬ sowego wedlug wynalazku oparto na zasadzie oddzielnego przeprowaldzamia egzotermicznych reakcji chlorowania i przegrupowania w tem¬ peraturze niskiej, a nastepnie zmydlania pow¬ stajacego kwasu karbaminowego w podwyz¬ szonej temperaturze.W pierwszym stadium reakcji alkaliczny roztwór kwasu ftalamidowego ewentualnie ftalimidu oziebia sie do temperatury ponizej iOi° C i utlenia roztworem podchlorynów lub gazowym chlorem w temperaturze nie wyzszej niz 15° C. Stwierdzono, ze produkty przegru¬ powania nie sa wrazliwe na nadmiar srodka utleniajacego.Ta ich wlasciwosc pozwala na dzialanie nad¬ miarem podchlorynu i doprowadzenie do cal¬ kowitego przereagowania kwasu ftalamidowegoewentualnie ftalimidu. W chwili, gdy egzo¬ termiczna cze^c reakcji dobiega konca niszczy sie nadmiar podchlarynu, np. siarczynem so¬ dowym i. przeprowadza drugie stadium reak¬ cji — zmydlanie kwasu karbaminowego w tem¬ peraturze wyzszej niz 20° C.Sposób wedlug wynalazku pozwala przepro¬ wadzic reakcje utleniania prawie ilosciowo i otrzymac po zmydleniu produktów utleniania i przegrupowania bardzo czysty kwas o-ami- nobenzoesowy, osiagajac przy tym wysoka wydajnosc procesu.Przyklad. Do roztworu 1 gramoezastecz- ki kwasu ftalamidowego lub ftalimidu w 3iOK) g 3iOP/o-wego wodorotlenku sodowego i lOOO g lodu dodaje sie SNM) ml roztworu podchlorynu sodowego, zawierajacego 150 g czynnego chlo¬ ru w 1 litrze. Temperatura wynosi poczatkowo —4° C i podnosi sie stopniowo do +15° C.Po uplywie 1—2 godzin dodaje sie odpowiednia ilosc roztworu siarczynu sodowego celem zni¬ szczenia nadmiaru czynnego chloru i miesza roztwór w ciagu kilku godzin w temperaturze powyzej 20° p.Z powstalego ^roztworu soli sodowej kwasu o-aminobenzoesowego wydziela sie wolny kwas przez zobojetnienie roztworu kwasem mine¬ ralnym. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu o-aminobenzoe¬ sowego przez dzialanie podchlorynem sodowym lub chlorem gazowym w nadmiarze na sól sodowa kwasu ftalamidowego, ewentualnie ftalimidu, w obecnosci wodorotlenku sodowego, znamienny tym, ze dziala sie podchlorynem sodowym lub chlorem gazowym w temperaturze ponizej 15° C i powstaly w niskiej tempera¬ turze produkt przejsciowy przeprowadza sie w kwas o-aminobenzoesowy przez ogrzanie mieszaniny do temperatury powyzej 20 °C, po uprzednim zniszczeniu nadmiaru podchlorynu, np. siarczynem sodowym. Instytut Przemyslu Organicznego WDA z. 2009 17.9.62 100 szt. B5 PL