PL46163B1 - - Google Patents

Description

^T«A Opublikowano dnia 23 pazdziernika 1962 r. o te fiKA Urzedu Patentowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46163 Glóiuny Instytut Górnictira *) Katowice, Polska KI. 42 1, 4/06 Sposób otrzymywania preparatu zawierajacego aktywny pieciotlenek jodu do dokladnego oznaczania tlenku wegla w gazach Patent trwa od dnia 3 sierpnia 1961 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania aktywnego" pieciotlenku jodu, przezna¬ czonego do dokladnego oznaczania CO w ga¬ zach.Podstawe wielu metod ilosciowego oznacza¬ nia CO w gazach stanowi nastepujaca reakcja utleniania CO: 5 CO + J2Os = 5 C02 + J2.Oznacza sie przy tym jeden z produktów po¬ wyzszej reakcji (np. C02 metoda miareczkowa lub konduktometryczna, albo J2 metoda mia¬ reczkowa lub kolorymetryczna), albo tez wy¬ korzystuje sie wlasciwosc J2 do tworzenia barwnego kompleksu z oleum (co ma miejsce przy zastosowaniu rurek wskaznikowych Dra- gera).Dotychczas znanych jest kilka sposobów otrzymywania preparatów pieciotlenku jodu.Sposoby te przykladowo opisano nizej.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl ze twórca wynalazku jest mgr inz. Jerzy Muzyczuk.Sposób pierwszy polega na otrzymywaniu preparatu bez zastosowania nosnika. Najpierw utlenia sie jod za pomoca stezonego HNO$ lub wolnego od jonów S04 roztworu HClOs do kwa¬ su jodowego, który wydziela sie i oczyszcza przez krystalizacje, a nastepnie suszy w suszar¬ ce w temperaturze 105°C i w strumieniu oczysz¬ czonego, suchego gazu obojetnego (np. powie¬ trza lub azotu), podnoszac stopniowo tempera¬ ture d 180—220°C. Uzyskany produkt posiada te wady, ze reaguje ilosciowo z CO dopiero w temperaturach powyzej 100°C i ulega latwo dezaktywizacji, co prowadzi do zanizonych wy¬ ników oznaczania CO.Wedlug drugiego srjosobu, do otrzymania pre¬ paratu zastosowuje sie silikazel waskoporowaty jako nosnik. Silikazel waskoporowaty wysyca sie roztworem pieciotlenku jodu w wysokopro¬ centowym oleum. Uzyskany produkt jest aktyw¬ ny, reagujac z CO juz w temperaturze pokojo¬ wej. Znalazl on zastosowanie jako wypelnienie rurek wskaznikowych Dragera do oceny zawar¬ tosci CO w zakresie od 0,001—0,1% na podsta-Wie dlugosci zabarwionej warstwy lub inten¬ sywnosci barwy nietrwalego kompleksu Jt z oleum, ale nie nadaje sie do scisle ilosciowych oznaczen CO.W innym sposobie zastosowuje sie silikazel szerokoporowaty, który wysyca sie niskopro¬ centowym oleum, a nastepnie osadza J2Os, po czym odpedza sie nadmiar par SOs w tempera¬ turze 200°C przy zastosowaniu prózni. Uzyska¬ ny preparat jest aktywny, reagujac ilosciowo z CO w temperaturze pokojowej. Znalazl on zastosowanie do ilosciowego oznaczania CO metoda wagowa (absorbuje sie C02, bedacy produktem utleniania CO i okresla przyrost ciezaru) w analizie tlenu zawartego w weglu jedna z modyfikacji metody Unterzauchnera.Nie nadaje sie on jednak do ilosciowego ozna¬ czania malych stezen CO w gazach (np. me¬ toda miareczkowa lub konduktometryczna) z uwagi na wydzielanie przez preparat stosunko¬ wo znacznych ilosci szkodliwych par SOa, któ¬ rych calkowite usuniecie nie jest mozliwe na¬ wet przy zastosowaniu dodatkowego przedmu¬ chiwania preparatu gazem pluczacym w pod¬ wyzszonej temperaturze.W przeciwienstwie do dotychczasowych po¬ gladów okazalo sie, ze reakcja ilosciowego utle¬ niania CO za pomoca osadzonego na nosniku J^Oz zachodzi nawet w przypadku obecnosci niewielkiej ilosci wody pochodzacej z kwasu siarkowego, w którym zwilza sie nosnik.Stwierdzono zatem, ze przy zastosowaniu si- likazelu szerokopcrowatego jako nosnika moz¬ na otrzymac aktywny pieciotlenek jodu nie za¬ wierajacy S03, nadajacy sie do oznaczania ma¬ lych stezen CO, np. metoda miareczkowa lub konduktometryczna, jezeli przed - osadzeniem J*05 wysuszony silikazel zwilzy sie 98%-owym kwasem siarkowym. Otrzymany sposobem we¬ dlug wynalazku aktywny pieciotlenek jodu rea¬ guje ilosciowo w temperaturze pokojowej na¬ wet ze sladowymi CO zawartego w gazach (rze¬ du 10-4%). Aktywnosc preparatu jest przy za¬ chowaniu normalnych srodków ostroznosci (za¬ bezpieczenie przed zawilgoceniem) dlugotrwa¬ la, utrzymujac sie na normalnym poziomie, praktycznie do zupelnego wyczerpania piecio¬ tlenku jodu.Przyklad: Uwolniony od ewentualnych zanieczyszczen jonami Cl przez gotowanie z woda destylowana i kilkakrotna dekantacje (do zaniku reakcji z jonami Ag+) silikazel szeroko¬ porowaty wysyca sie 98%-owym kwasem siar¬ kowym po uprzednim wysuszeniu silikazelu w temperaturze 100°C i wyprazeniu w tempera¬ turze do 300°C celem calkowitego usuniecia wil¬ goci. Kwas siarkowy wprowadza sie malymi porcjami do suchej kolbki z jeszcze cieplym si- likazelem, wstrzasajac energicznie zawartoscia kolbki celem zapobiezenia zlepieniu sie ziarn silikazelu i tworzenia grudek. Ilosc kwasu jest tak dobrana (120 g kwasu na 100 g silikazelu), by uzyskany produkt byl jeszcze sypki, a jego ziarna dostatecznie zwilzone kwasem. Nastep¬ nie osadza sie na nich sproszkowany na make i wysuszony w temperaturze 105°C pieciotlenek jodu (czysty do analiz) przez dozowanie go malymi porcjami przy ciaglym wstrzasaniu za¬ wartoscia kolbki) ilosc wprowadzonego piecio¬ tlenku jodu wynosi 85 g na 100 g silikazelu).Gotowy produkt przesypuje sie do suchych ampulek szklanych o pojemnosci wystarczaja¬ cej do jednorazowego napelnienia naczynka re¬ akcyjnego, a nastepnie ampulki zatapia sie w celu zabezpieczenia preparatu przed dostepem wilgoci. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania preparatu zawierajace¬ go aktywny pieciotlenek jodu do dokladnego oznaczania tlenku wegla w gazach, w którym sproszkowany pieciotlenek jodu osadza sie na wyprazonym w temperaturze 300°C silikazelu szerokoporowatym jako nosniku, znamienny tym, ze przed osadzeniem pieciotlenku jodu zwilza sie ziarna silikazelu 98%-owym kwasem siarkowym. Glówny Instytut Górnictwa I. #_ Jk^_ Zastepca: mgr Tadeusz Szczepanik rzecznik patentowy 1876. RSW „Prasa", Kielce PL