PL45034B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dni* 11 paidiieraika mir. oofc POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45034 KI. 12 q, 6/02 Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta*' *) Przedsiebiorstwo Panstwowe Zgierz, Polska - Sposób wytwarzania kwasu 4—amino—2—hydroksybenzoesowtgo Patent trwa od dnia 25 maja 1960 r.Znany dotychczas sposób wytwarzania kwasu 4-amino- 2 -hydroksybenzoesowego polega na dzialaniu dwutlenkiem wegla na m-aminofeno- lan potasowy w srodowisku wodnym w obecnos¬ ci kwasnego weglanu potasowego, w temperatu¬ rze 110—115°C, pod cisnieniem 20—25 atmosfer.Wada tego sposobu jest niska wydajnosc pro¬ cesu, wynoszaca zaledwie okolo 60% teorii, jak równiez zla jakosc otrzymywanego produktu, co bardzo utrudnia dalszy jego przerób na pro¬ dukt o czystosci farmakopealnej.Wedlug innego znanego sposobu kwas 4-amino -2-hydroksy benzoesowy otrzymuje sie przez dzialanie dwutlenkiem wegla na suchy sprosz¬ kowany m-aminofenol w obecnosci weglanu po¬ tasowego w podwyzszonej temperaturze w piecu obrotowym. Sposób ten ze wzgledu na koniecz- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Michal Marciniak i Ro¬ man Kroluk. nosc stosowania w nim skomplikowanej apara* tury jest w zastosowaniu praktycznym bardzo uciazliwy.Stwierdzono, ze kwas 4-amino-2-hydroksy- benzoesowy mozna wytwarzac z wysoka wydaj¬ noscia i o wysokiej czystosci, dzialajac dwutlen¬ kiem wegla na zawiesine m-aminofenolu i weg¬ lanu potasu w srodowisku estrów kwasu octo¬ wego nasyconych alkoholi alifatycznych o trzech, czterech i pieciu, atomach wegla lub ich rnie- szanin, w nieobecnosci wody, w temperaturze 140—160°C i pod cisnieniem 10—30 atmosfer.W wyniku otrzymuje sie produkt z wydaj¬ noscia powyzej 90°/e teorii i z zawartoscia po¬ nizej 0,3% nieprzereagowanego m-aminofenolu.Dzieki temu przeróbka produktu technicznego na produkt o czystosci formakopealnej jest bar¬ dzo prosta i latwa Prócz tego w sposobie wedlug wynalazku uzyskuje sie 3-4-krotne zwiekszenie szybkoscilepsze wykorzystanie aparatury produkcyjnej.Przyklad I. Do autoklawu nalewa sie 400 czesci octanu amylu, nastepnie przy uruchomio¬ nym mieszadle nasypuje 218 czesci m-aminofe- nolu, 500 czesci weglanu potasowego ora* 20 czesci siarczynu potasowego, po czym ,w*l4cza sie sprezony dwutlenek wegla do uzyffcania cin snienia 25 atmosfer.Zawartosc autoklawu ogrzewa sie do 150°CL i w tej temperaturze utrzymuje w ciagu 4 go¬ dzin.W czasie prooapw* w miaae» spadioi, rttnfopja - uzupelnia sie je *d6 19*atamL»B pan ddd*wa- nie sprezonego dwutlenku weglp.. Po zakoncze¬ niu procesu zawartosc autokldwwusttfdzl sie^do 50—60QC odpowietrza, miesza z woda i opróz- . nia ^\jfnlf^flffr Do masy reakcyjnej dodaje sie jeszcze tyle wody, aby w aumie bylo jej 2400 czesci 06ta* amybl joddJfela sie od roztworu wodne¬ go i po przemyciu woda i wysuszeniu zawraca do procesu.Ciecz z przemywania dodaje sie do glównej masy roztworu wodnego zakwasza* gflKlc*p*a«m solnym i wydzielony chlorowodorek kwasu 4^atón no-2-hydroksybenzoesowego odsacza.Otrzymuje sie 347 czesci produktu, co stanowi 91^/t wydajnosci teoretycznej ,w stosunku do, uzytego nr^amMottnold'.' Przyklad II. Sposób postepowania jak w przykladzie I, z ta róznica, ze zamiast 400 cze¬ sci octanu amylu stosuje sie 400 czesci octanu butylu. Otrzymuje sie 340 czesci produktu, co stanowi 92Vt wydajnosci teoretycznej.Przy Wad lii. Sposób postepowania jak w pczykKMe I, z ta róznica, ze zamiast 400 cae^tf; octanu/ amylu stosuje sie mieszanine es- tita^otrzymaayph z kwasu octowego i alkoholi faakiirych. WjNtajnosc reakcji wynosi 90—92% teotóL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe U Sfosó&. wytwaazaaia i kwaa* 4-amino-2-hy- droksy benzoesowego przez dzialanie na mramjnofeaol w* obecnosci weglanu potaso¬ wego dwutlenkiem wegla, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w bezwodnym sro¬ dowisku estrów kwasu octowego nasyconych alkoholi szeregu alifatycznego w temperatu¬ rze 140—160 °C i pod cisnieniem 10r-3Q at¬ mosfer. Z Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jakfe* swdamisktt rttkti^ stosuje sie estry kffw*u^ octowego nasyconych alkoholi alifa¬ tycznych o trzech, czterech i pieciu atomach Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta" F*«ds4el*i©T«t*re' Ba*^*wowe F.W.H. wtór j«dnora«. zafn. PL/Kt, Czat. zam. Wl 7.YII.61. 100 egz. Al pism. ki, HI PL