PL44579B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 14 czerwca 1961 r.§ Ml u C09c &Sfo8 BIBLIOTEKA] Urzcuu . j,entowego, POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44579 KI. 12 q, 14/01 Mgr inz. Romuald Bogoczek Chorzów, Polska Sposób otrzymywania czystej pirokolechiny z frakcji pirokatechinowej smoly wytlewnej Patent trwa od odnia 28 sierpnia 1959 r.Frakcja pirokatecninowa smoly wytlewnej za¬ wiera okolo 60°/o pirokatechiny, reszte zas sta¬ nowia 4-, i 3-metylopiirokatechiny, zwiazki siar¬ kowe i inne.Wydobycie czystej pirokatecihiny z tej miesza - niny jest trudne, poniewaz skladniki jej posia¬ daja podobne wlasciwosci chemiczne i fizyczne.Zarówno destylacja frakcjonowana jak i roz¬ dzial chemiczny poprzez sole olowiu i inne, klo¬ potliwy i stosunkowo drogi, nie daja pozadane¬ go rezultatu. Jeden ze sposobów oczyszczania pirotoatechiny polega ma ekstrakcji octanem bu- tylowym lub izobutylowym, wedlug metody „fe- nosolwan" (Ullmanns Encyklopadie der techni- schen Chemie" wyd. III., t. 4, str. 723), jednakze produkt taki nie moze byc uwazany za czysty, gdyz zawiera dosc znaczne ilosci hiomiologów pirokatechiny.Inny sposób oczyszczania pirokaitechiny pole¬ ga nia krystalizacji w benzenie i w chloroformie.Stwierdzono, ze frakcja pirokateehinotwa kry¬ stalizowana w alkiiobenzenie ulega powaznemu wzbogaceniu w skladnik glówny, dajac produkt o temperaturze topnienia nie przekraczajacej z reguly 90°C, lecz nadajacy sna juz do dalszych syntez, np. do syntezy gwajakolu, weraitrolu, guetolu i innych. Jako alkilobenzen mozna sto¬ sowac toluen, ksylen lub etyldbenizen. Dalsze wzbogacenie i calkowite 'oczyszczenie uzyskuje sie poprzez nastepna krystalizacje, przeprowa¬ dzona z chloiroiwcopochodinych etanu lub etyle¬ nu, jak np. „tetra", „tri", chlorek etylenu, chlo¬ rek etylidenu. W porównaniu ze sposobem, w którym jako rozpuszczalnik stosuje sie benzen, sposób wedlug wynalazku wykazuje te korzysc, ze alkilobenzen,, np toluen, znacznie lepiej od benzenu rozpuszcza homologi pirokatechiny w porównaniu z sama pirokatechina. Jak wia¬ domo, produkt krystalizujacy jest tym czyst¬ szy, im z bandziej rozcienczotriego roztworu on krystalizuje. W przypadku stosowania alkilo- bemzienu mozna stosowac znacznie bardziej roz-efte6cdonei«fcwory, które mozna naatepnie ochlo¬ dzic dostatecznie nisko W oelu wykrystallaawa- njia znacznej ilosci pirokatechiny (w lugach po- krystayzacyjnych pozostaje czesc pirokatechiny z duza iloscia jej homologó»vr i innych zanieczy¬ szczen w stosunkach charakterystycznych dla danego rozpuszczalnika i temperatury wymraza- nia). W przypadku stasowania benzemu nie moz¬ na uczynic tego samego, gdyz benzen krzepnie juz w temperaturze +5°C. Zdarza slie, ze w przy¬ padku stosowania alkiUobenzenu wystarczy tylko jedna krystalizacja, czego nie mozna osiagnac przy stosowaniu benzenu.Temperatura topnienia pirokatechiny, otrzy¬ manej sposobem wedlug wynalazku, jest wyz¬ sza od 102°C. Wydajnosc bez wykorzystywania lu¬ gów pokrystalizacyjnych w stosunku do frakcji pibokatechinowej wynosi 25 do 30%. Kolejnosc stosowania wyzej wymienionych rozpuszczalni¬ ków moze byc zmieniona. W przypadku wy¬ jatkowo trudnych do usuniecia zanieczyszczen frakcji pirokatechinowej mozna zastosowac kil¬ kakrotna krystalizacje w obu rodzajach rozpu¬ szczalników. W innych zas przypadkach mozna sie ograniczyc do jedno — lub kilkakrotnej kry¬ stalizacji jednego rodzaju rozpuszczalnika.Przyklad. 10 kg frakcji pirokatechinowej o zawartosci okolo 60°/o glównego skladnika zada¬ je sie 5 kg.etylobenzenu i ogrzewa mieszajac do rozpuszczenia, po czym chlodzi sie w tempera¬ turze od 10°C do 0°C w ciagu 8 godzin- miesza¬ jac lekko co pewien czas, a nastepnie odsacza¬ jac mase kryistailiiczna tak, aby podczas sacze¬ nia temperatura nie przekroczyla 0°C. Krysztaly przemywa sie swiezym rozpuszczalnikiem o temperaturze okolo —10°C, a nastepnie rozpusz¬ cza w dwóch litrach ch1orku etylenu. Po osmio¬ godzinnym chlodzeniu w temperaturze —10°C odsacza sie mase krystaliczna, przemywajac swiezym rozpuszczalnikiem o temperaturze —10°C. Po wysuszeniu, otrzymuje sie okolo 3 kg czystej pirokatechiny o temperaturze topnienia powyzej 103°C. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otirzyimywania czystej pirokatechiny z frakcji pirokatechinowej smoly wytlewnej, znamienny tym, ze frakcje te poddaje sie kry¬ stalizacji w aMcilobenzenach i cliloixwooHpocho- dnych etanu lub etylenu, przy czym proces kry¬ stalizacji prowadzi sie jedno lub wielokrotnie, ewentualnie tylko w jednym z wyzej wymienio¬ nych rozpuszczalników. Mgr inz. Romuald Bogoczek P.W.H. Wtór jednorat. lam. PL/Ke, Cist. tam. 821 i.ll.61. 100 egz. Al pism. ki. Iri PL