PL442451A1

PL442451A1 - Hydroxyapatite-polymer nanocomposite granulate based on curdlan-chitosan matrix and its production method

Info

Publication number: PL442451A1
Application number: PL442451A
Authority: PL
Inventors: Agata Przekora-Kuśmierz; Marta Trzaskowska; Vladyslav Vivcharenko
Original assignee: Uniwersytet Medyczny W Lublinie
Priority date: 2022-10-05
Filing date: 2022-10-05
Publication date: 2024-04-08

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest nanokompozytowy granulat hydroksyapatytowo-polimerowy, który charakteryzuje się tym, że w swoim składzie zawiera chitozan, kurdlan oraz nanoproszek hydroksyapatytu rozprowadzone w 0,5% - 2% wodnym roztworze kwasu octowego, gdzie proporcje wagowe stałych komponentów wynoszą odpowiednio 1% - 4% (w/v) chitozanu, 4% - 8% (w/v) kurdlanu oraz 20% - 50% (w/v) nanoproszku hydroksyapatytu w odniesieniu do kwasu octowego. Zgłoszenie obejmuje także sposób wytwarzania nanokompozytowych granul hydroksyapatytowo-polimerowych o dobrych właściwościach mikrostrukturalnych (wysokiej mezoporowatości ok. 45% - 50%, wielkość porów 2 - 15 µm oraz dużej powierzchni właściwej ok. 23 - 30 m<sup>2</sup>/g), który charakteryzuje się tym, że do 1% - 4% (w/v) roztworu chitozanu, przygotowanego w 0,5% - 2% (v/v) wodnym roztworze kwasu octowego, dodaje się kolejno 4% - 8% (w/v) kurdlanu, oraz 20% - 50% (w/v) spiekanego w temperaturze >900°C, korzystnie 1100°C nanoproszku hydroksyapatytu, w odniesieniu do kwasu octowego, następnie do uzyskanej masy dodaje się 0,5% - 2% (w/v) wodorowęglanu sodu i całość miesza się, po czym mieszaninę inkubuje się w temperaturze 90°C - 95°C, korzystnie 95°C, przez 15 - 25 minut, korzystnie 20 minut, a następnie schładza w temperaturze 4°C - 6°C, po czym otrzymany materiał zamraża się w temperaturze od -65°C do -80°C przez okres 2 godzin, następnie zamrożony materiał poddaje się procesowi liofilizacji (1 – 15 Pa) przez okres do 19 godzin lub do momentu całkowitego wysuszenia próbki, po czym otrzymaną masę zanurza się w roztworze soli fizjologicznej buforowanej fosforanami (PBS) z jonami wapnia i magnezu na okres do 1,5 godziny, po czym wysuszony na powietrzu materiał poddaje się granulacji. Otrzymany materiał poddaje się selekcji przez sita laboratoryjne celem uzyskania docelowych granul o pożądanej wielkości, korzystnie 0,3 - 0,4 mm.The subject of the application is a hydroxyapatite-polymer nanocomposite granulate, which is characterized by the fact that its composition contains chitosan, curdlan and hydroxyapatite nanopowder distributed in a 0.5% - 2% aqueous acetic acid solution, where the weight proportions of solid components are 1% - 4, respectively. % (w/v) chitosan, 4% - 8% (w/v) curdlan and 20% - 50% (w/v) hydroxyapatite nanopowder with respect to acetic acid. The application also includes a method for producing hydroxyapatite-polymer nanocomposite granules with good microstructural properties (high mesoporosity approx. 45% - 50%, pore size 2 - 15 µm and large specific surface area approx. 23 - 30 m<sup>2</sup>/ g), which is characterized by the fact that 4% - 8% are successively added to a 1% - 4% (w/v) chitosan solution prepared in a 0.5% - 2% (v/v) aqueous acetic acid solution. (w/v) curdlan, and 20% - 50% (w/v) hydroxyapatite nanopowder sintered at a temperature >900°C, preferably 1100°C, with respect to acetic acid, then 0.5% - 2% (w/v) sodium bicarbonate and the whole thing is mixed, then the mixture is incubated at 90°C - 95°C, preferably 95°C, for 15 - 25 minutes, preferably 20 minutes, and then cooled at 4 °C - 6°C, then the obtained material is frozen at a temperature of -65°C to -80°C for a period of 2 hours, then the frozen material is subjected to a freeze-drying process (1 - 15 Pa) for a period of up to 19 hours or up to until the sample is completely dry, then the obtained mass is immersed in a solution of phosphate-buffered saline (PBS) with calcium and magnesium ions for a period of up to 1.5 hours, after which the air-dried material is granulated. The obtained material is selected through laboratory sieves to obtain target granules of the desired size, preferably 0.3 - 0.4 mm.