PL44111B1 - - Google Patents

Description

opublikowano dnia 7 lutego 1961- r.£ * BIBLIOTEKA! Urjadu P.lenloweoo, POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44111 KI. 12 t, 2/01 Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób odwaniania szesciochlorocykloheksanu wzbogaconego w izomer gamma Patent trwa od dnia 29 czerwca 1959 roku Przedmiotem wynalazku jest sposób odwa¬ niania szesciochlorocykloheksanu wzbogaconego w izomer gamma.Izomer gamma szesciochlorocykloheksanu jest jednym z najbardziej aktywnych i uniwersal¬ nych sposród znanych insektycydów. Zarówno surowy szesciochlorocykloheksan, zawierajacy srednio okolo 13% izomeru gamma, jak i oro- dukt wzbogacony w izomer gamma odznaczaja sie charakterystycznym zapachem, przypomina¬ jacym zapach plesni. Zapach ten jest intensyw¬ ny i bardzo trwaly, wskutek czego w znacznej mierze ogranicza on, a niekiedy calkowicie eli¬ minuje, mozliwosc stosowania preparatów za¬ wierajacych szesciochlorocykloheksan, zwlasz¬ cza do celów higienicznych oraz do walki ze szkodnikami roslin jadalnyeh.Zapach ten pochodzi od ubocznych i wtór- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mg inz. Jan Orlowskie inz. Marian Mazanek i inz. Zdzislawa Mazarek. nych produktów chlorowania benzenu do szes¬ ciochlorocykloheksanu. Usuniejcie tych produk¬ tów jest trudme. W procesie wzbogacania sze- scdochloirocykloheksainu w izomer gamma przez krystalizacje zanieczyszczenia zostaja zwkiuda- wane w krysztalach powodujac ich zapach.Znane metody odwaniania szesciochlorocyklo¬ heksanu polegaja na traktowaniu go substan¬ cjami zmieniajacymi chemiczne wlasciwosci substancji wonnych, a wiec kwasem azotowym, kwasem chlorosulfonowym, aldehydami. Znane jest równiez stosowanie metod fizycznych, np. usuwanie wonnych substancji z parami olejów lub z para wodna, absorbcja na róznych sor¬ bentach (wegiel aktywny, zel krzemowy). Spo¬ soby te nie zawsze pozwalaja na otrzymanie zupelnie bezwcnnego produktu. Przewaznie uzyskuje sie produkt odznaczajacy sie jeszcze slabym zapachem. Czesto stosuje sie maskowa¬ nie zapachu przez dodawanie substancji o przyjemnej woni.^Usuwanie zapachu z szesciochlorocykloheksa- z,*:tnu przy pomocy znanych dotychczas metod wy¬ maga stosowania kilku dodatkowych operacji technologicznych. W, procesach tych traci sie czesc izomeru gamma, zazwyczaj 3—10%.Niedogodnosci te usuwa sposób wedlug wy¬ nalazku polegajacy na zawieszaniu w strumie¬ niu goracego powietrza lub innego gazu .roz¬ drobnionych krysztalów szesciochlorocyklohek- sanu o wielkosci nie wiekszej niz 2 mm, utrzy¬ mywanych w podwyzszonej temperaturze 30 — 110°C. Przeplywajacy gaz unosi ze soba sub¬ stancje wonne, które czesciowo ulegaja utle¬ nieniu.Taki sposób prowadzenia procesu ulatwia jednoczesnie konstrukcje aparatu do prowa¬ dzenia procesu w sposób ciagly. Dobre efekty mozna uzyskac, jezeli przedmuchiwany przez produkt gaz zawiera pary niektórych substancji organicznych, np. naftalenu. Sposób wedlug wynalazku pozwala na otrzymywanie bezwon- nego produktu przy stratach izomeru gamma nie przekraczajacych 1%.Zaleta tego procesu jest jego prostota i ta¬ niosc, bowiem proces sklada sie tylko z jed¬ nej operacji technologicznej, moze byc stoso¬ wany bez dodatkowych odczynników i jest eko¬ nomiczny pod wzgledem energetycznym.Na rysunku przedstawione jest urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wynalazku.Do kolumny 1, napelnionej bezwonnym pro¬ duktem do poziomu przesypu wprowadzany jest w sposób ciagly za pomoca dowolnego po¬ dajnika 2 nieodwoniony surowiec, zawierajacy 80% izomeru gamma szesciochlorocykloheksa- nu. Powietrze, doprowadzane od dolu za po¬ moca dmuchawy, w kontrolowanej ilo.sci jest nagrzewane za pomoca grzejnika elektrycznego 3 do temperatury 70°C. Ogrzewanie kolumny po¬ zwala na utrzymanie temperatury ladunku na poziomie 70 — 72°C. Odwoniony produkt od¬ prowadza sie przesypem do odbieralnika. Ilosc wprowadzanego powietrza tak dobiera sie, aby ladunek szesciochlorocykloheksanu utrzymac w stanie zawieszenia i ciaglego ruchu. W górnej czesci kolumny znajduja sie filtry porolitowe b. które uniemozliwiaja unoszenie drobniejszych czesci zloza z kolumny.Sredni czas przebywania produktu w kolum¬ nie wynosi 2 godziny. Otrzymany produkt jest bezwonny.Prowadzac proces w powyzej opisanym urza¬ dzeniu i w tych samych warunkach temperatu¬ ry i przeplywu powietrza, stosujac produkt o wysokiej zawartosci izomeru gamma szescio- chlorocyklohelksanu (98%), odznaczajacy sie wyrazna wonia, uzyskuje sie w ciagu 1 go¬ dziny produkt bezwonny. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odwaniania szesciochlorocykloheksanu, wzbogaconego w izomer gamma, znamienny tym, ze drobnokrystaliczny szesciochlorocy- kloheksan o wielkosci krysztalów nie wiek¬ szej niz 2 mm, zawiesza sie w strumieniu gazu zawierajacego tlen, np. powietrzu w temperaturze 30 — 110°C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie gaz zawierajacy pary substancji organicznych, nip. pary naftalenu. Instytut Przemyslu Organicznego Zastepca: inz. »Xózef Felknei rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 44111 2534. RSW „Prasa", Kielce PL