PL44022B1 - - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44022 KI. 12 q, 16 Edward Chodkoiuski Lódz, Polaka.

Sposób wytwarzania p, p'-drwuhydraksydwufenylodwumetylometanu lub jego pochodnych Patent trwa od dnia 11 wrzesnia 1959 r.

Znany sposób wytwarzania p,p'-dwuhyd!roksy- dwufenylodwiimetylometanu polega na konden¬ sacji fenolu z acetonem w obecnosci kwasów nieorganicznych, zwlaszcza kwasu siarkowego lub solnego.

Jako czynnik kondensujacy w tym procesie chetniej jest stosowany kwas siarkowy, ze wzgledu na mniejsza korozje aparatury. Kon¬ densacja fenolu i acetonu, zwlaszcza przy uzyciu kwasu siarkowego, przebiega z. mala szybkoscia i do osiagniecia zadawalajacych wydajnosci prowadzona jest w ciagu okolo 40 godzin.

W celu zwiekszenia szybkosci reakcji, a tym samym skrócenia czasu tego procesu, stosuje sie wedlug opisów patentowych Stanów Zjednoczo¬ nych Ameryki n-ry 2623908 i 2468982 jako kata¬ lizatory tioalkohole, tiofenole lub kwasy mer- kaptotluszczowe o 2—5 atomach wegla w cza¬ steczce, np. kwas tioglikolowy lub tiohydroakry- lowy. Wymienione zwiazki jak tioalkohole i tio¬ fenole odznaczaja sie odrazajacym zapachem, którego jest trudno pozbyc sie nawet przy sta¬ rannym oczyszczaniu produktów reakcji, A kwa¬ sy merkaptotluszczowe latwo ulegaja utlenianiu podczas przechowywania. Zwiazki te sa ponad¬ to trudno dostepne i kosztowne.

Sposób wedlug wynalazku polega na stosowa¬ niu 2-merkaptobenzotiazolu lub innych .pochod¬ nych tiazolu, zawierajacych grupy merkaptano- we w czasteczce jako katalizatorów w procesie kondensacji fenoli i ketonów w srodowisku kwa¬ sów nieorganicznych.

Stwierdzono, ze wymienione zwiazki sa bar¬ dzo czynnymi katalizatorami kondensacji fenoli i ketonów zwlaszcza w srodowisku kwasu siar¬ kowego. Wprowadzenie 2-merkaptobenzotiazolu do srodowiska reakcji w ilosci odpowiadajacej 0,1 gramatomu siarki na jeden mol ketonu po¬ woduje znaczne skrócenie czasu kondensacji, przyspiesza krystalizacje produkt-1 i podwyzsza jego czystosc. Stwierdzono takze, ze uzycie w omawianym procesie merkaptotiazoli jako kata¬ lizatorów przeciwdziala powstawaniu produktów ubocznych, które w reakcji prowadzonej bez katalizatorów powstaja w znacznych ilosciachiPrzyklad. ^Bo reaktora wykonanego ze zwyklej stali, zaopatrzonego w mieszadlo i chlo¬ dnice zwrotna, wprowadza sie 785 czesci wago¬ wych kwasu siarkowego o stezeniu 72,5%, 8,2 czesci wagowych 2-merkaptobenzotiazolu, miesza sie i po ogrzaniu mieszaniny do tempe¬ ratury 35—40°C, dodaje 283,3 czesci wagowych stopionego fenolu. Po dokladnym wymieszaniu wprowadza sie w ciagu 30 minut 58 czesci wa¬ gowych acetonu, po czym po uplywie godziny dodaje 35 czesci wagowych toluenu i energicz¬ nie miesza sie w ciagu 5—9 godzin, utrzymujac temperature okolo 45°C. i Po ukonczonym proce¬ sie kondensacji mieszanine rozciencza sie woda, produkt kondensacji oddziela, przemywa nieduza iloscia wody i odpedza z para wodna nadmiar fenolu. Produkt przemywa sie rozcienczonym roztworem lugu sodowego, nasternie woda, po czym suszy. Uzyskuje we p,p^-elw^y*eksydwu- fenylodwumetylometam o temperaturze topnienia 152—3°C z wydajnoscia 79—83%. Jednorazowa krystalizacja Otrzymanego zwiazku z chloroben- zenu pozwala na uzyskanie produktu o tempe¬ raturze topnienia 154-50C> który moze zawierac zaledwie slady fenolu. Produkt moze byc rów¬ niez z mieszaniny wylugowany chlorobenzenem, po czym zarówno chlorobenzen jak i nadmiar fenolu odpedza sie z para wodna. W ostatnim przypadku zamiast toluenu wprowadza sie w trakcie reakcji pewna ilosc chlorobenzenu.

W podobny sposób prowadzi sie kondensacje fenolu lub jego pochodnych z innymi alifatycz¬ nymi lub alifatycznoaromatycznymi ketonami w obecnosci wymienionych katalizatorów.

Zastrzez^nje patentowe Sposób wytwarzania PjP^dwuhydroksydwufe- nylodwumetylometanu lub jego pochodnych przez kondensacje fenoli i ketonów w srodowi¬ sku kwasu nieorganicznego i w obecnosci kata¬ lizatorów, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie 2-merkaptobenzotiazol lub inne po¬ chodne tiazolu zawierajace w czasteczce grupe merkaptanowa.

Edward Chodkowski 2260.mW.&**muf4£itlc*.