PL43935B1 - - Google Patents

Description

P^uotek, IVrzedu P, o^nlowe, / !* Opublikowano dnia 26 listopada 1960 r. 4.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43935 KI. 12 o, 26/03 Politechnika Warszaiuska*) (Zaklad Technologii Organicznej I) (Warszawa, Polska) Sposób wytwarzania seskwichlorku metyloglinowego Patent trwa od dnia 3 listopada 1959 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób bezcis¬ nieniowego wytwarzania seskwichlorku mety¬ loglinowego z glinu metalicznego i gazowego chlorku metylu.Znane dotychczas metody otrzymywania ses¬ kwichlorku , metyloglinowego sa bardzo klopot¬ liwe, gdyz wymagaja stosowania szklanej apa¬ ratury cisnieniowej, glinu o calkowicie nie utle¬ nionej powierzchni oraz dlugiego okresu in¬ dukcyjnego, trwajacego niekiedy pare dni.Sposób wedlug wynalazku, polegajacy na wstepnym chemicznym aktywowaniu glinu i zastosowaniu katalizatora, usuwa wyzej wy¬ mienione niedogodnosci.Chemiczne aktywowanie glinu sposobem we¬ dlug wynalazku polega na traktowaniu mecha¬ nicznie rozdrobionego glinu seskwihaloidkiem *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa doc. dr Wlodzimierz Dahlig, mgr inz. Stanislaw Pasynkiewicz i inz.Kazimierz Starowieyski. alkiloglinowym lub jednym ze zwiazków glino- orgamicznych o wzorze ogólnym RAIXt9 R^AIK, R3AI, w którym R oznacza rodnik alkilowy, a X — atom chloru, bromu lub jodu, ewentualnie mieszanina tych zwiazków. Aktywowanie trwa 12 godzin w temperaturze pokojowej. Jako ka¬ talizator reakcji korzystnie jest stosowac dwu- alkilojodoglin lub dwualkilobromoglin, alkilo- dwujodoglin lub alkilodwubromoglin ewentual¬ nie ich mieszaniny- Tak spreparowany wobec katalizatora glin latwo reaguje z gazowym chlorkiem metylu w temperaturze 60 — 120°C, pod normalnym cis¬ nieniem. Wydajnosc seskwichlorku metylogli¬ nowego wynosi 80 — 90% wydajnosci teoretycz¬ nej, obliczonej w stosunku do ilosci uzytego glinu metalicznego. < Sposób wedlug wynalazku opisany jest do¬ kladnie w ponizszym przykladzie.Przyklad. Do suchej kolby trójszyjnej o po¬ jemnosci 1,5 1, przeplukanej azotem i zaopa-lownej w mieszadlo, termometr, powietrzna chlodnice zwrotna oraz wlot i wylot gazu, wsypafao^$7 g (i 1130I) mecnanicznie rozdrobnio¬ nego glinu i zalano go 100 g seskwichlorku metyloglinowego.' Jako katalizator dodano sesk- Wijodek metyloglinowy w ilosci 1% wagowego w stosunku do ilosci produktu, jaka moze byc teoretycznie otrzymana- Po 12 godzinach akty¬ wacji glinu w temperaturze pokojowej rozpo¬ czeto przepuszczanie strumienia suchego, gazo¬ wego chlorku metylu. Reakcja zaczela sie na¬ tychmiast i temperatura podniosla sie do 120°C. Reakcje prowadzono z taka szybkoscia, aby temperatura utrzymywala sie w granicach 60 — 120°C. W tym celu chlodzono w miare po¬ trzeby kolbe reakcyjna strumieniem powietrza.Gdy pierwsza porcja glinu przereagowala, a ilosc cieklych produktów reakcji znacznie po¬ wiekszyla sie, do kolby reakcyjnej dosypano 81 g (3 mole) rozdrobnionego glinu. Po 12 godzi¬ nach przerwano przepuszczanie chlorku me¬ tylu, a kolbe reakcyjna ogrzewano jeszcze w ciagu godziny, utrzymujac temperature w gra¬ nicach 110 - 120°C.W wyniku reakcji otrzymano 371 g seskwi- chlorku metyloglinowego, co stanowi 91% wy¬ dajnosci teoretycznej liczac na wprowadzony glin. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania seskwichlorku metylo¬ glinowego z metalicznego glinu i gazowego chlorku metylu pod normalnym cisnieniem, znamienny tym, ze metaliczny glin aktywuje sie wstepnie seskwihaloidkiem alkiloglinowym lub jednym ze zwiazków glinoorganicznych o ogóLaym wzorze RAIX2, RzAIX, R3AZ, w któ¬ rym R oznacza rodnik alkilowy, a X atom chloru, bromu lub jodu, ewentualnie miesza¬ nina tych zwiazków, w obecnosci dwualkilojo- do- lub dwualkilobromoglinu, alkilodwujodo- lub alkilodwubromoglinu, ewentualnie miesza¬ niny tych zwiazków, jako katalizatora. Politechnika Warszawska (Zaklad Technologii Organicznej 1) Zastepca: mgr inz. Jerzy Hanke rzecznik patentowy 2019- RSW „Prasa", Kielce PL