PL436094A1 - Sposób wytwarzania spieków z azotku tytanu - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania spieków z azotku tytanu, polegający na wytworzeniu nanoproszku azotku tytanu o wysokiej czystości, w warunkach beztlenowych, a następnie jego spiekaniu w procesie wysokotemperaturowym, który charakteryzuje się tym, że do świeżo wytworzonego dimetyloamidku litu LiN(CH3)2 dodaje się w proporcji stechiometrycznej chlorek tytanu TiCl4 w roztworze heksanu, przy czym stężenie roztworu TiCl4 wynosi 10%, a po usunięciu produktu ubocznego w postaci LiCl i odparowaniu rozpuszczalnika, produkt reakcji oczyszcza się przez destylację w temperaturze 110°C, przy ciśnieniu 10 Pa, otrzymując organoamidkową formę prekursora tytanu w postaci ciekłego tetrakis(dimetyloamidku) tytanu Ti(N(CH3)2)4, którą poddaje się reakcji z ciekłym amoniakiem w temperaturze —33°C przez 4 godziny, a następnie wygrzewaniu w atmosferze przepływającego gazowego amoniaku, w temperaturze 800 – 1200°C, przez okres od 1 do 10 godzin. Uzyskany nanoproszek azotku tytanu w formie regularnej c-TiN o średnim rozmiarze krystalitów 5 — 60 nm umieszcza się w formie i spieka w temperaturze 650 - 1200°C, pod ciśnieniem 3,5 - 8 GPa, przez okres od 1 minuty do 10 godzin.