RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr43385 KI. 53 g, 3/03 Józef Janicki Poznan, Polska Jerzy Pawelkiewicz Poznan, Polska Krystyna Nowakowska Poznan, Polska Antoni Swierczynski Poznan, Polska Sposób otrzymywania koncentratu czynnika bialka zwierzecego i (lub) krystalicznej witaminy Bi* Patent trwa od dnia 1 sierpnia 1955 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy- Tak traktowane scieki poddaje sie koagulacji za wania „czynnika bialka zwierzecego", zwieksza- pomoca roztworów soli kationów wielowarto- jacego u zwierzat wykorzystanie pasz pocho- sciowych, jak na przyklad alunów glinowych, dzenia roslinnego i/lub witaminy B12. Jak sie siarczanu glinowego itp., a nastepnie wolny od okazalo, bogatymi w te substancje sa scieki zawiesin roztwór poddaje sie adsorbcji na we- miejskie, po fermentacji metanowej jak rów- glu aktywowanym, zelu krzemionowym, aktywo- niez i szlamy czynne. wanych glinokrzemianach i podobnych adsorben- Sposób wedlug wynalazku polega na uwolnie- tach. Zaadsoirbowane czynniki bialka zwierze¬ niu witaminy B12 i zwiazków pokrewnych z ko- cego oraz witamine B12 wydziela sie z adsorben- mórek bakteryjnych w zawiesinie wodnej na tów przez eluowanie odpowiednimi rozpuszczal- drodze ogrzewania roztworu w obecnosci cyjan- nikami, np. 75%-wym wodnym roztworem ków, najlepiej potasowców do temperatury od acetonu. Uzyskamy z eluatu roztwór wodny 80—120°C, przy pH = 6—7. W celu doprowa- sluzy badz bezposrednio do otrzymania kon- dzenia roztworu do wlasciwego pH traktuje s'e centratów, które dodaje sie do pasz, badz pod- go kwasem solnym, siarkowym, octowym itp. daje sie ekstrakcji rozpuszczalnikami B12 takimi,jak fenol, krezol, parachlorofenol, alkohol ben¬ zylowy, butylowy itp. Otrzymany ekstrakt oczysz¬ cza sie w znany sposób chromatograficznie i po¬ nownie eluuje frakcje zawierajaca witamine B12 w stanie czystym, przy czym po zageszczeniu wykrystalizowalje sie z eluatu witamine B12.Sposób wedlug wynalazku objasniaja nizej przytoczone przyklady: Przyklad I. 100 litrów scieków po fer¬ mentacji metanowej rozciencza sie 100 litrami" wody i zadaje 50 g cyjanku sodowego, pozosta¬ wiajac calosc w spokoju przez 24 godziny. Na¬ stepnie ciecz zakwasza sie kwasem solnym do pH = 6—7 i ogrzewa w temperaturze 80°C w ciagu 15 minut, utrzymujac pH w granicach 6—7. Po 15 minutach ciecz szybko ochladza sie do temperatury pokojowej i zadaje roztworem alunu glinowego, przy czym pH doprowadza sie do wartosci 6—7 roztworem wodorotlenku so¬ dowego. Po 24 godzinach klarowna ciecz de- kantuje sie z nad osadu i zadaje ja 0,3% wegla aktywowanego „Carbopol H2" pozostawiajac w spokoju przez 12 godzin. Po tym czasie od¬ sacza sie wegiel, przemywa woda, po czym eluuje substancje czynne za pomoca 5 litrów 75%-ego wodnego rozworu acetonu. Z eluatu odpedza sie aceton pod zmniejszonym cisnie¬ niem, uzyskujac w wyniku wodny koncentrat cial czynnych. Koncentratem tym zwilza sie make tak, by na 1 kg maki przypadalo srednio 2—8 mg elektroobojetych kobalamin. Tak trak¬ towana make suszy sie w pradzie powietrza o temperaturze 35°C i nastepnie miele. KonT centrat stosuje sie jako dodatek do pasz ros¬ linnych w ilosciach odpowiadajacych 10—20 mg cial czynnych na 1 kg paszy. Jak stwierdzono doswiadczalnie kurczeta, prosieta oraz cieleta przyswajaly sobie i wyzyskiwaly tak trakto¬ wane pasze roslinne o 30% lepiej, anizeli zwie¬ rzeta, które otrzymaly pasze bez dodatku kon¬ centratu „czynnika bialka zwierzecego".Przyklad II. 100 litrów cieklych sfer¬ mentowanych scieków po fermentacji metano¬ wej traktuje sie podobnie jak w przykladzie I, az do uzyskania eluatu acetonowego, po czym koncentrat wodny poddaje sie ekstrakcji alko¬ holem benzylowym. Ekstrakt alkoholowy oczysz¬ cza sie w znany sposób, stosujac do tego pro¬ cesu fenol, krezol, parachlorofenol i alkohol butylowy, a uzyskany ekstrakt kobalamin oczyszcza sie na kolumnie z tlenkiem glinu, po czym otrzymana witamine B12 krystalizuje sie z wodnego rotworu acetonu. Ze 100 litrów scieków otrzymuje sie okolo 20 mg krystalicznej witaminy B12.Wzór jednoraz. Stól. Zaki. Graf. — WG. PLOF THE REPUBLIC OF PEOPLE PATENT DESCRIPTION No. 43385 KI. 53 g, 3/03 Józef Janicki Poznan, Poland Jerzy Pawelkiewicz Poznan, Poland Krystyna Nowakowska Poznan, Poland Antoni Swierczynski Poznan, Poland Method for obtaining animal protein factor concentrate and / or crystalline vitamin Bi * The patent is valid from August 1, 1955. The invention is a method of obtaining - The waste water treated in this way is subjected to coagulation of the "animal protein factor", increasing the multivalent cation salt solutions in animals, the use of forages such as, for example, alumina, vegetable potting and / or vitamin B12. As alumina sulphate, etc., and then free from it turned out, the wastewater from the suspensions is rich in these substances, the solution is adsorbed on the municipal, after methane fermentation as activated, silica gel, activator and active sludges. and the like adsorbent The method according to the invention is based on the releases. Absorbed factors of the protein in animal vitamin B12 and the compound and vitamin B12 are separated from the adsorbents of bacterial cells in an aqueous suspension on tats by elution with suitable solvents by heating the solution in the presence of cyanides, for example with a 75% aqueous solution of caesides, preferably Potashites, to a temperature from acetone. We obtain an aqueous solution of 80-120 ° C from the eluate, pH = 6-7. In order to bring the solution to the correct pH, or to bring it to the correct pH, they are treated with centrates, which are added to the fodder, or when treated with hydrochloric, sulfuric, acetic acid, etc., extracted with B12 solvents such as phenol, cresol, parachlorophenol, benzyl alcohol, butyl alcohol, etc. The extract obtained is purified in a known manner by chromatography and the fraction containing vitamin B12 is eluted again in a pure state, and vitamin B12 crystallizes out of the eluate after concentration. Examples are given below: Example I. 100 liters of sewage from methane fermentation are diluted with 100 liters of water and 50 g of sodium cyanide are added, leaving the whole still for 24 hours. The liquid is then acidified with hydrochloric acid to pH = 6 -7 and heated at 80 ° C for 15 minutes, maintaining the pH between 6 and 7. After 15 minutes, the liquid is quickly cooled to room temperature and mixed with alumina solution, the pH is adjusted to 6-7 with sodium hydroxide solution. After 24 hours, the clear liquid is decanted from the sediment and added to 0.3% of activated carbon "Carbopol H2", leaving it alone for 12 hours. After this time, the carbon is drained, washed with water, and the active substances are eluted with with the aid of 5 liters of a 75% aqueous solution of acetone. The acetone is stripped from the eluate under reduced pressure, resulting in an aqueous concentrate of active bodies. This concentrate is moistened with the cream so that 1 kg of flour has an average of 2-8 mg of electro-treated cobalamines The treated flour is dried in an air current at 35 ° C and then ground. The concentrate is used as an additive to vegetable feed in amounts corresponding to 10-20 mg of active bodies per 1 kg of feed. piglets and calves assimilated and utilized such treated plant fodder by 30% better than animals that received fodder without the addition of an "animal protein factor" concentrate. Example II. 100 liters of liquid fermented methane fermentation wastewater is treated as in Example 1 until acetone eluate is obtained and the aqueous concentrate is extracted with benzyl alcohol. The alcoholic extract is purified in a known manner using phenol, cresol, parachlorophenol and butyl alcohol, and the cobalamin extract obtained is purified on an alumina column, and the vitamin B12 obtained is crystallized from an aqueous acetone rotor. From 100 liters of sewage, about 20 mg of crystalline vitamin B12 is obtained. Table. Zaki. Graph. - WG. PL