PL43338B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL43338B1 PL43338B1 PL43338A PL4333858A PL43338B1 PL 43338 B1 PL43338 B1 PL 43338B1 PL 43338 A PL43338 A PL 43338A PL 4333858 A PL4333858 A PL 4333858A PL 43338 B1 PL43338 B1 PL 43338B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- reagent
- organosilicon compound
- group contains
- reagent according
- water
- Prior art date
Links
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M thiocyanate group Chemical group [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- ZBKFYXZXZJPWNQ-UHFFFAOYSA-N isothiocyanate group Chemical group [N-]=C=S ZBKFYXZXZJPWNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N hydrogen thiocyanate Natural products SC#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NOGBKWXHNPDHFA-UHFFFAOYSA-N tetraisothiocyanatosilane Chemical compound S=C=N[Si](N=C=S)(N=C=S)N=C=S NOGBKWXHNPDHFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002540 isothiocyanates Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000916532 Rattus norvegicus Zinc finger and BTB domain-containing protein 38 Proteins 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N dichloro(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 phenylisothiocyanatosilane Chemical compound 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 125000004149 thio group Chemical group *S* 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 30 czerwca 1960 r. y™% SOIaM 4l U rzed u ¦ J" .:• ¦" ! ., / ego] Polskiej Rzeczypospalitej LudowejJ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43338 Kf. 42 I, 9/50 Wlodzimierz Rodzieiuicz Gdansk, Polska - Zenon Michaloiuski Gdansk, Polska Jerzy Prejzner Gdansk, Polska Odczynnik do wykrywania i oznaczania wody Patent trwa od dnia 3 kwietnia 1958 r.Przedmiotem wynalazku jest odczynnik do wy¬ krywania i oznaczania wody.Stwierdzono, ze zwiazki krzemoorganiczne, za¬ wierajace grupe tiocyjanianowa lub izotiocyja¬ nianowa moga sluzyc w okreslonych warunkach do wykrywania i oznaczania zawartosci wody, np. w rozpuszczalniikach organicznych.Zwiazki krzemoorganiczne z grupa tio- lub izotiocyjanianowa sa bezbarwnymi cieczami lub cialami stalymi, na ogól dobrze rozpuszczalnymi w rozpuszczalnikach organicznych. Sa to zwiazki o wysokiej aktywnosci chemicznej. W wodzie nie rozpuszczaja sie, ale pod jej dzialaniem ule¬ gaja hydrolizie, która moze byc przyspieszona dodatkiem kwasów, zasad lub czynników homo¬ genizujacych powstaly uklad dwufazowy. Proces hydrolizy przebiega juz w przypadku obecnosci sladów wody, z utworzeniem wolnego kwasu ro- danowodorowego i odpowiedniego silanolu. Od¬ czynnik wedlug wynalazku sklada sie ze zwiaz¬ ku krzemoorganicznego zawierajacego grupe tio- lub izotiocyjanianowa, bezwodnego chlorku ze¬ lazowego oraz bezwodnego rozpuszczalnika orga¬ nicznego np. eteru, dioksanu itp. W sklad od¬ czynnika poza zwiazkami krzemoorganicznym: zawierajacymi grupe tio- lub izotiocyjanianowa typu R n Si (NCS)4^n, gdzie R jest rodnikiem organicznym a n liczba calkowita od 1 do 3, moga wchodzic tiocyjanianochlorowcosilany. tiocyjanianochlorowcosiloksany, izotiocyjaniano- chlorowcosilany, izotiocyjanianochlorowcosiloksa- py oraz czteroizotiocyjanianosilan Si (NGS)4 Wykrywanie i oznaczanie wody przeprowadza sie w zakresie od 0 do + 40°C..Powstaly kwas rodanowy wskutek hydrolizy grimy tio- lub izotiocyjanianowej reaguje z chlor- kiem^zelazowym w srodowisku eteru, tworzac 'Czerwony roztwór rodanku zelazowego, którego -intensywnosc jest proporcjonalna do ilosci wody zawartej w badanej substancji Jesli natomiast srodowisko jest belwodne, to wówczas nie zacho¬ dzi wymiana grup rodanowych silanu z grupami chlorkowymi FeC73 i odczynnik pozostaje bez¬ barwny. Dokladnosc oznaczania mozna zwiek¬ szyc przez dobór odpowiedniego zwiazku krze- moorganicznego o odpowiednio aktywnych gru¬ pach organicznych.Jezeli badiana substancja nie tworzy z odczyn¬ nikiem ukladu jednofazowego, to nalezy calosc shomogenizowac przez wprowadzenie czynnika homogenizujacego np. bezwodnego dioksanu, bezwodnego acetonu itp. W niektórych przypad¬ kach uklad jednofazowy badanej substancj: i odczynnika mozna uzyskac od razu przez zasto¬ sowanie np. dioksanowego roztworu odczynnika.Odczynnik reaguje równiez ze zwiazkami or¬ ganicznymi zawierajacymi aktywny wodór, jed¬ nakze proces ten za wyjatkiem amin, przebiega znacznie wolniej niz z woda. Pod dzialaniem alkoholi odczynnik ulega procesowi alkoholizy, której szybkosc jest duza jedynie w przypadku uzycia alkoholu metylowego lub etylowego. Wy¬ nika z tego, ze odczynnik moze byc stosowany równiez do wykrywania i oznaczania amin i nie¬ których alkoholi z tym, ze w kazdym indywi¬ dualnym przypadku powstajace natezenie barwy jest jednoczesnie funkcja zawartosci wody oraz aminy lub alkoholu.Ilosciowe oznaczanie wody przeprowadza sie metodami kolorymetrycznymi, wyznaczajac u- przednio krzywa wzorcowa zawartosci wody w badanej substancji lub stosujac porównawcze próbki o znanej zawartosci wody.Przyklad I. (oznaczanie jakosciowe). W kol¬ bie okraglodennej zaopatrzonej w chlodnice zwrotna i mieszadlo mechaniczne ogrzewa sie dwufenylodwuchlorosilan z rodankiem olowia¬ nym w stosunku molowym 1:1, bez uzycia roz¬ puszczalnika w temperaturze okolo 140° w czasie okolo 2 godzin. Po zakonczonym procesie uzy¬ skany ciekly produkt oddzielano od fazy stalej przez odwirowanie. 3%-wy roztwór eterowy o- trzymanego fenyloizotiocyjanianosilanu i 0,5%-wy roztwór eterowy bezwodnego chlorku zelazowe¬ go miesza sie w takim stosunku, aby uzyskac jasno zólta barwe odczynnika. Nastepnie przy¬ gotowuje sie 0,5%-we roztwory wody w aceto¬ nie, dioksanie, fenolu, alkoholu propylowym o- raz w szeregu mieszanin rozpuszczalników, ta¬ kich jak: aceton i czterochlorek wegla, acetoii i eter, dioksan i eter, dioksan i benzen, chloro¬ form i eter itp. Po dodaniu 2 ml odczynnika do 20 ml kazdej z próbek uzyskuje sie poglebienie barwy w stosunku do próbek wzorcowych, przy¬ gotowanych z bezwodnych rozpuszczalników i tej samej ilosci odczynnika.Przyklad II. (oznaczanie ilosciowe). Do 10 ml bezwodnego dioksanu dodaje sie 1 ml ete¬ rowego roztworu odczynnika. W identyczny spo¬ sób przyrzadza sie druga próbke dioksanu, do której nastepnie dodaje sie kolejno 0,5%, 1%, 2%, 3% itp. wody. Zabarwienie próbki zmienia sie stopniowo od zóltej poprzez pomaranczowa do czerwonej w miare wzrostu ilosci dodawa¬ nej wody. Po wyznaczaniu fotokolorymetrycznie wielkosci wspólczynnika ekstynkcji dla okreslo¬ nych zawartosci wody, uzyskuje sie krzywa wzorcowa zawartosci wody w dioksanie. Poslu¬ gujac sie sporzadzona w powyzszy sposób krzy¬ wa wzorcowa okresla sie w dwóch handlowych próbkach dioksanu zawartosc wody. PL
Claims (6)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Odczynnik do wykrywania i oznaczania wo¬ dy, znamienny tym, ze sklada sie ze zwiazku krzemoorganicznego zawierajacego grupe tio- lub izotiocyjanianowa, z bezwodnego chlorku zelazowego oraz bezwodnego roz¬ puszczalnika organicznego.
2. Odczynnik wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek krzemoorganiczny zawiera¬ jacy grupe tiocyjanianowa zawiera tiocyja- nianoohlorowcosilan.
3. Odczynnik wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek krzemoorganiczny zawiera¬ jacy grupe tiocyjanianowa zawiera tiocyja- nianochlorowcosiloksan.
4. Odczynnik wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek krzemoorganiczny zawiera¬ jacy grupe izotiocyjanianowa zawiera izotio- cyjanianochlorowcosilan.
5. Odczynnik wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek krzemoorganiczny zawiera¬ jacy grupe izotiocyjanianowa zawiera izotio- cyjanianochlorowcosiloksan.
6. Odczynnik wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek krzemoorganiczny zawiera¬ jacy grupe izotiocyjanianowa zawiera cztero- izotiocyjanianosilan Si (NCS)-,. Wlodzimierz Rodziewicz Zenon Michalowski Jerzy Prejzner 942. RSW „Prasa", Kielce, PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL43338B1 true PL43338B1 (pl) | 1960-04-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nagarajan et al. | Unusual selectivity in solubilization by block copolymer micelles | |
| Hammond et al. | Viscosities and densities of methanol-toluene solutions up to their normal boiling points | |
| PL43338B1 (pl) | ||
| Momose et al. | Determination of Total Cholesterol in Blood Serum with Perchloric Acid-Phosphoric Acid-Ferric Chloride Reagent. | |
| EP0115583A1 (de) | Immersionsöl | |
| RU2691958C1 (ru) | Способ определения содержания парафина в нефти, нефтепродуктах и нефтесодержащих отложениях | |
| Johncock et al. | The relative reactivity of primary and secondary amine hydrogen atoms of aromatic amines with epichlorohydrin and N‐and O‐glycidyl compounds | |
| AU599900B2 (en) | Thin-layer rod for chromatography | |
| Manganelli et al. | Quantitative determination of volatile acids by paper chromatography for application to sewage sludge digestion | |
| Woodman | The System: Water, Acetic Acid, Toluene | |
| Smith | Analysis of organo-silicon compounds, with special reference to silanes and siloxanes. A review | |
| Smith et al. | Solubility Data for the System Aniline–Toluene–Water. | |
| Anderson | Ethylsilicon isothiocyanates. Use of acidimetry without weighing | |
| Sperling | Determination of heavy metals in seawater and in marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry: VII. Simple extraction method for determination of extremely low cadmium levels in small seawater samples | |
| CZ287898B6 (cs) | Způsob stanovení kontaminace půdy nebo vody ropnými uhlovodíky a souprava k jeho provádění | |
| RU2283484C1 (ru) | Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах | |
| Smith et al. | Rapid condensation procedure for determination of hydroxyl in silicone materials | |
| RU2018122C1 (ru) | Способ определения оксиэтилированных алкилфенолов в синтетических моющих средствах, содержащих глицерин | |
| Hochberg et al. | Rate and Equilibrium Studies of Carbinol Formation in the Triphenylmethane and Sulfonphthalein Dyes | |
| RU2777764C1 (ru) | Способ определения содержания асфальтенов в нефти и продуктах ее переработки | |
| Morrison | Fluorometric measurement of phosphoglucoisomerase | |
| Petty | Determination of Silicones in Textile Materials | |
| WO1993019849A1 (en) | Heavy liquid for material separations | |
| Paulini et al. | A colorimetric method for estimation of DDT and BHC | |
| Hemeon | Setting of Portland Cement Rates of Contraction and of Heat Evolution |