PL430B1 - Sposób wytwarzania kwasu mrówkowego z mrówczanów zapomoca dwusiarczanu sodowego - Google Patents
Sposób wytwarzania kwasu mrówkowego z mrówczanów zapomoca dwusiarczanu sodowego Download PDFInfo
- Publication number
- PL430B1 PL430B1 PL430A PL43020A PL430B1 PL 430 B1 PL430 B1 PL 430B1 PL 430 A PL430 A PL 430A PL 43020 A PL43020 A PL 43020A PL 430 B1 PL430 B1 PL 430B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- formic acid
- formates
- formate
- mixture
- vacuum
- Prior art date
Links
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 40
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 title claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 title claims description 7
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 title description 3
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 title description 2
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 claims description 6
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229940044170 formate Drugs 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RALRVIPTUXSBPO-UHFFFAOYSA-N 4-[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]piperidin-4-ol Chemical compound C=1C=C(Cl)C(C(F)(F)F)=CC=1C1(O)CCNCC1 RALRVIPTUXSBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims 1
- KAQHZJVQFBJKCK-UHFFFAOYSA-L potassium pyrosulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O KAQHZJVQFBJKCK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- VFNGKCDDZUSWLR-UHFFFAOYSA-L disulfate(2-) Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O VFNGKCDDZUSWLR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- VFNGKCDDZUSWLR-UHFFFAOYSA-N disulfuric acid Chemical compound OS(=O)(=O)OS(O)(=O)=O VFNGKCDDZUSWLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 1
- CHKVPAROMQMJNQ-UHFFFAOYSA-M potassium bisulfate Chemical compound [K+].OS([O-])(=O)=O CHKVPAROMQMJNQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 1
- JXAZAUKOWVKTLO-UHFFFAOYSA-L sodium pyrosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O JXAZAUKOWVKTLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Description
O wytwarzaniu kwasu mrówkowego z mrówczanów zapomoca kwasnych siar¬ czanów istnieje malo publikacyj.Podlug niemieckiego patentu 182776 i francuskiego 341764 mrówczan roz¬ puszcza sie w kwasie mrówkowym i pod¬ daje sie go dzialaniu dwusiarczanu, nato¬ miast podlug niemieckiego patentu 193509 mozna przy uzyciu kwasnego siarczanu sodowego zaniechac poprzedniego roz¬ puszczania mrówczanów w kwasie mrów¬ kowym, bez zmniejszenia z tego powodu wydajnosci. Podlug ostatnio wspomnia¬ nego patentu mieszanine mrówczanu z do¬ kladnie sproszkowanym dwusiarczanem nalezy ogrzac w retorcie z mieszadlem, aby przez dy styla ej e otrzymac kwas mrówkowy. O stosowanej w tym wy¬ padku temperaturze opis nie daje zad¬ nych wskazówek.Rodzaj pracy podlug niemieckiego pa¬ tentu 193509 jest w zaleznosci od apara¬ tury ogrzewalnej; zwykle aparaty dysty- lacyjne ogrzewane sa para, wzglednie za¬ pomoca plaszcza parowego i nie daja ciepla niezbednego do suchej dysty-lacji (podlug patentu 193509); nieza¬ leznie od tego, przy stosowaniu nie¬ zbednych wysokich temperatur, mrów¬ czan albo kwas mrówkowy podlegaja rozkladowi.Przy przewidzianem w niemieckim patencie 182776 wprowadzeniu w roz¬ twór mrówczanu w kwasie mrówko¬ wym sproszkowanego dwusiarczanu sodo¬ wego, ma miejsce tylko czesciowy roz¬ klad; calkowita przemiana nie zachodzi nawet przy nastepujacej potem dystylacji w prózni.Udalo sie znalezc sposób pracy, ze¬ zwalajacy na stosowanie kwasnego siar¬ czanu do rozkladu mrówczanów. Sposób ten polega na tern, ze mrówczan zmie¬ szany z dokladnie sproszkowanym dwu¬ siarczanem zadaje sie pewna iloscia kwasu mrówkowego, mieszanine ogrzewa sie, poruszajac ja przy nieco podwyz- szonem cisnieniu, poczem przedystylo- wuje sie kwas mrówkowy w prózni.Przy gotowaniu, pomimo znanej wraz¬ liwosci kwasu mrówkowego na kwas siarkowy, nie nastepuje rozklad kwasu mrówkowego.Przyklad: mieszanina z 400 wag. cz. dwusiarczanu sodowego i 200 wag. cz. technicznego mrówczanu sodowego za¬ daje sie pewna iloscia kwasu mrówko¬ wego, poczem, przy nieznacznie podwyz- szonem cisnieniu ogrzewa sie w prze¬ ciagu godziny, przyczem ma miejsce ilosciowy rozklad. Po czesciowem ochlo¬ dzeniu mieszanine dystyluje sie w prózni w zwykly sposób. Wydajnosc kwasu mrówkowego jest w powyzszych warun¬ kach ilosciowa i otrzymuje sie obojetny siarczan sodowy w postaci drobno-ziar- nistego proszku.Zapomoca niniejszego sposobu umoz¬ liwione jest poraz pierwszy otrzymy¬ wanie techniczne kwasu mrówkowego* w prosty sposób z mrówczanów, przez stosowanie dwusiarczanu zamiast kwasu siarkowego.O rozkladzie mrówczanu wapniowego dwusiarczanem niema w literaturze wo*- góle zadnych danych. Pomimo, ze wspomniane powyzej niemieckie patenty 182776, 193509 odnosza sie do ogólnego rozkladu mrówczanów przez dwusiar- czany, jednak w opisie nie sa przyto¬ czone przyklady stosowania mrówczanu wapniowego.Przy próbach rozkladu mrówczanu wapniowego, podlug znanych sposobów* zapomoca H2S04 albo NaHS04 wyniki sa niezadawalniajace. Przy stosowaniu H2 S04 wystepuje rozklad na CO i H2 O, natomiast dzialanie Na HS04 wywoluje tylko czesciowy rozklad. Obecnie stwier¬ dzono, ze powyzej opisane metody dzia¬ lania dwusiarczanem moga byc z dodat¬ nim rezultatem zastosowane równiez przy mrówczanie wapniowym.Przyklad: 150 cz. wag. suchego mrów¬ czanu wapniowego miesza sie z 300 wag. cz. dwusiarczanu sodowego albo potaso¬ wego, rozklada przez ogrzanie w prze¬ ciagu godziny przy nieco podwyzszonem cisnieniu i oddystylowuje w prózni. Wy¬ dajnosc jest tu ilosciowa. Z pozostalosci daje sie latwo w wiadomy sposób oddzie¬ lic obojetny siarczan od gipsu. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania stezonego kwasu mrówkowego z mrówczanów, tein znamienny, ze mrówczan miesza sie z mialko, sproszkowanym dwusiarczanem sodowym, zadaje pewna iloscia kwasu mrówkowego i ogrzewa mieszanine po¬ ruszajac przy nieznacznem podwyzsze¬ niu cisnienia, a nastepnie wytworzony wolny kwas mrówkowy dystyluje sie w prózni.
- 2. Sposób wykonania metody pod¬ lug zastrz. 1, tem znamienny, ze dla zastosowania mrówczanu wapniowego, jako produktu wyjsciowego, miesza sie go ze sproszkowanym dwusiar- czanem sodowym albo potasowym, za¬ daje pewna iloscia kwasu mrówko¬ wego, nastepnie, poruszajac, ogrzewa sie mieszanine przy nieco podwyzszo- nem cisnieniu, poczem kwas mrów¬ kowy, w znany sposób, przydestylowuje sie w prózni. Elektrochemische Werke Gesellschaft mit beschrankter Haftung, Heinrich Bosshard i David Strauss. Zastepca: M. Br o km a n, rzecznik patentowy. ZAKt.eRAf.KOilANSKiCH W WARSZAWL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL430B1 true PL430B1 (pl) | 1924-08-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3772379A (en) | Preparation of dialkali dihydroxybenzene disulfonates | |
| PT93013A (pt) | Processo para a preparacao a quente de solucoes aquosas de silicato de silicato de potassio com uma elevada proporcao molar de sio/indice 2 : k/indice 2 o | |
| PL430B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasu mrówkowego z mrówczanów zapomoca dwusiarczanu sodowego | |
| Burkhardt et al. | XCV.—Arylsulphuric acids | |
| US1503984A (en) | Manufacture of 2.3-hydroxynaphthoic acid | |
| US2947788A (en) | Manufacture of aromatic thiophenols | |
| US2496803A (en) | Production of veratraldehyde from vanillin | |
| Hayashi | CCCXXXVI.—A new isomerism of halogenohydroxybenzoyltoluic acids | |
| US2040573A (en) | Process for the production of lithium salts | |
| US1792716A (en) | Process of making safrol derivatives such as protocatechuic aldehyde and isoeugenol | |
| DE1290148B (de) | Verfahren zur Herstellung von 4, 4'-Dinitrodiphenylaether | |
| US2856437A (en) | Resorcinol production | |
| US2028271A (en) | Manufacture of para-cyclohexylphenols | |
| US1683702A (en) | Process for purifying phenol formaldehyde resins | |
| US1915925A (en) | Process of making resorcinol | |
| DE2745782C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitroguanidin | |
| US3970707A (en) | Method for preparing 3,5,3',5'-tetrabromo-2,4,2',4'-tetraoxydiphenyl | |
| US3226187A (en) | Method of obtaining insoluble basic aluminum ammonium alum | |
| US1260852A (en) | Production of benzene sulfonic acid and alkali benzene sulfonate. | |
| US1623678A (en) | Process for producing 1.8-hydroxynaphthoic acid | |
| DE1793325C2 (pl) | ||
| US2101749A (en) | Manufacture of monomethyl-paraaminophenol and its sulphate | |
| SU57605A2 (ru) | Способ получени ароматических оксиальдегидов | |
| DE738446C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dekacyclen | |
| US1321271A (en) | Man roehting |