PL420247A1

PL420247A1 - Method for oxidation of limonene

Info

Publication number: PL420247A1
Application number: PL420247A
Authority: PL
Inventors: Agnieszka Wróblewska; Beata Michalkiewicz; Jarosław Serafin; Jacek Młodzik; Alicja Gawarecka; Piotr Miądlicki; Zbigniew Czech; Adrian Krzysztof Antosik; Katarzyna Wilpiszewska
Original assignee: Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie
Priority date: 2017-01-19
Filing date: 2017-01-19
Publication date: 2018-07-30
Also published as: PL231108B1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób utleniania limonenu, za pomocą 60% roztworu wodnego nadtlenku wodoru, w obecności katalizatora w postaci węgla aktywnego i metanolu jako rozpuszczalnika, który charakteryzuje się tym, że jako katalizator stosuje się węgiel aktywny w ilości 4% wagowych w mieszaninie reakcyjnej, otrzymany ze zmieszania folii na bazie karboksymetyloskrobi z wodnym roztworem KOH jako aktywatorem, przy stosunku wagowym karboksymetyloskrobi do aktywatora 1 : 0,25 - 5, pozostawieniu mieszaniny na czas 0 - 24 godziny w celu impregnacji, następnie suszeniu otrzymanej mieszaniny, jej karbonizacji w temperaturze 400 - 1000°C, w atmosferze gazu obojętnego chemicznie, przemywaniu i suszeniu. Proces utleniania limonenu prowadzi się w temperaturach 80 - 120°C, w czasie 6 godzin, przy stosunku molowym limonen : utleniacz = 1 : 2, przy stężeniu metanolu w mieszanie reakcyjnej wynoszącym 70% wagowych. Utlenianie prowadzi się pod ciśnieniem autogenicznym w autoklawie wyposażonym we wkładkę teflonową. Surowce w procesie utleniania wprowadza się w następującej kolejności: katalizator, metanol, limonen i na końcu utleniacz. Podczas utleniania stosuje się intensywność mieszania wynoszącą 500 obrotów/minutę .Podczas otrzymywania węgla aktywnego po ochłodzeniu, po karbonizacji otrzymany produkt przemywa się wodą destylowaną do odczynu obojętnego, traktuje kwasem solnym i ponownie przemywa wodą destylowaną do odczynu obojętnego i tak otrzymany węgiel aktywny suszy się. Gaz obojętny chemicznie w procesie karbonizacji podaje się z prędkością 0,5 - 50 l/h. Jako gaz obojętny chemicznie stosuje się azot lub dowolny gaz szlachetny.The subject of the application is a method of oxidizing limonene with a 60% aqueous solution of hydrogen peroxide in the presence of a catalyst in the form of activated carbon and methanol as a solvent, which is characterized in that the catalyst used is 4% by weight of active carbon in the reaction mixture, obtained from mixing carboxymethyl starch based film with an aqueous KOH solution as activator, with a carboxymethyl starch / activator weight ratio of 1: 0.25-5, allowing the mixture to remain for 0-24 hours for impregnation, then drying the resulting mixture, and carbonizing it at 400 - 1000 ° C, in an inert gas atmosphere, washing and drying. The oxidation of limonene is carried out at temperatures of 80-120 ° C for 6 hours, with a molar ratio of limonene: oxidant = 1: 2, with a methanol concentration of 70% by weight in the reaction mixture. Oxidation is carried out under autogenic pressure in an autoclave equipped with a Teflon liner. The raw materials in the oxidation process are introduced in the following order: catalyst, methanol, limonene and finally the oxidant. During the oxidation, a stirring intensity of 500 rpm is used. During the preparation of activated carbon after cooling, after carbonization the product obtained is washed with distilled water to neutral, treated with hydrochloric acid and washed again with distilled water to neutral, and the activated carbon is dried. Chemically inert gas in the carbonization process is fed at a speed of 0.5 - 50 l / h. Nitrogen or any noble gas is used as chemically inert gas.