PL41686B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 10 grudnia 1958 r; POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWA Nr 41686 KI. 12 q, 14/03 VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Leuna, Niemiecka Republika Demokratyczna Sposób rafinowania produktów fenolowych Patent trwa od dnia 29 lipca 1957 r.Handlowe produkty fenolowe, jak kwas kar¬ bolowy, krezole i ksylenole posiadaja przewaz¬ nie nieprzyjemny ostry zapach i czesto rów¬ niez znaczna zawartosc siarki. To dotyczy szczególnie tych produktów, które otrzymuje sie ze smoly pochodzacej z wytlewania wegla brunatnego, z produktów rozkladowego cisnie¬ niowego uwodorniania wegla brunatnego, ja* równiez z wód fenolowych, które stanowia od¬ pad w procesie uszlachetniania wegla kamien¬ nego. Ten nieprzyjemny zapach czesto szcze¬ gólnie utrudnia dalsza przeróbke.Zawartosc siarki jest niepozadana a nawet szkodliwa, jesli produkty fenolowe maja byc poddane katalitycznemu uwodornianiu pier¬ scienia, poniewaz siarka powoduje szybkie za¬ trucie katalizatorów. Obok tych nieprzyjemnie pachnacych i zawierajacych siarke substancji w produktach fenolowych zawarte sa inne niepozadane zanieczyszczenia, których budowa nie jest dokladnie znana.Czyniono wiele prób w kierunku usuwania wymienionych zanieczyszczen przez rafinowa¬ nie reagentami chemicznymi. Proponowano produkty fenolowe mieszac z silnie dzialajacy¬ mi reagentami na przyklad z kwasami mine¬ ralnymi a nastepnie destylowac. Osiagniety w ten sposób efekt byl jednak niezadowalajacy, a konieczna do tego aparatura byla silnie ko¬ rodowana. Nastepnie proponowano, aby produ¬ kty, które maja byc oczyszczone, przeprowa¬ dzac w fenolany i te dopiero traktowac srod¬ kami chemicznymi, które moga byc o chara¬ kterze redukujacym lub utleniajacym. Próbo¬ wano równiez roztwór; fenolanów traktowac substancjami dzialajacymi adsorpcyjnie jak na przyklad weglem aktywnym lub szlamem z tlenków zelaza. Po takiej obróbce fenol wy¬ dzielano z fenolanów przez zakwaszenie. Takie sposoby sa polaczone z trudnosciami, podczas gdy efekt oczyszczania jest maly.Wszystkie dotychczas znane sposoby posia¬ daja poza tym te wade, ze zuzywa sie w nich nieznaczne ilosci chemikalii albo innych sub¬ stancji pomocniczych i ze na skutek reakcji ubocznych, którym ulegaja femole podlegajace oczyszczaniu, nastepuja straty surowcowe.Stwierdzono, ze mozna osiagnac szczególnie dobry efekt, rafinacji w sposób prosty i rento¬ wny jesli produkty fenolowe przeznaczone dorafinacji obrabia sie pod cisnieniem i w pod¬ wyzszonej temperaturze roztworem weglanu metalu alkalicznego, .zgadnie z opisem patento¬ wym nr 40191*, Sposobu wedlug wspomnianego opisu w mysl niniejszego wynalazku nie sto¬ suje sie do wlasciwego celu, a mianowicie do otrzymywania fenoli z olejów zawierajacych je, lecz do oczyszczania juz wyodrebnionych feno¬ li lub mieszanin fenoli.Zalety tego sposobu rafinacji polegaja na tym, ze z jednej strony nastepuje znacznie mniejsze zuzycie chemikalii i materialów po¬ mocniczych poniewaz uzywa sie tu jedynie roz¬ tworu weglanów metali alkalicznych, które w procesie same sie regeneruja, z drugiej zas strony nie wystepuja straty substancji, ponie¬ waz roztwór weglanu metalu alkalicznego nie zmienia chemicznie fenolu.Sposób ten ma znaczenie przewaznie przy ra¬ finacji takich produktów fenolowych, które zo¬ staly wytworzone z produktów uszlachetniania wegla brunatnego, jednak wynalazek nie ogra¬ nicza sie jedynie do tego przypadku i moze byc zastosowany równiez do rafinacji fenoli ze smoly z wegla kamiennego, fenoli, które pow¬ staja jako produkty odpadkowe przy rafinacji ropy naftowej, jak równiez fenoli otrzymywa¬ nych syntetycznie.Przyklad I. Czysty fenol otrzymany ze smoly wytlewnej z wegla kamiennego obrabia sie w aparaturze, opisanej w opisie patento¬ wym nr 40191, pod cisnieniem, w podwyzszonej temperaturze roztworem weglanu metalu alka¬ licznego Z lugu fenolanowego podciagnietego ze spo¬ du kolumny, za pomoca karbonizacji dwutlen¬ kiem wegla, wydzielajacym sie samorzutnie w powyzszym procesie, otrzymuje sie kwas kar¬ bolowy zawierajacy wode, z którego przez dz- stylacje mozna otrzymac przyjemnie pachnacy czysty kwas karbolowy o zawartosci siariti 0,0036%, który daje sie latwo uwodornic, w obecnosci katalizatora niklowego, do cyklohek- sanolu. Kwas karbolowy uzyty do tego proce¬ su zawieral 0,015% siarki i posiadal nieprzy¬ jemny ostry smolowy zapach, a przy bezposre¬ dnim uwodornianiu go w obecnosci katalizato¬ ra niklowego nastepowalo szybkie zatrucie ka¬ talizatora.Przyklad II. Frakcja krezolowa o ostrym smolowym zapachu, otrzymana z produktów uszlachetniania wegla brunatnego, zawierajaca 0,053% siarki, po obróbce roztworem weglanu metalu alkalicznego pod cisnieniem i w pod¬ wyzszonej temperaturze, zgodnie z opisem pa¬ tentowym nr 40191 daje znacznie przyjemniej pachnacy krezol, zawierajacy zaledwie 0,017% siarki. Z tak przerafinowanego krezolu mozna wytwarzac z duza wydajnoscia wysókowarto- sciowy fosforan trójkrezylowy, podczas gdy pierwotny produkt prawie nie nadawal sie do tego celu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób rafinowania produktów fenolowych, takich jak kwas karbolowy, krezole i ksyleno- le, znamienny tym, ze produkty te obrabia sie pod cisnieniem w podwyzszonej temperaturze roztworem weglanu metalu alkalicznego, me¬ toda wedlug opisu patentowego nr 40191. VEB Leuna - Werke „Walter Ulbricht" Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych BUk 2539/58 100 B-* PL