PL41316B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 26 listopada 1968 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41316 KL 12 q, 24 Politechnika Szczecinska*) Szczecin, Polska Sposób ekstrahowania furfurolu i innych produktów organicznych z destylatu po kwasnej hydrolizie penlozanów Patent trwa od dnia -19 maja 1956 r.W dotychczasowej praktyce przemyslowej fur¬ furol z jego roztworów wodnych wydobywany jest na ogól na drodze destylacji azeotropowej.Azeoitrop furfurolu z "woda odpejdzany jest góra kolumny destylacyjnej, dolem zas odplywa woda pozbawiona furfurolu. Azeotrop w temperaturze pokoijowej rozdziela sie na dwie warstwy: dol¬ na sklada sie z furfurolu z domieszka okolo 4% wody, górna z wody z domieszka okolo 8% fur¬ furolu. Dolna warstwe stanowi surowy olej furfu- rolowy, poddawany zazwyczaj powtórnej desty¬ lacji w celu ostatecznego odwodnienia i oczysz¬ czenia. Górna warstwe zawraca sie jako orosienie z powrotem na kolumne destylacyjna. System ten, uwazany powszechnie za klasyczny, posiada jednak powazna wade. Azeotrop wodno-furfuro- lowy wykazujacy temperature wrzenia 98,3°C, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Lechoslaw Gwiazdowski. a wiec nieznacznie nizsza od temperatury wrze¬ nia wody <100°C)j zawtiera zaledwie okolo 35% furfurolu. Koniecznosc stosowania wysokiego stosunku orosienia podczas destylacji wywoluje w nastepstwie wielokrotne odparowywanie znacznych ilosci wody, co zwiazane jest z wy¬ sokim rozchodem ciepla na destylacje."' Dotychczasowe próby zastapienia destylacji ekstrakcja za pomoca rozpuszczalników orga¬ nicznych, nie wykroczyly poza ramy labora¬ torium,, poniewaz proponowane do tego celu roz¬ puszczalniki wykazywaly powazne wady z technologicznego punktu widzenia.Stosowany do ekstrakcji furfurolu eter etylo¬ wy wykazuje nadmierna rozpuszczalnosc w wo¬ dzie, co utrudnia jego regeneracje. Dalsza jego wada. jest nadmierna lotnosc (powodujaca duze straty w czasie destylacji), latwopalnosc i silne wlasciwosci toksyczno-narkotyczne. Poza tym jest on lzejszy od wody (a tym bardziej od fur-furolu), co utrudnia zastosowanie przeci#pradówej: PoApWhe wady posiada benzen, górujacy naC^eterGm jedynie slaba rozpuszczal¬ noscia w wodzie.Lepszym rozpuszczalnikiem od wyzej wymie ^ niionych jest chloroform, poniewaz jest tylko nieznacznie rozpuszczalny w wodzie i pozwala na zastosowanie przeciiwpradu w urzadzeniach ekstrakcyjnych (dzieki wysokiemu ciezarowi wlasciwemu). Ekstrakcja przeciwpradowa jest w tym przypadku tylko nieznacznie zaklócana przez to, ize furfurol jest lzejszy od chloroformu. Wada chloroformu jest jego nadmierna lotnosc i silne dzialanie na organizm Ludzki.Wedlug wynalazku do ekstrakcji furfurolu z jego roztworów wodnych stosuje sie rozpuszczal¬ nik selektywny o gestosci powyzej 1 i tempera¬ turze wrzenia powyzej 100°C, np. chlorobenzen.Ghlorobenzen wykazuje nastepujace zalety jako rozpuszczalnik selektywny.Rozpuszczalnosc chlorobenzenu w wodzie w temperaturze pokojowej wynosi zaledwie okolo 0,5 g na litr wody, w zwliazku z czym unika sie powazniejszych strat przy regeneracji rozpusz¬ czalnika. Chlorobenzen w temperaturze pokojo¬ wej miesza sie z furfurolem w kazdym sto¬ sunku. Wspólczynnik podzialu furfurolu pomie¬ dzy faze chlorobenzenowa a wodna wynosi od okolo 3 w ^roztworach rozcienczonych do okolo 10 w roztworach stezonych. Poza tym chlorobenzen w warunkach ekstrakcji nie reaguje w sposób wyrazny z furfurolem, ani z woda, ani z lotnymi produktami ubocznymi hydrolizy pentozanów i nie dziala korodujaco na zwykla stal. Nie tworzy on azeotropu z furfurolem. Jego temperatura wrzenia (132°C) jest wyzsza od temperatury wrzenia wody i wszystkich ubocznych produk¬ tów organicznych zawartych w destylacie po hydrolizie pentozanów, ale znacznie nizisza od temperatury wrzenia furfurolu (162°C). Dzieki temu rozdestylowanie ekstraktu nie sprawia zadnych trudnosci. Chlorobenzen (d204 = 1,074) jest ciezszy od wody, ale lzejszy od furfurolu Xd204 = 1,1594), dzieki czemu ekstrakt wydziela £ie zawsze w dolnej warstwie ii mozna z latwoscia stosowac przeciwprad.Dodatkowo korzyscia, jaka przynosi zastoso¬ wanie do ekstrakcji chlorobenzenu jest to, ze chlorobenzen ekstrahuje z wodnych roztworów furfurolu takze uboczne produkty hydrolizy pentozanów, dzieki czemu rafinat (wode poek- sitracyjna) mozna odprowadzac do scieków jako materlial bezwartosciowy. Ekstrakcje prowadzi sie kilkustopniowo w przeciwpradzie lub w ko¬ lumnie ekstrakcyjnej.Cieplo wlasciwe chlorobenzenu wynosi 35,9 cal/mol°C, czyli 0,32 cal/g°C, zas jego cieplo parowania — 8,93 kcal na mol, czyli 77,6 cal/g, dzieki czemu uzyskuje sie bardzo powazna osz¬ czednosc pary w procesie wyodrebnienia furfurolu z wód poreakcyjnych. Furfurol wyekstrahowa¬ ny sposotoem wedlug wynalazku wyodrebnia sie przez oddestylowanie rozpuszczalnika wraz z ubocznymi produktami pod normalnym lub obnizonym cisnieniem. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. / Sposób ekstrahowania furfurolu i innych pro¬ duktów organicznych z destylatu po kwasnej hydrolizie pentozanów, znamienny tym, ze ekstrakcje prowadzi sie za pomoca rozpusz¬ czalnika selektywnego o gestosci powyzej 1 i temperaturze wrzenia powyzej 100°C, np. chlorobenzenem.
2. 2. Sposób wedlug zaatrz. 1, znamienny tym, ze ekstrakcje prowadzi sie w przeciwpradzie w sposób wielostopniowy lub na kolumnie eks¬ trakcyjnej,
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 — 2, znamienny tym, ze wyeitostrahowany furfurol wyodrebnia sie przez oddestylowanie rozpuszczalnika z innymi produktami organicznymi pod cisnie¬ niem normalnym lub obnizonym. Politechnika Szczecinska CWD - zam. 2844/S/Lz — 2116—Lak—1 4.6.58—100—Pap. druk. ki. III Bl/100 g PL