PL41303B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 21 listopada 1958 r.! Urzedu :Ja, #•¦* |Palsiiie[Bzs POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY =• Nr 41303 KL 12 o, 25 Politechnika Gdanska *) (Katedra Technologii Chemicznej Drewna i Torfu) Gdansk, Polska Sposób otrzymywania terpineolu Patent trwa od dnia 11 stycznia 1956 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania terpineolu z terpinu lub wódziami terpinu.Dotychczas stosowane metody otrzymywania terpineolu polegaja na ogrzewaniu wódziami ter¬ pinu z wodnymi roztworami kwasów mineral¬ nych lub organicznych.Znane jest równiez otrzymywanie terpineolu przez ogrzewanie wodzianu terpinu ze stalymi solami bez dodatku wody (np. z kwasnym siar¬ czanem sodowym lub potasowym).Wada wymienionych sposobów jest to, ze wy¬ twarzajacy sie w czasie reakcji terpineol ulega odwodnieniu pod wplywem kwasów, w wyniku czeigo powstaja jako produkty uboczne weglowo¬ dory (iglównie dipenten), a wydajnosc terpineolu spada. W zwiazku z tym konieczne jest klopot- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa prof. inz. Zbigniew Rozimej i inz. mgr Stanislaw Rybinski. liwe oddzielanie wegdowodorów od wytworzonego terpineolu.Azeby nie dopuscic do ubocznego dzialania kwasów na terpineol proponowano natychmia¬ stowe oddestylowanie produktu reakcji (w celu ograniczenia czasu zetkniecia sie terpineolu z kwasna kapiela) lub tez (wedlug patentu Stanów Zjednoczonych Ameryki Pólnocnej nr 2088030) stosowanie jako dodatku rozpuszczalnika nie mieszajacego sie z woda, a posiadajacego zdol¬ nosc rozpuszczania terpineolu.Obecnie stwierdzono, ze przy ogrzewaniu ter¬ pinu, wodzianu terpinu lub materialów zawiera¬ jacych (te zwiazki w srodowisku wodnych roz¬ tworów soli z dodatkiem lub bez dodatku kwa¬ sów, przy czym pH roztworu powinno wynosic 2,4—6,8, powsta'je terpineol z wysoka wydajnos¬ cia, poniewaz przy zachowaniu opisanych warun¬ ków nie nastepuje jego dalsze odwodnienie.Reakcje mozna prowadzic np. w^ srodowiskuwodnego roztworu siarczanu amonowego, wod¬ nego roztworu kwasu winowego i wintenu pota¬ sowego, wodnego roztworu kwasu wwowego i octanu sodowego.Przyklad I. 20 kg wodzianu terpinu ogrzewa sie do wrzenia ze 130 1 5%-owego tworu zawierajacego 0,975% kwasu d-winowego i 1,20% d^winiainu potasowego (pólwodnego) az do zakonczenia reakcji. Proces prowadzi sie w emaliowanym reaktorze zelaznym opojemnosci 150 — 300 1, zaopatrzonym w chlodnice zwrot¬ na. Po skonczonej reakcji zawartosc reaktora (2 warstwy) rozdzieila sie, przy czym warstwe zawierajaca terpineol osusza sie np. siarczanem sodowym, po czym przedestylowuje pod zmniej¬ szonym cisnieniem.Przyklad II. 20 kg wodzianu . terpinu ogrzewa sie do wrzenia ze 120 1 wodnego roz¬ tworu, zawierajacego 0,6% kwasu octowego i 1,36% octanu sodowego (trójwodnego) az do zakonczenia reakcji. Proces prowadzi sie w emaliowanym reaktorze zelaznym o pojemnos¬ ci 200 — 300 1, zaopatrzonym w chlodnice zwrot¬ na. Po skonczonej reakcji zawartosc reaktora alkalizuje sie 10%-owym lugiem sodowym do pH* = 7,9, a wytworzony terpineol oddesty- lowuje z para wodna.Przyklad III. 20 kg wodzianu terpinu ogrzewa sie do wrzenia ze 130 1 5%-owego wodnego roztworu siarczanu amonowego az do zakonczenia reakcji. Proces prowadzi sie w emaliowanym reaktorze zelaznym o pojemnosci 200 300 1, zaopatrzonym w chlodnice zwrot¬ na. Po zakonczeniu reakcji i oddzieleniu terpi¬ neolu przedestylowuje sie go z para wodna.Otrzymany terpineol suszy sie siarczanem so¬ dowym i przedestylowuje pod zmniejszonym cisnieniem. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania terpineolu z terpinu lub wodzianu terpinu ailbo materialów zawieraja¬ cych te zwiazki, znamienny tym, ze surowiec wyjsciowy ogrzewa sie z wodnymi roztworami soli kwasów mineralnych lub organicznych, z dodatkiem lub bez dodatku kwasów mineral¬ nych lub organicznych, przy czym pH' tych roz¬ tworów wynosi 2,4 — 6,8. Politechnika Gdanska (Katedra Technologii Chemicznej Drewna i Torfu) CWD - zam. 2831/S/Lz — 2103—Lak—14.6.58—100—Pap. druk. ki. ni Bl/100 g PL