PL4077B1 - Sposób rozlaczania cyrkonu i hafnu. - Google Patents
Sposób rozlaczania cyrkonu i hafnu. Download PDFInfo
- Publication number
- PL4077B1 PL4077B1 PL4077A PL407723A PL4077B1 PL 4077 B1 PL4077 B1 PL 4077B1 PL 4077 A PL4077 A PL 4077A PL 407723 A PL407723 A PL 407723A PL 4077 B1 PL4077 B1 PL 4077B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hafnium
- zirconium
- double
- fluoride
- starting product
- Prior art date
Links
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 title description 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- WSLQHGMJTGELSF-UHFFFAOYSA-L dipotassium;difluoride Chemical compound [F-].[F-].[K+].[K+] WSLQHGMJTGELSF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- INIGCWGJTZDVRY-UHFFFAOYSA-N hafnium zirconium Chemical compound [Zr].[Hf] INIGCWGJTZDVRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002363 hafnium compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrafluoride Chemical class F[Zr](F)(F)F OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- FIAGHHRKQOQVSL-UHFFFAOYSA-N [Hf].[K] Chemical compound [Hf].[K] FIAGHHRKQOQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- DFBKLUNHFCTMDC-PICURKEMSA-N dieldrin Chemical compound C([C@H]1[C@H]2[C@@]3(Cl)C(Cl)=C([C@]([C@H]22)(Cl)C3(Cl)Cl)Cl)[C@H]2[C@@H]2[C@H]1O2 DFBKLUNHFCTMDC-PICURKEMSA-N 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- AKGXWNJHODZDIK-UHFFFAOYSA-I potassium hafnium(4+) pentafluoride Chemical compound [F-].[Hf+4].[K+].[F-].[F-].[F-].[F-] AKGXWNJHODZDIK-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- -1 taintal Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001735 zirconium mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Wynalazek dotyczy rozlaczania cyrkonu i pierwiastka, którego liczba atomowa wyno¬ si 72, t j. hafnu, które znajduja sie czesto wspólnie w kruszcach i maja wlasciwosci chemiczne do siebie bardzo podobne.Podlug wynalazku rozlaczenie tych pierwiastków uskutecznia sie w ten sposób, ze jako produktu wyjsciowego uzywa sie rozczynu fluorków podwójnych hafnu i cyr¬ konu lub kwasów odpowiednich.Pod fluorkami podwójnemi rozumie sie zwiazki o wzorach nXFlZrFl± i nXFlHfFl4, np. X2ZrFl6 i X2HfFl6, w których X ozna¬ cza metal, jak potas, a Hf hafn. Pod kwasa¬ mi odpowiedniemi rozumie sie kwasy H2ZrFl6 i H2HfFl6. Oddzielenie z rozczynu fluorków podwójnych lub kwasów odpo¬ wiednich moze nastapic podlug wynalazku przez krystalizacje frakcjonowana w obec¬ nosci kwasu fluorowodorowego i szczegól¬ nie tez w obecnosci nadwyzki kationu, przy- czem te ostatnia osiaga sie przez dodatek odpowiedniej ilosci soli rozpuszczalnej, w której metal X jest tym samym, jak w fluor¬ kach podwójnych hafnu i cyrkonu.Dobre wyniki osiaga sie, stosujac jako produkt wyjsciowy rozczyn podwójnych fluorków alkalicznych, np. rozczyn flu¬ orków podwójnych potasowych. Zaleca sie przed poddaniem krystalizacji frakcjono¬ wanej, usunac z rozczynu fluorków podwój¬ nych wszystkie w nim obecne inne metale.Do wytwarzania rozczynu fluorków po¬ dwójnych lub odpowiednich kwasów z mi¬ neralów cyrkonowych, zawierajacych hafn, mozna uzyc rozmaitych sposobów.Do mineralów, np. do tlenku cyrkonu, który mozna nabyc w handlu, mozna do-miesza* <^ct+kdtiMk tiOsc dwufluorku po¬ tasowego KFl—HFl i potem mieszanina q- bydwóch cial stopic. Osiagac sie W ten spo¬ sób fluorki podwójne potaisotyire hafnu i cyr¬ konu ff2ZrF/6 i £2ff^^^ Inny sposób polega na tern, ze rozpu¬ szcza sie wpierw mineral w kwasie fluoro¬ wodorowym i nastepnie dodaje potrzebna ilosc ctorufluarku potasowego.Podlug sposobu trzeciego moizie cialo, ja¬ ko produkt wyjsciowy, byc stopione z odpo¬ wiednim srodkieni i zwiazki moga wtedy po dodaniu fluorku, dwufluorku lub kwasu fluorowodorowego byc przemienione na po^ zadane fluorki podwójne lub kwasy.Ponizej podaje sie przyklad zastosowa¬ nia sposobu podlug wynalazku.Mineraly np. alwit, stapia sie z iloscia potrójna dwufluorku potasowego, tak ze tworza sie fluorki podwójne potasowe haf¬ nu i cyrkonu. Zwiazek uzyskany w ten spo¬ sób rozpuszcza sie we wrzacym rozczynie 10% kwasu fluorowodorowego 15% fluor¬ ku potasowego. W ten sposób rozpuszcza sie tylko zwiazki cyrkonu i hafnu i moze o- becnych tytanu, niobu, taintalu, zelaza, gli¬ nu i t. p. metali; inne zanieczyszczenia na¬ tomiast pozostaja. Rozczyn uzyskany cedzi sie i chlodzi, przez co wykrystalizowuje glówna ilosc.Poniewaz fluorek podwójny hafnu jest latwiej rozpuszczalny, niz fluorek podwójny cyrkonu, masa krystalizowana zawiera znacznie mniejsza ilosc hafnu, niz pierwotny rozczyn. Lug macierzysty natomiast zawie¬ ra znacznie wieksza ilosc hafnu, niz roz¬ czyn pierwotny, i cyrkon mozna zupelnie u- sunac przez powtórna krystalizacje w spo¬ sób podobny, tak ze praktycznie pozostaje tylko fluorek podwójny hafnu.Domieszki tytanu, niobu, tantalu i tym podobnych piewiastków mozna usunac w jakikolwiek znany sposób z rozczynu uzy¬ skanego, tak ze ostatecznie pozostaje istot¬ nie czysty rozczyn fluorku potasowego haf¬ nu, Najkorzystniej uskutecznic jest to usu¬ niecie, nim sie przechodzi do krystalizacji.Rozczyn wspomniany wyparowuje sie Druk L. Boguslav do suchosci, poczem mozna przeprowadzic fluorek podwójny hafnu w jakikolwiek inny zwiazek hafnu i w metal, np. w sposób sto¬ sowany przy cyrkonie.Hafn mozna w podobny sposób zupelnie usunac z masy krystalicznej, rozpuszczajac krysztaly uzyskane w swiezym rozczynie kwasu fluorowodorowego i doprowadzajac ten znów do krystalizacji i t. d. Jest dlate¬ go mozliwe wytwarzanie istotnie czystego cyrkonu. PL
Claims (6)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób rozlaczania cyrkonu i hafnu, znamienny tern, ze sie uzywa, jako produk¬ tu wyjsciowego rozczynu fluorków podwój¬ nych hafnu i cyrkonu lub z odpowiednich kwasów.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze sie uzywa, jako produktu wyjscio¬ wego rozczynu podwójnych fluorków alka¬ licznych.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, zna¬ mienny tern, ze kruszce cyrkonowe, zawie¬ rajace hafn, stapia sie z latwo topliwym ma- terjalem i jednoczesnie razem lub potem z dodatkiem odpowiednich zwiazków tworzy sie pozadane fluorki podwójne hafnu i cyr¬ konu.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1, 2 lub 3, znamienny tern, ze rozlaczanie uskutecznia sie przez krystalizacje frakcjonowana w o- becnosci kwasu fluorowodorowego.
- 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tern, ze poza kwasem fluorowodorowym do¬ daje sie równiez nadwyzke kationu.
- 6. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tern, ze kruszec cyrkonowy, zawierajacy hafn, stapia sie z dwufluorkiem potasowym, rozpuszcza sie stop i potem poddaje krysta¬ lizacji, przyczem usuwa sie ewentualnie o- becne domieszki najkorzystniej przed kry¬ stalizacja. N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken. Zastepca: M. Zoch, rzecznik patentowy. kiego, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL4077B1 true PL4077B1 (pl) | 1926-04-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0063750B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kaliumtetrafluoroaluminat | |
| CN112390273A (zh) | 一种利用粗钾母液制取光卤石的方法和系统 | |
| PL4077B1 (pl) | Sposób rozlaczania cyrkonu i hafnu. | |
| DE102007058666A1 (de) | Verfahren zur Verarbeitung von Polyhalit zum Zweck der Herstellung von Langbeinit, Kaliumsulfat und Flüssigdünger | |
| US1968984A (en) | Method and flux for autogenously welding magnesium and its alloys | |
| JP2008528422A (ja) | 水酸化セシウム溶液の製造法 | |
| US2759794A (en) | Purification of magnesium chloride solutions | |
| US1843779A (en) | Process of treating minerals containing compounds of iron, potassium and aluminum | |
| US1464625A (en) | Electrolyte for aluminum production and method of preparing same | |
| US2185280A (en) | Method of producing an inorganic insulating material | |
| US2115857A (en) | Method of producing potassium nitrate from potassium sulphate and mixtures containing the same | |
| US1284380A (en) | Art of preparing ammonium perchlorate. | |
| US1939174A (en) | Production of alkali metal sulphates | |
| RU2326816C2 (ru) | Способ переработки низкокалийного содопоташного раствора с высоким содержанием серы | |
| JPH0160360B2 (pl) | ||
| SU1465714A1 (ru) | Способ получени гексафтортитанатов щелочных металлов | |
| JPH0611891B2 (ja) | ケイ素をアルミニウムに添加する方法 | |
| US342578A (en) | William j | |
| US2196050A (en) | Method of purifying lead, tin, and alloys thereof | |
| US670819A (en) | Titanium compound and method of making same. | |
| US1435524A (en) | Process of treating salt mixtures | |
| US1876366A (en) | Manufacture of citrates and citric acid | |
| Clark | A CRITICAL STUDY OF THE POTASSIUM AND SODIUM DOUBLE SALTS OF LEAD TETRAFLUORIDE AS SOURCES OF FLUORINE. | |
| US2017828A (en) | Process for producing disodium phosphate | |
| US986204A (en) | Process of making pure ammonium nitrate. |