PL40432B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 25 stycznia 1958 r.CATtf^ tSSjLSAi 'Al POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40432 KI. 12 p, 6 Akademia Medyczna w Lodzi*) (Wydzial Farmaceutyczny—Zaklad Technologii Chemicznej Srodków Leczniczych) Lódz, Polska Sposób wytwarzania piperazyny i jej pochodnych Patent trwa od dnia 21 stycznia 1957 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania pi¬ perazyny lub jej pochodnych.Piperazyne wytwarzano dotychczas kilkoma sposobami.Najbardziej rozpowszechniona jest metoda po¬ legajaca na odwodnieniu N-P-hydroksyetylo- etylenodwuaminy, wytwarzanej przez kondensa¬ cje etylenodwuaminy z etylenochlorohydryna lub z tlenkiem etylenu. Wydajnosc procesu przy zastosowaniu tej metody jest mala i nie prze¬ kracza 45—50% wydajnosci teoretycznej.Stwierdzono, ze wytwarza sie piperazyne lub jej pochodne z wieksza wydajnoscia i przy za¬ stosowaniu tanszych surowców, jezeli poddaje sie kondensacji haloidki etylenu z etanoloami- na, a produkt reakcji stapia sie, po czym ze stopu wyodrebnia sie piperazyne znanymi me¬ todami.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze * Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wyna¬ lazku jest inz. mgr Tadeusz Tkaczynski. etanoloamine ogrzewa sie z haloidkiem etylenu, przy czym jako glówny produkt reakcji tworzy sie N, N' - bis - P - hydroksyetyloetylenodwuami- na. Mase reakcyjna po wyodrebnieniu z niej nadmiaru etanoloaminy stapia sie w tempera¬ turze 200—300°C. Z uzyskanego stopu wyodreb¬ nia sie piperazyne lub jej pochodne znanymi metodami.Zamiast stapiania masy reakcyjnej otrzymy¬ wanej z etanoloaminy i haloidku etylenu, sto¬ suje sie wedlug wynalazku równiez stapianie N, N' - bis - p - hydroksyetyloetylenodwuaminy, stanowiacej glówny produkt reakcji haloidku etylenu z etanoloamina.W celu przyspieszenia przebiegu procesu cy- klizacji podczas stapiania, do stopu dodaje sie ewentualnie substancji odciagajacej wode, np. chlorku cynkowego lub chlorku amonowego.Przyklad I. W kolbie z trzema szyjkami, za¬ opatrzonej w mieszadlo, chlodnice zwrotna, wkraplacz i termometr, umieszcza sie 305 g (o moli) etanoloaminy i po ogrzaniu jej do tem-peratury 75^78°C wkrapla sie, przy mieszaniu i utr^mywaniu temperatury w podanych gra- nfcacjv lOO^g f4L Ynol) chlorku etylenu. Po za¬ konczeniu reakcji do mieszaniny, reakcyjne} do¬ daje sie 80 g wodoro-tlenku sodowego, a na¬ stepnie alkoholu, w celu lepszego wytracenia chlorku sodowego, który odsacza sie. Z prze¬ saczu w wyniku destylacji otrzymuje sie 195 g (3,2 mola) nieprzereagowanej etanoloaminy. Po¬ zostalosc, po przeprowadzeniu w chlorowodorek za pomoca kwasu solnego lub chlorku amono¬ wego, stapia sie w temperaturze 260°C. Z otrzy¬ manego stopu wyodrebnia sie znanymi metoda¬ mi 100 g chlorowodorku piperazyny.Przyklad II. 221 g chlorowodorku N, N' - bis - _ P - hydroksyetyloetylenodwUaminy ogrzewa sie do temperatury 260°C i utrzymuje ja w ciagu 3 godzin. Otrzymany stop luguje sie woda.Powstaly roztwór odbarwia sie weglem aktyw¬ nym i zateza do krystalizacji. Otrzymuje sie 110 g chlorowodorku piperazyny, który znany¬ mi metodami ewentualnie przeprowadza sie w wolna piperazyne.Przyklad III. 221 g chlorowodorku N,N'-bis- - (i - hydroksyetyloetylenodwuamiriy ogrzewa sie do temperatury 200°G i utrzymuje ja w grani¬ cach 200—210°C w ciagu okolo 3 godzin. Otrzy¬ many stop luguje sie woda, a otrzymany roz¬ twór odbarwia weglem aktywnym i zateza do krystalizacji. Do powstalej mieszaniny reak¬ cyjnej dodaje sie 80 g wodorotlenku sodowego, w celu uwolnienia amin, które nastepnie ekstra¬ huje sie alkoholem. W wyniku otrzymuje sie 22 g - piperazyny i 30 g N - 0'- hydroksyetyló- piperazyny, a reszte stanowia inne pochodne piperazyny. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania piperazyny i jaj po¬ chodnych, znamienny tym, ze etanoloamine ogrzewa sie z haloidkiem etylenu, a po wy¬ odrebnieniu nadmiaru etanoloaminy, mase reakcyjna stapia sie w temperaturze 20O—300°C, po czym ze stopu wyodreb¬ nia sie wytworzona piperazyne znanymi metodami.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stapianiu poddaje sie N, N'-bis-P-hy- droskyetyloetylenodwuamine, stanowiaca glówny produkt reakcji etanoloaminy z ha¬ loidkiem etylenu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze przy stapianiu masy reakcyjnej dodaje sie do niej substancji odciagajacej wode. • Akademia Medyczna w Lodzi (Wydzial Farmaceutyczny — Zaklad Technologii Chemicznej Srodków Leczniczych) Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych GZCraf. 2116 100 PL