PL40262B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 30 listopada 1957 r.BIB LIOTEKAJ Urzedu Pa'.ntowegj POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nf 40262 Zaklady Przemyslu Ziemniaczanego „Lubon" *) Lubon, Polska , Sposób wytwarzania glukozy krystalicznej Patent trwa od dnia 30 stycznia 1956 r.KI. 89 i, 1/01 Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia glukozy krystalicznej, zwlaszcza o wysokim stopniu czystosci, przeznaczonej miedzy innymi dla celów farmaceutycznych, polegajacy na kry¬ stalizacji zageszczonych soków otrzymanych przez hydrolize zawiesiny krochmalu.' W dotychczas znanych sposobach otrzymy¬ wania krystalicznej glukozy stosowano mlecz¬ ko krochmalowe o gestosci powyzej 12°Be, uzysku¬ jac 90°/o scukrzenia, przy cisnieniu wynoszacym 2,3 atm, przy czym osiagajac ten stopien przemia¬ ny przerywano hydrolize a hydrolizaty po oczysz¬ czeniu i zageszczeniu poddawano krystalizacji.W tych warunkach jak sie okazuje pozostaje jeszcze znaczna ilosc substancji wysokcczastecz- kowych (dekstryny), które znacznie utrudniaja krystalizacje a ponadto rzutuja na jakosc otrzy¬ manego produktu koncowego.Okazalo sie obecnie, ze mozna otrzymac gluko¬ ze krystaliczna jednowddna lub bezwodna o du- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa mgr Mieczyslaw Otworowski i inz. Boguslaw Nowicki, zym stopniu czystosci, gdy mleczko krochmalowe o optymalnej gestosci 10° Be poddaje sie hydro¬ lizie pod cisnieniem 2,5 — 3 atm., która prowadzi sie az do uzyskania 92 — 95% scukrzenia. Mlecz¬ ko krochmalowe o 10° Be nakwasza sie najlepiej 0,2 — 0,3°/o kwasu solnego (100°7o) w odniesieniu do suchej masy krochmalu i hydrolizuje jak wy¬ zej podano pod cisnieniem 2,5 — 3 atm. Dawke kwasu reguluje sie tak, aby pH soku konwertoro¬ wego wynosilo 1,8 — 2,2. W tych warunkach moz¬ na stosowac konwertor z miedzi. Hydrolize pro¬ wadzi sie wedlug wynalazku az do uzyskania 92 — 95°/o substancji redukujacych w soku kon¬ wertorowym, albowiem okazalo sie, ze mimo, iz w sdku o gestosci 80° Bx zawartosc substancji re¬ dukujacych w przeliczeniu na sucha substancje cofa sie do 90 — 91°/o, to jednak przekroczenie tej granicy w soku konwertorowym zmienia sklad so¬ ków, powodujac zanik tych zwiazków, które utrudniaja w dalszym procesie technologicznym prawidlowa krystalizacje, to jest otrzymanie ta¬ kich krysztalów, które na wirówce daja sie latwo oddzielic od lugu miedzykrystalicznego i latwe przemyc woda.Sok konwertorowy neutralizuje sia soda do war¬ tosci pH = p, filtruje, odbarwia weglem aktyw¬ nym lub kostnym albo sposobem kombinowanym i zageszcza do 80° Bx, zaszczepia w znany sposób w mieszalniku i wlewa do foremek. Tak otrzyma¬ na glukoza techniczna stanowi produkt,wyjsciowy do produkcji glukozy krystalicznej jednowodnej i bezwodnej.Stwierdzono dalej wedlug wynalazku, ze bloki glukozy technicznej rozpuszczone w wodzie, krót¬ ko po wyprodukowaniu daja roztwór klarowny, a po kilkumiesiecznym magazynowaniu roztwory metne. A zatem przy magazynowaniu wytracaja sie prawdopodobnie zwiazki, utrudniajace wytwo¬ rzenie prawidlowy l ' -ysztalów, które to zwiazki mozna latwo usunac przez filtracje.To tez w zaleznosci od warunków i potrzeb moz¬ na do dalszej krystalizacji stosowac roztwory otrzy¬ mane przez rozpuszczenie glukozy technicznej w wodzie, albo stosowac soki zageszczone do 76° Bx. Roztwór glukozy o 76° Bx poddaje sie krystalizacji.Do krystalizacji mozna stosowac zbiorniki o podwójnym plaszczu, zaopatrzone w mieszadla, regulujac temperature roztworem w plaszczu, albo zbiorniki umieszcza sie w komorach, w których reguluje sie temperature powietrza otaczajacego zbiorniki przy pomocy grzejników parowych albo elektrycznych.Krystalizacje prowadzi sie w granicach tempe¬ ratury od 50°C — 25°C, dodajac na zaszczepienie czysta glukoze jednoiwodna, albo pozostawiajac 20% masy krystalicznej z poprzedniej krystali¬ zacji. W ciagu kazdej doby obniza sie temperatu¬ re o 5°C. Poczawszy od trzeciej doby nalezy do¬ dac co 24 godziny do cukrzycy 1,5 — 2°/t wody o tej samej temperaturze, jaka posiada cukrzyca.W szóstym dniu odwirowuje sie cukrzyce. Po usu¬ nieciu odcieku zielonego, przemywa sie pozosta¬ losc na wirówce woda destylowana o temperatu¬ rze 45°C, stosujac okolo 20°/o wody w stosunku do cukrzycy.Otrzymany produkt jest glukoza jednowodna niewysuszona, która stanowi produkt wyjsciowy do otrzymywania glukozy krystalicznej bezwod¬ nej. Glukoze jednowodna rozpuszcza sie w malej ilosci wody tak, aby otrzymac roztwór 81° Bx.Soki odbarwia sie i oczyszcza przy pomocy dobre¬ go wegla aktywnego (Carborafina albo Carbo pol Hf} stosujac co najmniej 2°/»» Tak oczyszczo¬ ne seki poddaje sie krystalizacji, dodajac na zaszczepienie czysta glukoze bezwodna w tempe¬ raturach old 65° do 45°C. Obnizenie temperatury nastepuje w ciagu jednej doby. Otrzymana mase krystaliczna odwirowuje sie. Odciek doprowadza sie do krystalizacji glukozy jednowodnej. Pozo¬ stalosc na wirówce suszy sie w temperaturze nie przekraczajacej 50°C. Otrzymany produkt jest wy¬ sokiej jakosci. Odcieki otrzymane przy wirowa¬ niu glukozy jednowodnej mozna zagescic w prózni do 76° Bx i poddac krystalizacji. Otrzymane krysztaly motzna rozpuscic i przerabiac razem z glukoza jednowodna, stanowiaca produkt wyj¬ sciowy do otrzymywania glukozy bezwodnej. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania glukozy krystalicznej, zwlaszcza o wysokim stopniu czystosci przez hydrolizacje mleczka krochmalowego za po¬ moca kwasu solnego pod cisnieniem wyzszym od atmosferycznego, znamienny tym, ze mlecz¬ ko o gestosci optymalnej 10° Be hydrolizuje sie pod cisnieniem od 2,5 — 3 atm. przy pH roztworu 1,8 — 2,2 tak, aby zawartclsc ^sub¬ stancji redukujacych w sokach konwertoro¬ wych przekraczala 92tyo, wyrazonych jako glu¬ koza i w przeliczeniu na sucha mase surowca.
2. 2. SpcKsób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze do krystalizacji stosuje sie soki zageszczone do 76° Bx, najlepiej otrzymane przez rozpusz¬ czenie w wodzie magazynowanej przez dluzszy czas glukozy technicznej i odfiltrowanie od wytraconych osadów.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze w czasie krystalizacji glukozy jednowod¬ nej, poczawszy od trzeciej doby, dodaje sie co 24 godziny 1,5 — 2% wody ogrzanej do temperatury jaka posiada cukrzyca.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, znamienny tym, ze w celu otrzymania glukozy krystalicznej bezwodnej poddaje sie krystalizacji roztwór o gestosci 81° Bx odwirowanej i nie wysuszo¬ nej glukozy jednowodnej, oczyszczonej weglem aktywnym, najlepiej w ilosci co najmniej 2°/o wegla aktywowanego wysokogatunkowego, jak „Carborafina" albo „Carbopol H2".
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, znamienny tym, ze do przemywania glukozy jednowodnej po odwirowaniu odcieku zielonego stosuje sie wode destylowana o temperaturze 45°C w ilos¬ ci ca 20°/o w stosunku do cukrzycy. Zaklady Przemyslu Ziemnia¬ czanego „Lubon" Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Wzór jednoraz. CWD, zam. 92/PL/Ke, Czst. zam. 252818.9.57, 100 egz. Al pism. ki. 3, 6-757, PL