PL40158B1 - - Google Patents

Description

1* POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40158 KI. 12 o, 17/01 Spóldzielnia Pracy Chemików „Xenon"*) Lódz, Polska Sposób ingtiiiarzania uretanu etylowego, farmakopealnego Patent trwa od dnia 25 lipca 1956 r.Wynalazek dotyczy snosobu wytwarzania ure¬ tanu etylowego, farmakopealnego, z azotanu mocznika, azotynu sodowego oraz absolutnego alkoholu etylowego uzytego w nadmiarze.Znane jest wytwarzanie uretanu etylowego z azotanu mocznika, azotynu sodowego oraz absolutnego alkoholu etylowego, (uzytego w nad¬ miarze), .przez gotowanie tych skladników pod chlodnica zwrotna, oddestylowanie alkoholu, rozpuszczenie suchej pozostalosci w wodzie, wy¬ odrebnienie z roztworu wodnego wytworzonego juz uretanu etylowego za pomoca rozpuszczalni¬ ka ekstrakcyjnego, oddestylowanie rozpuszczal¬ nika i destylacje suchej pozostalosci pod zmniej¬ szonym cisnieniem. Jako rozpuszczalnik ekstra¬ kcyjny stosuje sie zwykle eter etylowy.Wedlug wyzej opisanej metody otrzymuje sie *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Waclaw Swierczyli¬ ski, inz. Jerzy Twardowski i inz. Waldemar Wypycha. uretan etylowy, farmakopealny, z wydajnoscia okolo 45% w stosunku do wydajnosci teoretycz¬ nej w odniesieniu do azotanu mocznika. Stoso¬ wany jako rozpuszczalnik ekstrakcyjny eter jest kosztowny i niebezpieczny w produkcji.Stwierdzono, ze mozna otrzymac uretan ety¬ lowy z wysoka wydajnoscia i bez uzycia nie¬ bezpiecznego eteru, jezeli do masy reakcyjnej, w sklad której wchodzi azotan etylowy, azotyn sodowy i alkohol etylowy (w nadmiarze) doda sie skladnika tworzacego z woda (powstala w czasie reakcji) oraz z alkoholem etylowym azeotrop trójskladnikowy.Stwierdzono równiez, ze wyodrebnianie wy¬ tworzonego uretanu z masy reakcyjnej, ulega znacznemu uproszczeniu, jezeli mase reakcyjna przed oddestylowaniem alkoholu zobojetni sie do wartosci PH 4—6, a po oddestylowaniu alko¬ holu sucha pozostalosc oddestyluje pod zmniej¬ szonym cisnieniem. W ten sposób unika sie klo¬ potliwych czynnosci stosowanych dotychczas w czasie wyodrebniania uretanu farmakopeal¬ nego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze dp mieszamny reakcyjnej, skladajacej sie z azo¬ tanu mocSftka, azotynu sodowego oraz absolut¬ nego alkoholu etylowego (w nadmiarze), doda¬ je sie skladnika tworzacego z woda i alkoholem azeotrop trójskladnikowy, który oddestylowuje sie, po czym mieszanine reakcyjna zobojetnia do wartosci PH=4^-6, a z zobojetnionego rozs tworu oddestylowuje alkohol, a sucha pozosta¬ losc destyluje pod zmniejszonym cisnieniem.Do zobojetniania stosuje sie zwykle dwuwe¬ glan sodowy.Jako skladnik tworzacy azeotrop trójskladni¬ kowy z woda i alkoholem stosuje sie zwiazek o temperaturze wrzenia co najmniej o 10 °C niz¬ szej od temperatury wrzenia etanolu, np. czte¬ rochlorek wegla, trójchloroetylen, dwusiarczek wegla.lub benzen.Stosunek wagowy azotanu mocznika do eta¬ nolu wynosi od 1:4 do 1:6.Przy stosowaniu benzenu, jako skladnika tworzacego azeotrop, dodaje sie go w ilosci 1:5 w stosunku do wagi etanolu.Sucha pozostalosc po odpedzeniu alkoholu de¬ styluje sie pod cisnieniem zmniejszonym wy¬ noszacym najwyzej 20 mm slupa Hg.Przyklad. W 30 1 absolutnego etanolu rozpu¬ szcza sie 4,8 kg azotanu mocznika, ogrzewa pod chlodnica zwrotna do wrzenia i dodaje stopnio¬ wo 2,84 kg suchego azotynu sodowego. Po uply¬ wie 20 godzin do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie 6 1 benzenu, po czym w ciagu okolo 6 go¬ dzin oddestylowuje sie wytworzony azeotrop, który wrze w temperaturze 64,8°C.Po oddestylowaniu azeotropu mieszanine re¬ akcyjna gotuje sie nadal pod chlodnica zwrot¬ na okolo 10 godzin, po czym odsacza sie wy¬ dzielajacy sie azotan sodu, a roztwór po ochlo¬ dzeniu zobojetnia dwuweglanem sodowym do wartosci Ph=5» z zobojetnionego roztworu od¬ pedza sie etanol, a sucha pozostalosc destyluje pod cisnieniem 20 mm Hg.Po jednokrotnej destylacji prózniowej otrzy¬ muje sie farmakopealny uretan etylowy w ilo¬ sci 2,83 kg, co stanowi 85% wydajnosci teore¬ tycznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania farmakopealnego ure- tanu etylowego z azotanem mocznika^ azo¬ tynu sodowego i absolutnego etanolu, zna¬ mienny tym, ze do wrzacej mieszaniny rea¬ kcyjnej dodaje sie skladnika tworzacego aze¬ otrop trójskladnikowy z etanolem i woda, oddestylowuje azeotrop, zobojetnia miesza¬ nine reakcyjna do wartosci PH=4—6, odpe¬ dza etanol, a sucha pozostalosc destyluje pod cisnieniem wynoszacym najwyzej 20 mm Hg.
2. 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze jako skladnik azeotropu trójskladnikowego stosuje sie zwiazek o temperaturze wrzenia co najmniej o 10°C nizszej od temperatury wrzenia etanolu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tyin ze skladnika azeotropowego dodaje sie w ilo¬ sci 1:5 w stosunku do wagi etanolu. Spóldzielnia Pracy Chemików „Xe non" Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych. CWD nr. 2717/Ww/II B-55 WDA. 1847 - 100 kmpl. B5 PL