PL38335B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 20 grudnia 1955 r. bOMp 4}JHfr POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38335 Kielecka Fabryka Kwasu Siarkowego *) Kielce, Polska K1.-K2 i, W Urzadzenie do ciqg!ego wytwarzania kwasu chlorosulfonowego z gazowego chlorowodoru i trójtlenku siarki Patent trwa od dnia 8 lipca 1954 r.Wynalazek dotyczy urzadzenia do ciaglego wytwarzania kwasu chlorosulfonowego z gazo¬ wego chlorowodoru i trójtlenku siarki.W znanych urzadzeniach, sluzacych do pro¬ dukcji kwasu chlorosulfonowego, wprowadza sie najczesciej chlorowodór do oleum, po czym z otrzymanego roztworu kwasu chlorosulfono¬ wego w kwasie siarkowym oddestylowuje sie kwas chlorosulfonowy. Znane sa równiez urza¬ dzenia, w których suchy chlorowodór poddaje sie reakcji z czystym, gazowym lub cieklym trójtlenkiem siarki. We wspomnianych znanych urzadzeniach wytwarzanie kwasu chlorosulfono¬ wego jest klopotliwe i kosztowne, poza tym nie mozna w nich prowadzic procesu w sposób ciag¬ ly. Glówne niedogodnosci wynikaja z trudnosci uregulowania doplywu stechiometrycznych ilosci trójtlenku siarki i chlorowodoru. Jak wiadomo trójtlenek siarki latwo ulega polimeryzacji prze¬ chodzac w stan staly, przy czym zatyka on przewody urzadzenia, poza tym regulowanie je¬ go doplywu jest trudne z powodu duzej bez¬ wladnosci procesu jego desorpcji z oleum. Kon¬ trola ilosci doprowadzanego trójtlenku siarki jest równiez utrudniona z powodu braku dobrze pracujacych przyrzadów pomiarowych.W patencie niemieckim nr 228424 podano nie¬ co inny sposób, pozwalajacy w pewnej mierze uniknac niedogodnosci zwiazanych z procesami znanymi, a mianowicie kosztownej destylacji oraz obawy zestalania sie trójtlenku siarki w aparaturze. Wedlug patentu tego reakcje trójtlenku siarki z chlorowodorem przeprowa¬ dza sie w kwasie chlorosulfonowym, wprowa¬ dzajac gazowy chlorowodór do roztworu trój¬ tlenku siarki w kwasie chlorosulfonowym lub tez doprowadzajac jednoczesnie chlorowodór i trójtlenek siarki do kwasu chlorosulfonowego.W patencie nie podano konstrukcji urzadzenia do wykonywania sposobu, wspomniano tylko, ze *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalaz¬ ku sa Zygmunt Kestowicz, Ignacy Dudek, Leonard Cellari i Julian Wesolowskisposób umozliwia ciagle wytwarzanie kwasu chlorosulfonowego. Przy praktycznym wykony¬ waniu sposobu wedlug omawianego patentu nie¬ mieckiego okazalo sie, ze nie jest on równiez pozbawiony szeregu niedogodnosci. Nie zacho¬ dzi wprawdzie obawa zestalania sie trójtlenku siarki, jednakze prowadzenie procesu bez za¬ klócen w sposób ciagly jest bardzo klopotliwe, glównie z powodu wspomnianych wyzej trud¬ nosci trwalego uregulowania doplywu reagen¬ tów w ilosciach stechiometrycznych. Przy ma¬ lych zaburzeniach w doplywie czy to trójtlenku siarki, czy tez chlorowodoru, zachodzi mozliwosc przerzucania reagentów do aparatur przeciw¬ nych, przez co zarówno proces wytwarzania kwasu chlorosulfonowego ulega zaklóceniu, jak tez nastepuje zanieczyszczenie np. chlorowodo¬ rem zdesorbówanego oleum wracajacego do fa¬ bryki kwasu siarkowego. W procesie wedlug patentu niemieckiego trudno jest tez utrzymac wlasciwa temperature reakcji, która winna sie wahac w waskich granicach w celu unikniecia powstawania niepozadanych produktów.Stwierdzono, ze mozna uniknac wszystkich wspomnianych trudnosci, zwiazanych ze sposo¬ bem wedlug patentu niemieckiego nr 228424, przez zastosowanie odpowiedniego urzadzenia, bedacego przedmiotem wynalazku.Urzadzenie wedlug wynalazku przedstawiono schematycznie na zalaczonym rysunku. Sklada sie ono z zasadniczych czterech czesci, a mia¬ nowicie: reaktora 1, absorbera 2, chlodnicy ocie- kowej 3 oraz zbiornika dozujacego 4.Reaktor 1, wykonany z blachy stalowej, ma postac wiezyczki, zaopatrzonej wewnatrz, na pewnej wysokosci od dna, w sito. Przestrzen nad sitem wypelniona jest porcelanowymi piers¬ cieniami Raschiga. Z boku reaktora, mniej wie¬ cej w polowie jego wysokosci, dochodzi prze¬ wód, zaopatrzony w zawór zwrotny 6, który to przewód sluzy do doprowadzania gazowego chlo¬ rowodoru. Przewód ten wewnatrz reaktora, miedzy pierscieniami Raschiga, zakonczony jest pionowa rura, zaopatrzona w liczne otwory.U góry reaktora wmontowana jest dysza, za po¬ moca której zrasza sie pierscienie Raschiga kwasem chlorosulfonowym, schlodzonym w chlodnicy ociekowej 3. Z boku reaktora, nieco powyzej sita, dochodzi przewód, którym dopro¬ wadza sie ze zbiornika dozujacego 4 mieszanke kwasu chlorosulfonowego z trójtlenkiem siarki.Przestrzen miedzy sitem a dnem reaktora sluzy jako zbiornik wytwarzanego kwasu chlorosulfo- nowego. Poziom kwasu wskazuje zalaczony cie¬ czowskaz. U samego dna reaktora znajduje sie króciec, którym pompa pobiera kwas chlorosul- fonowy.Absorber 2, wykonany z blachy stalowej, po¬ siada postac chlodnicy rurkowej. Rurkami prze¬ chodzi kwas chlorosulfonowy tloczony pompa oraz trójtlenek siarki, doprowadzany z desorbe- ra, przy czym nastepuje zmieszanie obu tych substancji i wytworzenie mieszanki, która gro¬ madzi sie w dolaczonym zbiorniku dozuja¬ cym 4. Absorber posiada chlodzenie wodne. Wo¬ de chlodzaca doprowadza sie u dolu do plaszcza wodnego absorbera, a odprowadzac mozna ja trzema kranami, umieszczonymi na róznych po¬ ziomach.Chlodnica ociekowa 3, wykonana z rur stalo¬ wych, sluzy do oziebiania kwasu chlorosulfono¬ wego, tloczonego przez pompe do dyszy reakto¬ ra. Chlodnica ta zraszana jest woda i posiada zwykla budowe.Zbiornik dozujacy 4 wykonany jest z blachy stalowej. Posiada on u góry otwór do polacze¬ nia z absorberem, a u dolu otwór do polacze¬ nia, poprzez zawór i szklo wziernikowe, z re¬ aktorem.Opisane urzadzenie dziala w nastepujacy spo¬ sób: Gazowy trójtlenek siarki, otrzymywany przez desorpcje oleum 20%-ego, kieruje sie do absor¬ bera 2, do którego jednoczesnie doprowadza sie czesc kwasu chlorosulfonowego, pobieranego przez pompe z dolnej czesci reaktora 1. W ab¬ sorberze nastepuje zmieszanie kwasu chlorosul¬ fonowego z trójtlenkiem siarki, przy czym mie¬ szanke mozna chlodzic do temperatury pozada¬ nej za pomoca wody przepuszczanej przez plaszcz wodny. Wytworzona mieszanka splywa poprzez szklo wziernikowe 7, do zbiornika do¬ zujacego 4. Ze zbiornika tego dozuje sie nagro¬ madzona w nim mieszanke, poprzez zawór i szklo wziernikowe 7, do reaktora 1. Wlaczenie zbiornika dozujacego 4 pozwala na uniezalez¬ nienie sie od zmiennych ilosci trójtlenku siar¬ ki, otrzymywanych z desorberów. Mieszanka, doprowadzana ze zbiornika dozujacego 4 do re¬ aktora 1, napotyka w nim gazowy chlorowodór, dochodzacy poprzez zawór zwrotny 6 i rozpro¬ wadzany równomiernie w reaktorze dzieki za¬ stosowaniu rury z otworami. Reakcje fcómiedzy ciekla mieszanka a gazowym chlorowodorem ulatwia wypelnienie reaktora pierscieniami Raschiga tak, ze nawet przy malym stezeniu trójtlenku siarki w mieszance mozna uzyskac duza wydajnosc urzadzenia i calkowite wyko¬ rzystanie chlorowodoru. W razie ewentualnych — 2 —zaburzen. w doplywie gazowego chlorowodoru, zawór zwrotny 6 uniemozliwia przedostawanie sie trójtlenku siarki do przewodu doprowadza¬ jacego chlorowodór. Temperature w reaktorze, która najkorzystniej powinna wynosic okolo 40°C, reguluje sie przez stosowanie odpowied¬ niej temperatury mieszanki, doprowadzanej, ze zbiornika dozujacego, oraz przez zraszanie wy¬ pelnienia reaktora za pomoca dyszy kwasem chlorosulfonowym, oziebionym w chlodnicy ociekowej 3.Kwas chlorosulfonowy, skladajacy sie z kwa¬ su uzytego jako srodowisko reakcyjne oraz kwasu wytworzonego w wyniku reakcji trój¬ tlenku siarki z chlorowodorem, gromadzi sie w dolnej czesci reaktora i pobierany jest stad przez pompe, która tloczy go w trzech kierun¬ kach. Czesc kwasu odprowadzana jest jako go¬ towy produkt do magazynu, czesc kierowana jest do chlodnicy ociekowej 3, skad po oziebie¬ niu wraca do reaktora jako kwas zraszajacy, wreszcie czesc przechodzi do absorbera 2, gdzie ulega zmieszaniu z trójtlenkiem siarki.Urzadzenie wedlug wynalazku jest bardzo proste w budowie, a umozliwia wytwarzanie kwasu chlorosulfonowego w sposób ciagly, bez obawy zaklócen, powodowanych nierównomier¬ nym doplywem reagentów lub nieodpowiednia temperatura reakcji. PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe t 1. Urzadzenie do ciaglego wytwarzania kwasu chlorosulfonowego z gazowego chlorowodoru i trójtlenku siarki, przez dzialanie chlorowo¬ dorem na mieszanke trójtlenku siarki z kwasem chlorosulfonowym, znamienne tym, ze sklada sie z reaktora (1), posiadaja¬ cego postac wiezyczki, przedzielonej sitem na górna czesc reakcyjna, wypelniona piers¬ cieniami Raschiga, oraz dolna czesc, stano¬ wiaca zbiornik wytwarzanego kwasu, przy czym górna czesc zaopatrzona jest w dopro¬ wadzenie gazowego chlorowodoru, doprowa¬ dzenie mieszanki kwasu chlorosulfonowego z trójtlenkiem siarki oraz dysze zraszajaca wypelnienie kwasem chlorosulfonowym, a dolna czesc — w odprowadzenie wytworzo¬ nego kwasu, z absorbera (2) posiadajacego postac chlodnicy rurkowej chlodzonej woda, w której gazowy trójtlenek siarki ulega zmieszaniu z kwasem chlorosulfonowym, z chlodnicy ociekowej (3), w której czesc kwasu pobieranego przez pompe z dolnej czesci reaktora ulega ochlodzeniu, przed do¬ prowadzeniem jej do dyszy reaktora, oraz ze zbiornika dozujacego (4), w którym gro¬ madzi sie mieszanke, wytworzona w absor¬ berze (2), i dozuje ja do reaktora.
2. 2. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze doprowadzenie gazowego chlorowodoru clo reaktora (1) zaopatrzone jest w zawór zwrot¬ ny (6), uniemozliwiajacy, w razie zaklócen w doplywie chlorowodoru, przedostawanie sie trójtlenku siarki do przewodu doprowa¬ dzajacego chlorowodór.
3. 3. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, 2, znamienne tym, ze doprowadzenie gazowego chlorowo¬ doru do reaktora (1) zakonczone jest we¬ wnatrz reaktora, miedzy pierscieniami Ras¬ chiga, pionowa rura, zaopatrzona w liczne otwory.
4. 4. Urzadzenie wedlug zastrz. 1 — 3, znamienne tym, ze doprowadzenie mieszanki trójtlenku siarki z kwasem chlorosulfonowym ze zbior¬ nika dozujacego (4) do reaktora (1) zaopa¬ trzone jest w zawór oraz szklo wzierniko¬ we (7).
5. 5. Urzadzenie wedlug zastrz. 1 — 4, znamienne tym, ze plaszcz wodny absorbera (2) posiada u dolu doprowadzenie wody chlodzacej oraz na róznych poziomach trzy krany do odpro¬ wadzania wody.
6. 6. Urzadzenie wedlug zastrz. 1 — 5, znamienne tym, ze przewód miedzy absorberem (2) a zbiornikiem dozujacym (4) zaopatrzony jest w szklo wziernikowe (7).
7. 7. Urzadzenie wedlug zastrz. 1 — 6, znamienne tym, ze dolna czesc reaktora, stanowiaca zbiornik wytwarzanego kwasu, zaopatrzona jest w cieczowskaz. Kielecka Fabryka Kwasu Siarkowego Bltk. 2219 29.VIII.55r. 150 A-4 pism. ki 7 g, 60 1-6-217Do opisu patentowego Nr 38335 i:.;: i j... S03 zdesorberó* do magazyn —X *¦ //asa 71 :.bj PL