PL37748B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL37748B1 PL37748B1 PL37748A PL3774854A PL37748B1 PL 37748 B1 PL37748 B1 PL 37748B1 PL 37748 A PL37748 A PL 37748A PL 3774854 A PL3774854 A PL 3774854A PL 37748 B1 PL37748 B1 PL 37748B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- xylene
- acetic acid
- acid anhydride
- zinc chloride
- technical
- Prior art date
Links
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HSDSKVWQTONQBJ-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4-dimethylphenyl)ethanone Chemical compound CC(=O)C1=CC=C(C)C=C1C HSDSKVWQTONQBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- 235000011468 Albizia julibrissin Nutrition 0.000 description 1
- 240000005852 Mimosa quadrivalvis Species 0.000 description 1
- 241001387976 Pera Species 0.000 description 1
- WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N acetyl chloride Chemical compound CC(Cl)=O WETWJCDKMRHUPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012346 acetyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Description
Znane sa sposoby wytwarzania 2,4-dwume- tyloacetofenonu z m-ksylenu. I tak np. Claus (BeiiLchte 19,230) opisal sposób wytwarzania 2,4^dwumetyloacetofenonu przez dzialanie na m-ksylen chlorkiem acetylu i chlorkiem gli¬ nowym. Znany jest równiez sposób polegajacy na ogrzewaniu m-ksylenu z bezwodnym kwa¬ sem octowym i chlorkiem cynkowym przy jed¬ noczesnym) wfcraplamlilu tlenochlorku fosforu (Frey, Horowitz J. pr. [2] 43, 120). Sposoby te jednak wykazuja te niedogodnosc, iz pierwszy z nich wymaga stosowania trudno dostepnego bezwodnego chlorku glinowego, drugi zas — stosowania tlenochlorku fosforu.Stwierdzona, ze 2,4^dwusmetyloacetcKfenon mozna otrzymac, unikajac powyzszych niedo¬ godnosci, skoro m-ksylen ogrzewac, mieszajac energicznie, z bezwodnikiem kwasu octowego *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wyna¬ lazku sa dr Janusz Kulesza i mgr Regina Lubanska w obecnosci chlorku cynkowego. Stwierdzono ponadto, ze jako material wyjsciowy mozna stosowac równiez surowy m-ksylen (technicz^ ny), który jak wiadomo obok izomeru meta zawiera izomery orto i para. Izomery te tworza podczas reakcji opisanej powyzej odpowiednie ketony i to w ilosciach nieznacznych, nie prze¬ kraczajacych 1% w stosunku do uzytego bez¬ wodnika kwasu octowego, przy czym ketony te latwo jest oddzielic, przez oddestylowanie 2,4-dwumetylo acetof enonu. 2,4- dwumety loaceto - fonon jest bardzo cennym srodkiem pachnacym, przypominajacym zapach mimozy.Przyklad. Mieszanine skladajaca sie z 45 kg technicznego ksylenu, 29,3 kg chlorku cynkowe¬ go oraz 30 kg bezwodnfika kwasu octowego ogrzewa sie w temperaturze 100 — 130°C silnie mieszajac, w ciagu 6—10 godzdn. Produkt re¬ akcji wylewa sie do frp&J i w znany sposób poddaje dalszej przeróbce. Surowy 2,4-dwume-tyloLcetofenom rektyfikuje sie przy uzyciu ko¬ lumienki, pod zmniejszonym cisnieniam. Tem- pera|ura^W3|^ia« U25°C przyf cisnjeniil 18 mm sluip^rt^ci. '^dalKosc wygoisi l&*]ig. Odpadowy ksylen mozna wykorzystac jako rozpuszczalnik do celów technicznych. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia patentowe 1. X Sposób wytwarzania 2,4-dwumeiyloacetoie- nonu z m-ksylenu, w obecnosci chlorku cynkowego, 'znamienny tym, ze m-ksylen ogrzewa sie, mieszajac energicznie z bez¬ wodnikiem kwasu octowego.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako produkt wyjsciowy stosuje sie tech¬ niczny mnksylen, zawierajacy jako zanies czyszczenia izomery orto i para. „T o x a" Chemiczno-Farmaceutyczne Laboratorium Spóldzielcze Spóldzielnia Pracy Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych RSW „Prasa" W-wa, Okopowa 58/72. Zam. 234/A. Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 150 egz, PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL37748B1 true PL37748B1 (pl) | 1954-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Smith | Dipyridyls from pyridine | |
| Henne et al. | Improved preparation of trifluoroacetic acid | |
| PL37748B1 (pl) | ||
| US3145237A (en) | Polynuclear aromatic compounds | |
| Cullinane et al. | 309. Substitution derivatives of diphenylene sulphide and diphenylenesulphone | |
| CN109438315A (zh) | 一种虫螨腈的制备方法 | |
| Schiavelli et al. | α-Silicon-and α-Alkynyl-Substituted Vinyl Cations | |
| CN102363614B (zh) | 2-溴噻吩的合成方法 | |
| CN105001157B (zh) | 一种制备乙氧基喹啉的方法 | |
| Aston et al. | The synthesis of pyrazine by the catalytic dehydrogenation of ethanolamine | |
| CN107602650B (zh) | 一种雌酚酮的合成方法 | |
| US2746971A (en) | Dinitrobenzoxazoles | |
| CN106565560A (zh) | 一种硝磺草酮的合成工艺 | |
| Rao et al. | 270. β-Asarone | |
| Austin | Studies of Organic Lead Compounds. I. Action of Acids on Lead Aryls | |
| Haskins et al. | New Compounds. 4-Benzyl-2, 3-isopropylidene-D-mannosan< 1, 5> β< 1, 6> and 2-Benzyl-3, 4-isopropylidene-D-galactosan< 1, 5> β< 1, 6> | |
| US2868850A (en) | Method for the synthesis of bromo-1-chloro-4-butane | |
| CN102234292B (zh) | 敌百虫提纯工艺 | |
| Kohn | Preparation of pentabromophenol and bromanil from phenol | |
| Kitchen | New Compounds. 2, 6-Di-tt-octyl-4-methylphenol | |
| CN106188375B (zh) | 一种维生素k3提纯用吸附剂的制备方法 | |
| Coffey | CXLI.—The mercuration of aromatic substances. Part I. Toluene | |
| US2517760A (en) | 2-(p-isothiocyanobenzenesulfonamido)-pyrimidine | |
| Marchant | 664. Derivatives of 1: 2: 3: 3a: 8: 8a-hexahydrocyclopent [a] indene | |
| CN115925567A (zh) | 一种氯乙酸氨解法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺 |