PL37523B1 - - Google Patents

Description

Wedlug danych literaturowych wiekszosc metod otrzymywania chlorku p-nitrobenzoilu polega na chlorowaniu kwasu zwiazkami chlo¬ rujacymi jak: chlorkiem tionylu, pieciochlor- kiem fosforu, mieszanina trójchlorku fosforu z tlenochlorkiem fosforu.' Po reakcji czysty chlorek p-nitrobenzoilu jest wyosobniany przez destylacje. Przeprowadzanie destylacji jest nieekonomiczne i niebezpieczne.W czasie destylacji, która prowadzi sie w tem¬ peraturze 150—1550 C przy cisnieniu 10—15 mm slupa rteci, nastepuje czesto gwaltowny rozklad chlorku p-nitrobenzoilu, co zwiazane jest z nie¬ bezpieczenstwem w czasie pracy.W udanych destylacjach otrzymuje sie sred¬ nio wydajnosc 50 — 6D%- wydajnosci teoretycz¬ nej obliczonej w stosunku do kwasu p-nitroben- zoesowego. Otrzymany' produkt z destylacji ze wzgledu na swa postac jednolita, zbita, wyma¬ ga przy dalszym zastosowaniu rozdrabniania \ mielenia.Wynalazek polega na tym, ze proces chloro¬ wania kwasu p-nitrobenzoesowego prowadzf sie w rozpuszczalniku, którym jest chlorek etyle¬ nu i ze chlorku p-nitrobenzoilu nie destyluje sie lecz wykrystalizowuje z chlorku etylenu.Chlorek etylenu jako rozpuszczalnik stwarza odpowiednie srodowisko reakcji, gdyz miesza sie on dobrze z chlorkiem tionylu i nie wcho¬ dzi w reakcje z reagentami. Rozpuszczanie chlorku p-nitrobenzoilu w chlorku etylenu jest procesem endotermlicznym i przez to wplywa na regulowanie przebiegu reakcji. Poza tym chlo¬ rek etylenu jest rozpuszczalnikiem selektyw¬ nym bardzo dobrze rozpuszcza chlorek p-nitro¬ benzoilu, a praktycznie nie rozpuszcza kwasu nitrobenzoesowego. To tez po reakcji mozna latwo przez odsysanie oddzielic nieprzereago- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twór¬ cami wynalazku sa Janusz Hirszowski i Józef Bierca.wany kwas p-nitrobenzoesowy. Równiez smoty powstajace w czasie reakcji sa slabo rozpusz¬ czalne w chlorku etylenu, co umozliwia, po od¬ destylowaniu nadmiaru chlorku tionylu, odfil¬ trowanie ich.Przyklad. Mieszanine technicznego kwasu p-cnitrobenzoesowego (50,0. kg) chlorku etylenu (114,0 kg) i chlorku tionylu (88,3 kg) ogrzewa sie w reaktorze pod chlodnica zwrotna do tem¬ peratury 600 C. w tej temperaturze zaczynaja sie wydzielac gazy reakcyjne, S02 i HC1. Prze¬ bieg reakcji do temperatury 720 C jest powolny, od 720 eto 800 C — energiczny. Gdy gazy prze¬ stana sie wydzielac z masy reakcyjnej, swiad¬ czy to o zakonczeniu reakcji. Oddestylowuje sie wówczas nadmiar chlorku tionylu z chlorkiem etylenu w temperaturze 77 — 830 C.Pozostalosc w reaktorze oczyszcza sie weglem aktywnym i filtruje. Przesacz zageszcza sie do stezenia 70-^80%-wego i wykrystalizowuje sie z niego chlorek p-nitrobenzoilu I rzutu w ilo¬ sci 38,5 kg. Po oczyszczeniu weglem aktywnym lugów pokrystalicznych i zageszczeniu otrzy¬ muje sie po przeprowadzeniu krystalizacji 12,6 kg chlorku p-nitrobenzoilu*II rzutu. Lacz¬ nie otrzymuje sie 51,1 kg chlorku p-nitroben¬ zoilu 95—96%-wego, co stanowi 91% wydajno¬ sci teoretycznej, obliczonej w stosunku do kwa¬ su p-nitrobenzoesowego. Destylat otrzymany przy oddestylowywaniu nadmiaru chlorku tio¬ nylu i chlorku etylenu zawraca sde do nastepnej szarzy. PL

Claims (1)

Z a s t r ze zenia patentowe 1. Sposób otrzymywania chlorku p-nitroben¬ zoilu, znamienny tym, ze chlorowanie kwasu ! p-niLtrobenzoesowego przeprowadza sie za pomoca tionylu w chlorku etylenu jako roz¬ puszczalniku i z masy poreakcyjnej chlo¬ rek p-nitróbenzoilu wyosabnia sie przez kry¬ stalizacje. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w temperaturze 72 —800 C. ! Instytut Barwników i Pólproduktów Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Druk. LSW. W-wa. Zam. 52c z dn. 20.

1.55 r. Pap. sat. ki. HI 70 g. BI — 150 PL