Przy wytwarzaniu estrów celulozy w fazie jednorodnej ester wytwarzany otrzymuje sie w postaci roztworu w srodowisku estryfikuja¬ cym, z którego sie go wytraca srodkiem straca¬ jacym, po ewentualnym uprzednim poddaniu estru hydrolizie.Wytracanie to mozna przeprowadzic, wlewajac srodek stracajacy do roztworu estru celulozo¬ wego, lecz naogól postepuje sie odwrotnie, wpro¬ wadzajac roztwór estru celulozowego do duzej ilosci srodka stracajacego.Proponowano rózne sposoby wytracania w spo¬ sób ciagly, lecz stosowano do tego celu aparaty -o budowie stosunkowo zlozonej, których dziala¬ nie jest dosc niepewne.Wynalazek dotyczy ciaglego sposobu wytra¬ cania estru celulozowego z jego roztworów przy uzyciu prostego aparatu o budowie mocnej, którego dzialanie jest pewne.Wynalazek umozliwia otrzymywanie estrów celulozowych o czastkach regularnych i malej gestosci pozornej, nie majacych wygladu rogo- watego. Estry w tej postaci daja sie latwo prze¬ mywac i mozna z nich otrzymac bez trudnosci roztwory, nadajace sie do wytwarzania sztucz¬ nych wlókien lub blon.Wedlug wynalazku roztwór estru celulozowe¬ go przeznaczonego do wytracania wpirowadza sie w sposób ciagly do pierwszej kadzi zaopa¬ trzonej w mieszadlo, do której doprowadza sie w sposób ciagly srodek stracajacy. Ester celu¬ lozowy wytraca sie w postaci klaczków o wiel¬ kosci stosunkowo równomiernej, lecz wytracenie to jest tyJiko czesciowe. Mieszanine otrzymanego w ten sposób produktu i srodka stracajacego doprowadza sie w sposób ciagly do podnosnika, którego podstawa jest polaczona z czescia dolna kadzi i którego czejsc górna laczy sie za pomoca przewodu z czescia dolna drugiej kadzi, zaopa¬ trzonej równiez w mieszadlo. Mieszanina doply¬ wajaca z dolnej czesci pierwszej kadzi jest do¬ prowadzana w ten sposób do dolnej czesci dru¬ giej kadzi. Wytracanie postepuje nadal i ester calkowicie stracony usuwa sie stale w sposób.ciagly przez przelew umieszczony w górnej czesci^rilgiej kadzL ^: ^fcfil\rJJ|Jlywu JFp9« £a*zie zmienia sie zar leiAie*oa\w*asciw&ffl -^ttawferzanego estru celu¬ lozowego i srodka uzytego do jego stracania.W przypadku wytracania z roztworu octanu celulozy za pomoca wody lub kwasu octowego rozcienczonego woda, osiaga sie szczególnie ko¬ rzystne wyniki, gdy czas przeplywu waha sie miedzy 5 i 20 minutami przez pierwsza kadz i miedzy 15 i 75 niinutaimi przez druga kadz.W celu ulatwienia odzyskiwania rozpuszczal¬ nika, w obeeiiosci którego przeprowadzono estry- fikacje celulozy, czesc cieczy wyplywajacej z drugiej kadzi moze byc. zawracana do pierw¬ szej kadzi w celu uzycia jej do ponownego stracania. Mozna równiez stosowac do stracania ciecz sluzaca do przemywania estru wytwarza¬ nego.Nastepujace przyklady pozwalaja zrozumiec lepiej" wynalazek, nie ograniczajac jednak jego zakresu.Przyklad I. Stosuje sie urzadzenie przed¬ stawione na rysunku. Kadz pionowa i, której pojemnosc wynosi 150 litrów i która jest zao¬ patrzona w mieszadlo 2, jest polaczona przewo¬ dem 3, umieszczonym w jej dolnej czesci, z pod¬ stawa podnosnilka 4, którego objetosc wynosi 40 litrów. Górna czesc podnosnika polaczona jest z dolna czescia drugiej kadzi 5, której objetosc wynosi 400 litrów i która jest zaopatrzona w mie¬ szadlo 6. Kadz 1 jest zaopatrzona w otwory 7 18 do pdoprowadzenia roztworu estru celulozy i srodka stracajacego. Kadz 5 jest zaopatrzona w przelew 9 do usuwania produktów straconych.Predkosc obrotów mieszadel i podnosnika sa nastepujace: predkosc mieszadla 2 wynosi 70 obr./min., predkosc podnosnika 4—110 obr./min. i predkosc mieszadla 6 — 55 obr./min.Roztwór octanu celulozy w kwasie octowym, o temperaturze 40°C wprowadza sie w sposób ciagly do kadzi 1 przez otwór 7 z predkoscia 170 litrów na godzine. W tym samym czasie doprowadza sie w sposób ciagly przez otwór 8 do tej samej kadzi 450 litrów na godzine wody o temperaturze 15°C.Otrzymuje sie przy otworze spustowym 9 kadzi 5 octan celulozy bardzo dokladnie stra¬ cony, jak równiez i kwas octowy rozcienczony do zawartosci 25% czystego kwasu.Przyklad II. Postepuje sie jak w przykla¬ dzie I, lecz zamiast stosowac czysta wode wpro¬ wadza sie przez otwór 8 do kadzi 1 450 litrów na godzine mieszaniny skladajacej sie z 300 cze¬ sci wody i 100 czesci cieczy wyplywajacej przez otwór spustowy 9 kadzi 5.Otrzymuje sie w ten sam sposób octan celu¬ lozy dokladnie stracony i rozcienczony kwas^ octowy 30%-owy, którego czesc stosuje sie po¬ nownie, jak wskazano powyzej.Mozna równiez stosowac, jako srodek straca¬ jacy, wode uzyta do przemywania octanu celu¬ lozy, zawierajaca okolo 4% kwasu octowego.Wynalazek przedstawiono za pomoca przykla¬ dów odnoszacych sie do wytracania octanu ce¬ lulozy z roztworów w kwasie octowym przy zastosowaniu jako srodka stracajacego wody, lub . wodnego kwasu octowego, lecz, mozna go zasto¬ sowac, rozumie sie, równiez w przypadkach uzycia innego rozpuszczalnika np. chlorku mety¬ lenu, oraz innych srodków stracajacych, jak benzenu, nafty itd. pod warunkiem, ze ten ostat¬ ni bedzie odpowiedni do uzycia z, danym roz¬ puszczalnikiem.Wynalazek daje sie zastosowac równiez do wytracania innych estrów karboksylowych celu¬ lozy, np. rnaslanu, propionianu, acetylomaslanu, acetyloprcpionianu celulozy itd.Aparatura wedlug wynalazku daje szczególnie korzystne wyniki przy wytracaniu estrów celu¬ lozy z ich roztworu, lecz mozna ja równiez stosowac do .innych reakcji podobnych, np. do wytracania formalu, acetalu i butyralu poliwi¬ nylowego. PL