PL37149B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu wzbogacania tech¬ nicznego dwuchloro^dwufenylo-trójchloroetanu w izomer 2,2-dwu-(p-chlorofenylo)-l,-l,l-trójchlo- roetan.Dotychczas stosowane sposoby wzbogacania produktu techndiczinego w aktywny izomer 2,2-dwu-(p-chlorofenylo)-1,1,1-trójchloroetan po¬ legaly ma kirylsitalizacjli produktu technicznego z irazpaiszczafliniikaw organicznych. iS|posób wedlug wynalazku polega tna usuwa¬ niu zanieczyszczen wystepujacych w technicz- inyim produkcie na drodze uproszczonej chir|)ima- tograifiS adsorbcyjnej. Usuniecie zanieczyszczen z produ'kttu iteiohinlicznego mozfliiiwe jest dlatego, ze wystepuja one w fazie cieklej. Techniczny produlkt topiony, 'a' nastepnie ochlodzony jest po¬ zarnie cialem stajtym, w irceezywistosci ijesit imie- szamKna fazy krystalicznaj oraz fazy cieklej.Techniczny iprodulkt posiada slfcruJktuire ikaippllair- na, gdzie scianki poszczególnych kiapdlair sa zbu¬ dowane z krystalicznego izomeru 2,2-dwu- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa Mieczyslaw Lichnowski i Jacek Szymasz- kiewicz. (p-chlorofenylo)-1,1,1-trójchloroetanu, a wypel¬ nienie kapilar stanowia pozostale ciekle zanie¬ czyszczenia.Sposób wedlug wynalazku polega na trakto¬ waniu technicznego (produktu dwuchloro-dwufe- nylo-trójcbloroetanu w postaci .kawalów o róz¬ nych wymiarach, adsorbentem w postaci stalych nieorganicznych substancji d odjpolwiedndo wy¬ sokiej girainiulacji, mp. rtalfklieim, ibenitonii/teni, zie¬ mia ikrzemnionikowa, Ikreda szlamowana,' kaolinem dmuchanym, pyrotfilmtam, maczlka szyfinowa, a na¬ stepnie po nasiaknieciu go cieklymi zanieczy¬ szczeniami, usunieciu z produktu. Zawartosc izomeru 2,2-dwu-{pK?hlorofenylo)-1,1,Mrójchloro- eitamu w produkcie wzbogaconym w (ten sposób wynosi okojo 96—08%,. Traktowanie adsoribeni- tem mozna przeprowadzic w teimparaltairae oto¬ czenia lub podwyzszonej, mp. 50—60°C.Dotychczas do wyrobu preparatów zawieraja¬ cych dwareMorordwufenyliOH^ stoso¬ wano produkt (techniczny bez pozbawdenlia go za¬ nieczyszczen cieklych, wzglednie produkt oczy¬ szczany przez krystalizacje z (rozpuszczalnikówcirganiksznych, ikitóry nastepnie poddawano mie¬ leniu z nosnikiem na gotowy preparat, i W sposobie wedlug wynalazku adsorbent mo¬ ze byc uzyty równiez jako nosnik preparatu.W- rtyim celu mozna nie uisuwac ma&iajknietego adsorbenta z produlktu, lecz calosc po uzupel¬ nieniu nosnikiem poddac dalszej przeróbce na preipairat pylisty.W przypadku wytwarzania wysoko skoncen¬ trowanych preparatów pyllistych z nieprzekry- stalizowanego technicznego dwuchloro-dwufeny- f lo-trójchloroetainu usuniecie nasiaknietego ad¬ sorbenta jest konieczne.Sposób wedlug wynallazlku nadaje sie szczegól¬ nie do wytwarzania wysofcosikoncentrowanych preparatów owadobójczych, (które moga byc sto¬ powane zarówno w (postaci pylistej, jalk równiez w postaci zawiesin wodnych.W nizej wymienionych przykladach, czesci oznaczaja czesci wagowe.Przyklad I. 1 czesc technicznego dwuchlo- roHdwiufenylo-trójchloroetanu w postaci tafli lub kostki najkorzystniej o wymiarach 150 X 500 X 1000 m/m obsypuje sie dokladnie ze wszysitikioh «tron 1 czescia zmielonego talliku o granulacji 4900—6300 oczelk na 1 cm2 i pozositawia na 72 godziny w temperaturze otoczenia po czym oczyszcza sie go z talku nasiaknietego cieklymi zanieczyszczeniami. Otrzymany prodrulklt, iktóry wslkutek takiej obróbki ma zmniejszona mase o otoojllo 20—30% masy (poczatkowej, jest (produk¬ tem o -barwie sniezno bialej, stiruikituirze wyibit- nie {krystalicznej zbitej, o zawartosci 96—98% azomeru 2,2^dwu-(p-chlorofenyloW7,2,i-trójchloro- etiamu. Wzjbogacony prodiuikt pozbawiony jest za¬ nieczyszczajacych go lepkich substancji, posia¬ da ipo zmieleniu niezwykla sypkosc i nadaje sie do icltrzymywianiia wysojko skoncentrowanych pre- pairatów owadobójczych.Przylej ad Ix. Postepuje sie podobnie jak w iprzytkladzie i z ta róznica, ze zamiast talku stosuje sie ziemie ikrzemionikowa, ikrede szlamo¬ wana, kaolin dmuchany, maczke szyfrowa, py- rofiiilift lub inne podobne subsftainaje cechujace sie wysoka granulacja.Nr patentu 37149 Zakl. Gra,:. Domu Slowa Polskiego. Zam.Przyklad III. Postepuje sie podobnie jak w przykladzie I fliulb II z ta róznica, ze technicz¬ nego produktu nie oczyszcza sie z pokrywajace¬ go go adsorbentu, lecz calosc umieszcza sie w gniotowniku mechanicznym, a po dobrym wymlieszaniu (pozostawia do dalszej (przeróbki na preparat pyliisty po odpowiednim rozcienczeniu nosnikiem.Przyklad IV. Postepuje sie podobnie jak w przykladzie III z ta róznica, ze zamiast zwar¬ tych tafli technicznego produktu, zasypuje sie nosnikiem mniejsze 'kawalki tegoz produktu.Przyklad V. Postepuje sie podobnie jak w przykladach I — IV z ta róznica, ze operacje piizeprowadza sie w temp. 50—60°C, iprzy czym proces wzbogacania trwa tylko 36 godzin. i PL

Claims (4)

1. Z a strzezenia patentowe 1. Sposób wzbogacania technicznego dwuchlord' dwufenylo-trójchloroetan w izomer 2,2-dwu- (p-chlorofenylo)-l,l,l-trójchloroetan, znamien¬ ny tym, ze stopiony techniczny dwuehioro- dwufenylo-trójchioroetan w postaci zwartej tafli lub drobnych kawalków zasypuje sie na przeciag (kilkudziesieciu godzin stalym adsorbentem cechujacym sie wysoka granu¬ lacja powyzej 4900 oczek/cm2, po czym na¬ siakniety cieklymi zanieczyszczeniami adsor- Ibent usuwa sie.
2. 2. Sposóo wedlug zastrz. i, znamienny tym? ze jako 'adsorbenty sifcosuje sie talk, 'kaolin dmu¬ chany, krede szlamowana, bentonit, ziemie ikrzemionkowa, pyrofiMt, maczke szyfrowa o wysoikiej granulacja.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze proces wzbogacania przeprowadza sie w temperaturze otoczenia lub w temperaturze podwyzszonej.
4. 4. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, 2, 3, zna¬ mienna tym, ze adsorbentu nie usuwa sie, lecz calosc po uzupelnieniu nosnikiem pod¬ daje dalszej przeróbce na preparat pylisty. fZaklady Chemiczne „Azo t" Przedsiebiorstwo Pansitwowe Wyodrebnione 3924/A. Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 150 egz, PL