PL35614B1 - - Google Patents

Description

W znanej metodzie otrzymywania kwasu p-oksyfenyloarsinowego z kwasu arsanilowego przez dwuazowanie i nastepne ogrzanie do tem¬ peratury 700C, otrzymany kwas p-oksyfenyloar- sinowy znajdujacy sie w roztworze nalezy wy¬ dzielic w postaci krystalicznej. Stosowane do¬ tychczas metody izolowania czystego produktu polegaja badz na przeprowadzaniu otrzymanego kwasu w sól sodowa, a nastepnie podgeszczaniu do y4 objetosci, badz na odparowywaniu do su¬ cha roztworu kwasu p-oksyfenyloarsinowego i wyciaganiu znajdujacego sie w osadzie pro¬ duktu.Obie metody wymagaja kosztownej aparatury prózniowej do podgeszczania w niskiej tempe¬ raturze i daja produkt zanieczyszczony zwiaz¬ kami ubocznymi (barwniki), które usuwa sie przez krystalizacje w rozpuszczalnikach orga¬ nicznych (alkohol, aceton).W sposobie wedlug wynalazku wykorzystano wlasciwosc tworzenia przez kwas p-oksyfenylo¬ arsinowy nierozpuszczalnej soli wapniowej przy *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalazca Jes* mz. iPotr Kazmierczalc. dzialaniu Ca(OH)2 na rozcienczone roztwory te¬ go kwasu. Utworzona zasadowa sól wapniowa wypada z roztworu. W celu oczyszczenia otrzy¬ manej soli rozpuszcza sie ja w rozcienczonym kwasie solnym, odbarwia weglem aktywnym, po czym po odsaczeniu osadu ponownie wytraca z roztworu za pomoca stezonego lugu sodowego.Sól wapniowa pod dzialaniem stezonego kwasu solnego ulega rozkladowi na wolny kwas i chlo¬ rek wapnia, przy czym przy okreslonym scisle stezeniu roztworu oraz odpowiednim PH kwas p-oksyfenyloarsinowy wypada z roztworu pra^ wie ilosciowo. Optymalne stezenie przy którym krystalizuje kwas p-oksyfenyloarsinowy wy¬ nosi 40—50% w stosunku do suchej soli wapnio¬ wej. Sposób wedlug wynalazku nie wymaga ko¬ sztownej aparatury prózniowej, posluguje sie tanimi surowcami (CaO, HC1, NaOH) pomocni¬ czymi, oraz daje produkt calkowicie wolny od innych zanieczyszczen organicznych, co z uwagi na jego zastosowanie do syntezy srodków lecz¬ niczych ma ogromne znaczenie.Przyklad. W naczyniu zelaznym emaliowa¬ nym rozpuszcza sie 2,2 kg kwasu arsanilowegow 24 1 wody zakwaszonej 3,9 kg kwasu solnego o ciezarze wlasciwym 1,154. Po oziebieniu mie¬ szaniny "do temperatury 0Cf wkrapla sie powoli, ciagle mieszajac,' roztwór 700 g azotynu sodu w 2,8 kg wody. Otrzymany roztwór ogrzewa sie do temperatury 700C, a po zakonczeniu wydzie¬ lania sie azotu, zadaje sie na goraco 1,6 kg tlen¬ ku wapnia. Wytracona zasadowa sól wapniowa odsacza sie, po czym rozpuszcza na zimno w 5% -owym kwasie solnym, otrzymanym przez zmieszanie 3,9 kg 30% -owego kwasu solnego z 18 kg wody^ po-rozpuszczeniu osadu, roztwór odsacza sie 'od nierozpuszczonych zwiazków barwnych, przesacz ogrzewa do temperatury 700C, dodaje 100 g wegla aktywnego i ponow¬ nie saczy.Z przesaczu wytraca sie na goraco zasadowa sól wapniowa przez dzialanie 2,9 kg 40%-owego lugu sodowego. Wytracona sól odsacza sie i roz¬ puszcza w 1,7 kg stezonego kwasu solnego (1,154). Roztwór soli wapniowej ogrzewa sie do temperatury 7Ó0C, saczy na goraco, a otrzyma¬ ny przesacz pozostawia do krystalizacji. Po 2-ch dniach wydzielony kwas saczy sie, przemywa i suszy w temperaturze 700C. Otrzymuje sie oko¬ lo 1,0 kg produktu o temperaturze topnienia 173—1740C. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania kwasu p-oksyfenyloarsino- wego z roztworów wodnych, znamienny tym, ze na wodny roztwór kwasu dziala sie zwiazka¬ mi wapnia, które reagujac z kwasem tworza nierozpuszczalna w wodzie zasadowa sól wap¬ niowa; sól te oczyszcza sie przez rozpuszczenie w kwasie solnym i ponowne wytracenie stezo¬ nym lugiem sodowym, po czym oczyszczona sól wapniowa rozpuszcza sie na goraco w stezonym kwasie solnym przy stezeniu roztworu okolo 40—50% oraz PH = 3—4 i roztwór oziebia, przy czym wykrystaiizowuje wolny kwas p-oksyfeny- loarsinowy. Tarchominskie Zaklady Farmaceutyczne Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Nr patentu 35614 Zakl. Graf. Domu Slowa Polskiego. Zam. 3924/A. Pap. druk. sat, ki. III 70 g. 150 egz. PL