PL35261B1 - - Google Patents

Description

Sposób wedlug wynalazku pozwala na szybkie oznaczenie cynku w brazach cynowych, zawie¬ rajacych miedz, cyne, cynk, olów, nikiel, zelazo, antymon i glin.Czas oznaczania, wynoszacy 120 minut, jest znacznie krótszy od dotychczasowych metod chemicznych, które wymagaly wielokrotnie dluz¬ szego czasu.Sposób ten pozwala na szybkie usuniecie wszystkich poza cynkiem skladników brazu przez trzykrotne saczenie roztworu bez stoso¬ wania siarkowodoru.Wykonanie oznaczenia wedlug wynalazku: 2,5 g brazu rozpuszcza sie w wodzie królew¬ skiej, odparowuje sie do sucha, a nastepnie pod¬ grzewa sie do sczernienia pozostalosci. Po do¬ daniu 50 ml kwasu siarkowego (2n) podgrzewa sie do rozpuszczenia, przelewa sie do kolby mia¬ rowej na 200 ml, dodaje sie 100 ml wody i nad- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalazca jest Marian Hoffman w Poznaniu. miar amoniaku 25 %-ego, a po ostudzeniu dopelnia sie do kreski, miesza sie i saczy przez suchy saczek do suchej kolby. 100 ml przesaczu w zlewce na 400 ml zobojetnia sie kwasem siar¬ kowym (1,4) do zmiany zabarwienia, dodaje sie 20 ml kwasu siarkowego (2n), 20 ml kwasnego siarczynu potasu 10 %-ego i w temperaturze 40° C zadaje sie rodankiem amonu 10 %-owym do zupelnego odbarwienia roztworu, unikajac nadmiaru. Jesli wytraca sie ciemny osad, jest to znakiem zbyt malej zawartosci SO2 w roz¬ tworze. Mieszanine przelewa sie do kolby mia¬ rowej na 250 ml, a po ostudzeniu do temperatury pokojowej dopelnia sie do kreski, miesza sie i saczy przez suchy saczek do suchej kolby. 200 ml przesaczu w kolbie miarowej na 250 ml zadaje sie nadmiarem amoniaku 25 %-ego oraz 10 ml dwumetyloglioksymu 1 %-ego, w celu usu¬ niecia niklu (w przypadku wyzszej jego zawar¬ tosci odpowiednio wiecej), dopelnia sie do kre¬ ski, miesza sie i saczy przez suchy saczek do suchej kolby. 200 ml przesaczu w zlewce na400 ml zakwasza sie kwasem siarkowym (1,4) w obecnosci oranzu metylowego, dodaje sie 20 ml nadsiarczanu amonu 20 %-ego, gotuje sie okolo 20 minut, a n; stepnie dodaje sie lyzeczke siar¬ czanu amonu i w temperaturze okolo 90° C mia¬ reczkuje sie potencjometrycznie za pomoca roz- tworu zelazocyjynku potasu.Przy pierwszym saczeniu usuwa sie olów jako siarczan, czesc cyny i antymonu oraz glin i ze¬ lazo jako wodorotlenki. Przy drugim saczeniu usuwa sie miedz i reszte cyny oraz antymonu, za pomoca rodanku w srodowisku redukujacym (SO2).Przy trzecim saczeniu usuwa sie nikiel w po¬ staci polaczenia jego z dwumetyloglioksymem.Stosowanie kolb miarowych czyni zbyteczne przemywanie osadów oraz usuwa zastrzezenia, zwiazane z proporcjonalna adsorpcja cynku w osadach.Samo oznaczenie cynku mozna wykonac nie tylko miareczkowaniem potencjometrycznym, lecz równiez innymi sposobami; mozna go ozna¬ czyc np. jako siarczek. _ Metoda da sie zastosowac równiez do brazów o nieznanej zawartosci niklu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania cynku w brazach, zna¬ mienny tym, ze rozpuszczony w kwasie braz zadaje sie najpierw nadmiarem amoniaku, przy czym straca sie olów, zelazo, glin, czesc cyny i antymonu, które sie odsacza, nastepnie przesacz zadaje sie w srodowisku kwasno-redukujacym rodankiem i odsacza sie osad, zawierajacy miedz i ewentualnie reszte cyny i antymonu, wreszcie przesacz uwalnia sie od niklu przez dzialanie dwumetyloglioksymem w roztworze amoniakal¬ nym, a po odsaczeniu osadu niklu w przesaczu, zawierajacym juz tylko cynk, oznacza sie ten ostatni dowolnym sposobem. Zaklady Metalurgiczne Poznan „Prasa" Stalinogród 7154. 27. XI. 52 — R-3-44478 — Bezdrz. BI — 100 g. PL