PL34902B1 - Sposób estryfikowania wyiszych kwasów tluszczowych jednowodorollenowymi alkoholami o niskim ciezarze czasteczkowym - Google Patents

Description

Kwasy karbonowe estryfikowano juz jedno- wodorotlenowymi alkoholami o niskim ciezarze czasteczkowym w obecnosci pewnych aroma¬ tycznych kwasów sulfonowych, np. kwasu ben- zenosulfonowego. Postepowano przy tym w ten sposób, iz do mieszaniny kwasu karbonowego i alkoholu dodawano kwasu sulfonowego i go¬ towano pod chlodnica zwrotna, lub tez miesza¬ nina kwasu karbonowego i alkoholu dzialano na kwas sulfonowy ogrzany do wyzszej tempera¬ tury. W pierwszym przypadku trzeba uzyc nad¬ miaru alkoholu, przy czym czas trwania reakcji jest dlugi, natomiast w drugim przypadku na¬ lezy stosowac znaczna ilosc kwasu sulfonowego, prawie równa ilosci wagowej kwasu karbono¬ wego, przy czym nalezy stosowac alkohol wysokoprocentowy.Sposobem wedlug wynalazku niedogodnosci te mozna usunac. Stwierdzono, ze otrzymuje sie dobre wyniki, jezeli estryfikacje prowadzi sie w obecnosci jedno lub wielopierscieniowych kwasów sulfonowych o jednej lub wiecej gru¬ pach sulfonowych lub produktów podstawienia tych kwasów, w których atomy wodoru sa za¬ stapione atomami chlorowca lub grupami alky- lowymi, arylowymi, aminowymi, hydroksylo¬ wymi lub karboksylowymi, uzytych w Uosci nieznacznej jako katalizatory, przy czym tem¬ perature utrzymuje sie wyzsza od temperatury wrzenia jednowodorotlenowego alkoholu o ni¬ skim ciezarze czasteczkowym lecz nizsza od temperatury wrzenia otrzymywanego estru.W korzystniejszej postaci wykonania sposobu estryfikowanie przeprowadza sie alkoholami rozcienczonymi.Wedlug innej postaci wykonania sposobu estryfikowanie przeprowadza sie czesciowo za pomoca alkoholów rozcienczonych, czesciowo zas za pomoca alkoholów wysokoprocentowych.Kwas sulfonowy rozpuszcza sie w kwasie tluszczowym przeznaczonym do estryfikowania; roztwór ten ogrzewa sie do temperatury po¬ wyzej temperatury wrzenia alkoholu i alkohol przepuszcza powoli w postaci cieklej lub pary.Alkohol nie przereagowany i wode utworzona w wyniku reakcji oddestylowuje sie. Potrzebna ilosc kwasu sulfonowego jest bardzo niewielka, wynosi ona przecietnie 0,1 — 0,5°/t w stosunku do ilosci kwasu tluszczowego. Proces mozna przeprowadzic równiez w sposób ciagly wedlug zasady przeciwpradu.Jako kwasy sulfonowe mozna stosowac, np. kwasy p-toluenosulfonowy, dwufenylo-4,4'-dwu- sulfonowy a- i /?-naftalenosulfonowy, /?-naftale- nodwusulfonowy, a-chloronaftalenosulfonowy, sulfanilowy, 1-naftolo-4-sulfonowy, sulfosalicy- lowy, a-naftolo-e-dwusulfonowy.Uzyty kwas sulfonowy daje sie usunac przez wymywanie woda.W nizej podanych przykladach czesci ozna¬ czaja czesci wagowe.Przyklad I. 100 czesci kwasu tluszczowe¬ go z oleju buraczanego, z dodatkiem 0,5 czesci kwasu toluenosulfonowego, ogrzewa sie do tem¬ peratury 130°C i, mieszajac, wprowadza powoli, przez rure siegajaca do dna naczynia reakcyjne¬ go, 60 czesci 94,8#/« (wagowo) alkoholu etylowe¬ go. Nadmiar alkoholu oddestylowuje sie z woda reakcyjna. Po przemyciu woda otrzymuje sie produkt reakcji, skladajacy sie z 98e/# estru etylowego kwasu tluszczowego z oleju buracza¬ nego i z mniej niz 2°/§ nie zestryfikowanego kwasu tluszczowego.Przykladu. W taki sam sposób, jak opi¬ sano w przykladzie I, 100 czesci kwasu tluszczo¬ wego z oleju orzechów ziemnych estryfikuje sie alkoholem etylowym i jako katalizator stosuje sie przy tym 0,5 czesci kwasu a-naftalenosulfo- nowego lub 0,5 czesci kwasu dwufenylo-4,4'- dwusulfonowego.Przyklad III. W 150 czesciach kwasu tluszczowego z oleju buraczanego rozpuszcza sie 0,75 czesci mieszaniny, utworzonej z równych czesci kwasu a- i /?-naftalenosulfonowego i, mie¬ szajac, wprowadza w temperaturze 130°C z po¬ czatku 135 czesci 50°/« (wagowo) alkoholu etylo¬ wego, a nastepnie 45 czesci 94,8°/e (wagowo) alkoholu etylowego. Produkt reakcji, po usunie¬ ciu kwasów naftalenosulfonowych, przemywa sie woda. Sklada sie on z 98°/o estru etylowego kwasu tluszczowego z oleju buraczanego.Przyklad IV. Do 100 czesci kwasu tlusz¬ czowego z oleju orzechów ziemnych, z dodat¬ kiem 0,5 czesci kwasu /?-naftalenosulfonowego, wprowadza sie powoli, mieszajac, w tempera¬ turze 130°C, 150 czesci 85°/o (wagowo) alkoholu etylowego. Produkt reakcji przemyty woda za¬ wiera 98°/o estru etylowego kwasu tluszczowego z oleju orzechów ziemnych.Przyklad V. W 100 czesciach kwasu tlusz¬ czowego z oleju buraczanego rozpuszcza sie 0,5 czesci kwasu sulfanilowego i, w temperaturze 130°C, wprowadza powoli, w sposób wskazany w przykladzie I, 60 czesci alkoholu etylowego.Przyklad VI. 100 czesci kwasu tluszczo¬ wego z oleju buraczanego zadaje sie 0,5 czesci kwasu naftalenodwusulfonowego, otrzymanego przez sulfonowanie jednej czesci naftalenu 5 cze¬ sciami stezonego kwasu siarkowego, i w tempe¬ raturze 130°C wprowadza powoli, w sposób opi¬ sany w przykladzie I 60 czesci 94,8 •/§ (wagowo) alkoholu etylowego.Przyklad VII. 100 czesci kwasu tluszczo¬ wego z oleju buraczanego zadaje sie 0,5 czesci kwasu a — chloronaftalenosulfonowego, otrzy¬ manego przez sulfonowanie 1 czesci a — cjiloro- naftalenu 2 czesciami stezonego kwasu siarko¬ wego, i w temperaturez 130°C dodaje powoli w sposób przytoczony w przykladzie I, 60 cze¬ sci 94,8 •/• (wagowo) alkoholu etylowego.Przyklad VIII. W sposób przytoczony w przykladzie I, do 100 czesci kwasu tluszczo¬ wego oleju buraczanego, z dodatkiem 0,5 cze¬ sci kwasu 1 — naftolo — 4 — sulfonowego, lub 0,5 czesci kwasu a — naftolo — s — dwusulfono- wego wprowadza sie, w temperaturze 130°C, 100 czesci 94,8 •/• (wagowo) alkoholu etylowego.Zamiast alkoholu etylowego mozna równiez stosowac inne jednowodorotlenowe alkohole o niskim ciezarze czasteczkowym, np. alkohol metylowy, propylowy, izopropylowy, butylowy i izobutylowy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób estryfikowania wyzszych kwasów tluszczowych jednowodorotlenowymi alkoho¬ lami o niskim ciezarze czasteczkowym, w obecnosci aromatycznych kwasów sulfono¬ wych, znamienny tym, ze jako kwasy sul¬ fonowe stosuje sie kwas p-toluenosulfonowy, dwufenylo — 4,4'— dwusulfonowy, a— i /? — naftalenosulfonowy, fi — naftalenodwusulfo- nowy, a — chloronaftalenosulfonowy, sulfa¬ nilowy, 1 — naftolo — 4 — sulfonowy, sulfo- salicylowy, a — naftolo — e — dwusulfonowy lub produkty podstawienia tych kwasów, w których atomy wodoru sa zastapione ato- — 2 — 2. mami chlorowca lub grupami alkylowymi, arylowymi, aminowymi, hydroksylowymi lub karboksylowymi, przy czym estryfikowanie przeprowadza w temperaturach powyzej tem¬ peratury wrzenia alkoholu lecz ponizej tem¬ peratury wrzenia estru otrzymywanego. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze estryfikowanie przeprowadza sie za pomoca alkoholów rozcienczonych. Sposób wedlug zastrz. 112, znamienny tym, ze estryfikowanie przeprowadza sie czesciowo alkoholami rozcienczonymi czesciowo zas al¬ koholami wysokoprocentowymi. Severoceske Tukove Zavody (dfive Jifi Schicht), narodni podnik Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych ,BIBLIOTEK U „Prasa" K-ce, Z427. 19.4.52 — R-3-16M4 — BI pism. IW g. — 150. PL